Anwendungen & Problemlösungen
Anwendungen & Problemlösungen
Schnelle und universelle Fettanalytik als Standard-Referenzmethode
Die Gehalte an Feuchte/Feststoff und Fett sind wichtige Kontrollparameter bei der Qualitätskontrolle laufender Lebensmittelproduktionen und der Eingangskontrolle von Rohstoffen. Bei der Überwachung von Lebensmitteln im Rahmen des Verbraucherschutzes spielt der Fettgehalt ebenfalls eine große Rolle. Problematisch ist jedoch die Zeitintensität der Fett-Analyse, zusammen mit hohem Arbeitsaufwand.
Die klassischen Referenzverfahren zur Fettanalyse wie z. B. Weibull-Stoldt, Röse-Gottlieb oder Schmidt-Bondzynski-Ratzlaff erfordern nicht nur extrem viel Zeit und hohe Mengen an Säure und Lösemitteln, sondern auch chemisch geschultes Personal. Schnellverfahren von z. B. Butyrometer sind ungenauer und verwenden ebenfalls Chemikalien.
Abhilfe schafft hier die NMR-Technologie, die in allen Probenarten ganz universell ohne Methoden-Entwicklung, ohne Chemikalien, ohne Störeinflüsse und in wenigen Minuten den Fettgehalt misst. Das Oracle von CEM als modernste NMR-Technik erfüllt genau diese Anforderungen und kann sogar zur Kalibration anderer Schnellverfahren verwendet werden.
Die IDF (International Dairy Federation) hat diese NMR-Technik im Rahmen eines jahrelangen Prüfverfahrens für unterschiedlichste Probenarten wie z. B. Milchpulver, Milch, Sahne, Sour Creme, Joghurt, Käse, Schmelzkäse, Frischkäse, etc. untersucht. Die gerade veröffentlichte ISO 16765 beschreibt den Einsatz der NMR-Technik als Referenzverfahren für diese Probenarten.
Das Oracle misst Fettgehalte als Referenzmethode gemäß ISO 16756
Aufgrund der universellen Messtechnik kann das Oracle auch für alle anderen Arten an Lebensmitteln proben eingesetzt werden, wie z. B. Fleisch- und Wurstwaren, pflanzliche Fleischalternativen, Saucen, Senf, Dressing, etc.
Am Dienstag, den 28.01.2025 stellt CEM die Oracle NMR-Technologie im Rahmen von zwei kostenfreien Online-Seminaren um 10.00 Uhr sowie um 14.00 Uhr vor.
Infos und Anmeldung:
Das CEM-Applikationslabor testet gerne alle Kundenproben mit dem Oracle. Vereinbaren Sie die Tests bitte unter info@cem.de
Infos zur Oracle NMR-Technik unter www.fett-bestimmung.de
#Lebensmittel #Analytik
Mit kalibrierfreier kernmagnetischer Resonanzspektroskopie (NMR) lässt sich die Fettbestimmung für Lebensmittel sowohl schnell als auch bei hoher Arbeitssicherheit vornehmen.
Bis jetzt musste sich das Laborteam entscheiden: Entweder erhält es das Ergebnis für den #Fettgehalt eines Lebensmittels erst nach Stunden, oder es setzt für eine schnelle Bestimmung potenziell gefährliche, nasschemische Verfahren ein. Einen dritten Weg bieten Verfahren der instrumentellen Analytik (NIR, FT-IR, NMR). Sie liefern schnelle Ergebnisse, doch erweisen sie sich in der Praxis als umständlich. Denn sie erfordern ein aufwändiges, probenabhängiges Kalibrieren und bergen noch dazu bei unbekannter Probenmatrix das Risiko unsicherer Ergebnisse.
Dank einer Weiterentwicklung von #NMR-Verfahren kann das Ergebnis unter Verwendung eines neuen #Fettanalysators nun jedoch in weniger als 30 Sekunden vorliegen – und das ohne gefährliche Nasschemie, Kalibrieren oder zeitraubende Methodenentwicklung. Als #Gesamtfettanalyse wurde die ISO 16756 für die Fettbestimmung durch kalibrierfreie #NMR als Arbeitsentwurfsmethode für die Prüfung von Milch und Milchprodukten genehmigt.
https://chemiextra.com/lebensmittel-fettanalyse-unter-30-sekunden/
Der Mikrowellenaufschluss von Lebensmitteln im Blade dauert nur 8 Minuten.
Verschiedene Proben wie Kakao Nibs, Milchpulver, Trockenfleisch, Olivenöl, Reis und Kurkuma können verarbeitet werden. Die Probe wird eingewogen, der Rührfisch hinzugefügt, Säure zugegeben und der Deckel aufgesetzt; alle Säuren, einschließlich HCl, sind verwendbar.
Im Blade sind fertige Methoden enthalten, eigene Methoden können ergänzt werden. Auf dem Touchscreen wählt man die Methoden für die jeweilige Probe aus, die Aufschlusszeit und -temperatur beinhalten. Kakao, Milchpulver und Olivenöl erfordern intensive Aufschlussbedingungen.
Der Druckverschluss des Aufschlussgefäßes wird durch den Hydraulik-Verschluss im Blade realisiert. Das Gerät benötigt wenig Platz und passt auf jeden Labortisch. Eine Kamera ermöglicht die Live-Beobachtung des Aufschlusses zur Methodenoptimierung. Die Vortex-Rührung sorgt für eine optimale Vermischung der Probe mit der Säure. Der Aufschlussverlauf jeder Probe wird dokumentiert, inklusive Temperaturverlauf, Druckentwicklung, Mikrowelleneintrag und Bild.
Jede Probe reagiert unterschiedlich, daher erfolgen individuelle und sichere Aufschlüsse nacheinander. Die Abkühlung geschieht automatisch mit dem integrierten Zyklonlüfter. Es ist kein externer Kühler, Stickstoffanschluss oder Druckluft nötig, dank der integrierten Hightech-Kühlung. Die abgekühlte Probe wird vom Autosampler entnommen und zurück ins Rack gestellt, bevor die nächste Probe bearbeitet wird. So werden nacheinander verschiedene Proben wie Kakao Nibs, Milchpulver, Trockenfleisch, Olivenöl und Reis verarbeitet.
#Mikrowellenaufschluss #Lebensmittel #Lebensmittelanalytik #CEM #Elementanalytik #ICPOES #Mikrowellen #CEM #Spektrometrie #Atomspektroskopie #Bedarfsgegenstände #Säureaufschluss #Probenvorbereitung
Verschiedene Proben wie PET, Schweröl, HDPE, PVC, Mineralöl und Gebrauchtöl mit Abriebmetallen werden eingewogen, ein Rührfisch hinzugefügt, Säure zugegeben und der Deckel geschlossen. Alle Arten von Säuren, einschließlich HCl, sind verwendbar.
Im Gerät sind bereits fertige Methoden vorhanden, und eigene Methoden können ergänzt werden. Über den Touchscreen lassen sich die Methoden für jede Probe individuell auswählen, die Aufschlusszeit und -temperatur beinhalten.
PET und Schweröl erfordern intensive Aufschlussbedingungen. Die Auswahl der Methoden erfolgt über den Touchscreen per Drag-and-Drop. Der schnelle Aufschluss beginnt, und der Autosampler platziert jede Probe in die Mikrowellenkammer.
Der Druckverschluss des Aufschlussgefäßes wird durch den hydraulischen Verschluss im Gerät realisiert. Eine Kamera überträgt den Aufschluss live, was eine einfache Optimierung der Methode ermöglicht.
Die Vortex-Rührung gewährleistet eine optimale Vermischung der Probe mit der Säure. Die Zersetzung der Öl- und Kunststoffproben kann live mit der Kamera beobachtet werden.
Jede Probe verhält sich unterschiedlich, daher erfolgen individuelle und sichere Aufschlüsse jeder Probe. Der Aufschlussverlauf jeder Probe wird dokumentiert, inklusive Temperaturverlauf, Druckentwicklung, Mikrowelleneintrag und Bild.
Die Abkühlung geschieht automatisch mit dem eingebauten Zyklonlüfter. Ohne externen Kühler, Stickstoffanschluss oder Druckluft ermöglicht die integrierte Hightech-Kühlung eine schnelle Abkühlung.
Die abgekühlte Probe wird vom Autosampler entnommen und zurück ins Rack gestellt, woraufhin die nächste Probe bearbeitet wird.
Auf diese Weise werden PET, Schweröl, HDPE, PVC, Mineralöl und Gebrauchtöl mit Abriebmetallen nacheinander schnell und sicher aufgeschlossen.
Das unterschiedliche Reaktionsverhalten der verschiedenen Proben ist deutlich sichtbar.
Alle Aufschlüsse sind ausgezeichnet: farblos, wasserklar und frei von Restkohlenstoff.
Sehe Sie das Video: Mikrowellen-Aufschlüsse von Ölen und Kunststoffen im Blade (youtube.com)
Im Oracle können bis zu 100 Proben mittels eines Roboters auf ihren Fettgehalt analysiert werden. Ein fortschrittlicher Roboter entnimmt nacheinander Proben aus dem Heizblock und transferiert sie zum Oracle NMR-Modul, wo innerhalb von 30 Sekunden eine universelle, kalibrationsfreie und störungsfreie Fettmessung erfolgt.
Das Video demonstriert, wie unterschiedliche Proben wie Käse, Fertigpizza, Hundefutter, Salami und Schokolade schnell hintereinander im Oracle analysiert werden. Die ermittelten Fettgehalte sind mit den Standard-Referenzmethoden vergleichbar, und die Genauigkeit bei wiederholten Messungen übertrifft die der Referenzverfahren.
Highlights
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•Validated and time-efficient enzymatic-oxidative sample preparation
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•Microplastic analysis based on LDIR/quantum cascade laser IR imaging
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•Volume-reduced sampling via fractionated filtration system
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•First large scale report of microplastic concentrations in the tropical Indian Ocean
#Analytik #Mikroplastik #Probenvorbereitung #Mikrowellenaufschluss #microwavedigestion #mikrowellenreaktionstechnik #CEM #Umweltanalytik
Anwenderkurse zur Peptid-Synthese im Februar 2024
Die CEM GmbH bietet 2024 Ausbildungs- und Anwenderkurse zur Peptid-Synthese in den eigenen Firmenräumen in Kamp-Lintfort am Niederrhein an.
Im Rahmen dieser Kurse werden die Teilnehmer/innen in den theoretischen Grundlagen und insbesondere in der Methodenentwicklung für die Peptid-Synthese geschult. Bei den praktischen Übungen in kleinen Gruppen können die Teilnehmer/innen anhand der individuellen Problemstellungen Methoden programmieren. Das Ziel dieses Anwenderkurses ist das eigenständige Entwickeln von Synthese-Protokollen bzw. Synthese-Methoden.
Der Teilnehmerkreis richtet sich an Laboranten/innen, Ingenieure/innen, Chemiker/innen, etc. Der erste Seminartag beginnt um 13.30 Uhr, es kann also vorher die Anreise erfolgen. Am 2. Seminartag endet die Veranstaltung um 14.00 Uhr, so dass anschließend die Heimfahrt angetreten werden kann.
In Abhängig der Zusammensetzung der Teilnehmer*innen findet der Kurs in deutscher oder englischer Sprache statt.
Der Kostenbeitrag für dieses 2tägige Seminar beträgt 1.500 EUR zzgl. MWSt. und beinhaltet:
- umfangreiche Seminarunterlagen
- zwei Mittagessen
- ein gemeinsames Abendessen
- eine Hotelübernachtung
- den Transfer zwischen dem Hotel und den Schulungsräumen
- und den Transfer am Seminarende zum ICE-Bahnhof Duisburg oder zum Flughafen Düsseldorf.
Folgende Seminarinhalte werden behandelt:
Übersicht und Grundlagen der Peptid-Synthese-Methodik
- Sicherheitsaspekte
- Applikationsbeispiele
- Maintenance & Troubleshooting, selbst Hand anlegen
- Praktikumsstart, Einweisung an den Geräten, Tipps
Grundlagen zur Methodenentwicklung
- Grundlagen der Reaktionsbedingungen für die optimale Synthese
- Grundlagen der Mikrowellen-Peptid-Synthese (Kurs 1)
- Grundlagen zu den Modulen Platten, Säulen, SPOT (Kurs 2)
- Alternative Lösemittel
- Harze, Eigenschaften und optimaler Einsatz
Praktische Arbeit
Praktische Tipps zur erfolgreichen Synthesestrategie
Termine:
Kurs 1: Anwenderkurs für die mikrowellenaktivierte Peptid-Synthese (Discover SPS, Liberty, Liberty Blue, Liberty Prime) am 21. & 22. Februar 2024
Kurs 2: Anwenderkurs für die parallele Peptid-Synthese (MultiPep) am 28. & 29. Februar 2024
Anmeldung:
Anmeldung Anwenderkurs Peptidsynthese
Hinweis
Auf Wunsch bieten wir nach individueller Absprache auch Anwenderkurse vor Ort beim Kunden an. Zur Terminabsprache und für Detailinfos kontaktieren Sie bitte den Kursleiter Herrn Sengutta unter ulf.sengutta(at)cem.com
European Peptide Synthesis Conference 2024
Wir freuen uns, Ihnen mitteilen zu können, dass die European Peptide Synthesis Conference im Jahr 2024 in Prag zurückkehren wird! Egal, ob Sie ein neuer oder erfahrener Peptidchemiker sind, verpassen Sie nicht diese Gelegenheit, sich Experten anzuschließen und sich mit der Peptidsynthese-Community zu vernetzen.
Wir werden bald Details bekannt geben – bleiben Sie dran! #EPSC2024 #PeptideSynthesis #PeptideResearch #Peptidsynthese
Wiley Analytical Science Award 2024
Stimmen Sie für den schnellste Muffelofen der Welt Phönix Black
https://pro-4-pro.com/de/specials/was.htmlcom
#Muffelofen #SchnellerMuffelofen #Probenvorbereitung #Glühverlust #Glührückstand
Der schnellste #Muffelofen der Welt Phönix Black wurde für den in der Kategorie Labor- und Analysetechnik nominiert!
Wir freuen uns, wenn Sie Ihre Stimme für unsere Innovation abgeben.
Gute Gründe für die Nominierung:
✔Der Phönix Black Muffelofen ist unschlagbar schnell und einfach zu bedienen.
✔ Im Hinblick auf Leistung und Flexibilität dieses High-Tech Muffelofens gibt es keine vergleichbare Technologie im Markt.
Mehr zum Phönix Black Muffelofen erfahren Sie hier:
https://cem.de/produkte/analyse/phoenix-black/ueberblick
Hier können Sie abstimmen:
https://www.bestofindustry.de/mess-prueftechnik#a02
#Probenvorbereitung #Veraschung #Füllstoffbestimmung #Aschegehalt #Glühverlust #Glührückstand
Der Einsatz von #Mikrowellenstrahlung zum Energieeintrag für chemische Reaktionen hat sich in den letzten Jahren besonders in der organischen, pharmazeutischen und #Polymerchemie zu einer wichtigen #Synthesetechnik etabliert. Die Hauptvorteile des Einsatzes von #Mikrowellengeräten gegenüber traditionellen Heizquellen sind größere Reaktionsgeschwindigkeiten, höhere Ausbeuten und reinere Produkte. Da moderne #Mikrowellenreaktoren sowohl für #Druckreaktionen als auch für Reaktionen unter #Normaldruck eingesetzt werden können, bieten sie dem #Synthetiker eine Vielzahl von Möglichkeiten zur Durchführung verschiedenster mikrowellenunterstützter Synthesen.
https://analyticalscience.wiley.com/do/10.1002/gitfach.5063/
#chemischeSynthese #Mikrowellensynthese #Nanopartikelsynthese #Polymersynthese #Peptidsynthese #organischeSynthese #anorganischeSynthese
Das #Mikrowellenaufschlussgerät #Blade wurde für den in der Kategorie Labor- und Analysetechnik nominiert!
Wir freuen uns, wenn Sie Ihre Stimme für unsere Innovation abgeben.
Gute Gründe für die Nominierung:
✔Das Blade ist unschlagbar schnell und einfach zu bedienen.
✔ Im Hinblick auf Leistung und Flexibilität dieses Mikrowellenaufschlussgerätes gibt es keine vergleichbare Technologie im Markt.
Mehr zum Blade erfahren Sie hier:
https://cem.de/produkte/probenvorbereitung/blade/ueberblick
Hier können Sie abstimmen:
https://umfragen.vogel.de/bestofindustry/1686406/a309VW-263cfdffd6973d2ef4d07842ffa2435b
#Probenvorbereitung #Elementanalytik
WEBINAR: VORBEREITUNG UND ANALYSE VON UMWELTPROBEN
Mit einem Fokus auf die neue Ersatzbaustoffverordnung
In der Umweltanalytik werden hohe Anforderungen an die Probenvorbereitung und -analyse gestellt, da die Konzentration von Schadstoffen in beispielsweise Böden, Schlämmen, Sedimenten oder Futtermitteln in der Regel niedrig ist. Um exakte und sichere Analyseergebnisse zu erhalten, ist eine sorgfältige Probenvorbereitung und Analyse erforderlich. Auch die neue Ersatzbaustoffverordnung stellt Labore vor Herausforderungen.
Donnerstag, 19. Oktober 2023
In drei Webinarblöcken bieten die Firmen Retsch, CEM und Shimadzu eine umfassende Darstellung einer zuverlässigen und effizienten Probenvorbereitung und -analyse. Hierbei stehen die reproduzierbare Homogenisierung von Laborproben, neuartige Extraktionstechnologien, Aufschlussmethoden und die Analysemethoden GCMS, LCMS/MS und ICP-MS im Mittelpunkt.
#Probenvorbereitung #webinar #Ersatzbaustoffverordnung #Mikrowellenaufschluss #Lösemittelextraktion #Elementanalytik #Dioxine und #Furane, #PCBs, #PAKs, #Chlorphenole, #EOX, #MTBE, #PFAS, #Pestizide, #Phenole, #Schwermetalle
LABO PRODUKT DES JAHRES 2022
Die Laborbranche steckt voller Innovationen, es wird Zeit, diese zu zeigen: Die Leser von LABO wählten im Herbst 2022 die LABO Produkte des Jahres.
In der Kategorie „Life Sciences“ gewann das innovative mikrowellenbeschleunigte Liberty Prime 2.0 Peptidsynthese-System den 1. Platz!
Das Liberty Prime 2.0 ermöglicht die schnelle Synthese von reinen Peptiden und schwierigen Sequenzen in wenigen Minuten satt in vielen Tagen wie bei klassischen Synthesizern. Die neue Liberty Prime Technologie ermöglicht einen 2 min. Kupplungszyklus und extrem schnelle Reagenzienzuführung. Zudem werden bis zu 95 % Lösemittel gegenüber klassischen Peptid-Synthesizern und Mikrowellen-Synthesizern der 1. Generation eingespart.
#GreenChemistry #lifescience #Peptidsynthese #Labo
APPLICA 2023 Ausstellung zur Umwelt- und Lebensmittelanalytik
Dienstag, 18. April 2023, Olten, CH
CEM stellt die modernen schnellen Analysengeräte zur Umwelt- und Lebensmittelanalytik am Stand aus. Zudem werden diese Analysetechniken mit Anwendungsbeispielen im Vorträgen ausführlich vorgestellt:
Schnelle und präzise Messung von Feuchte, Fett und Eiweiss
Für die Lebensmittel-Analytik und verwandte Branchen sind schnelle, korrekte und präzise Messungen von Feuchte, Fett und Eiweiß von entscheidender Bedeutung.
Herr Dr. Aygül stellt neue Analysenmethoden zum schnellen, sicheren und einfachen Arbeiten für die unterschiedlichsten Anwendungsgebiete vor:
Molkereiprodukte, Fleisch- und Wurstwaren, Saucen/Dressings, Senf, Mayonnaise, Eiscreme, Schokolade, Plant Based Materials (Soja, Reis, Hafer, Kokos, Mandeln), Eiprodukte, Snacks, Butter, Kaffee, Proben mit Lufteinschlüssen wie Kefir und geschäumten Puddings, komplexe Proben (Kartoffeltaschen mit Frischkäse, Frühlingsrollen, Pizza, Fertiggerichte)
Für die Prozesskontrolle von warmen Proben wie Schmelzkäsezubereitungen, angemischten inhomogenen Proben ist diese Methode ebenfalls gut geeignet.
Geeignet für schnelle Eingangs-, Prozess-, Endprodukt-Kontrolle
Auftragslaboratorien – Hoher Probendurchsatz/Automatisierung ist möglich
Tierfutter, Futtermittel, Fettabscheider, Biomasse, Naturstoffe (Oliven…)
Die Vergleichbarkeit zu Standrad-Referenzmethoden wird anhand von Vergleichs-Untersuchungen dargestellt.
Einsatz der Mikrowellen-Labortechnik beim Säureaufschluss und bei der Lösemittelextraktion
Als schnelle Probenvorbereitung für die Elementanalytik mittels AAS, ICP-OES und ICP-MS hat sich der Mikrowellen-Aufschluss längst etabliert. Die aktuellen Neuentwicklungen vereinfachen die Arbeit noch mehr, verkürzen die Aufschluss- und Reinigungszeit deutlich und erweitern den Anwendungsbereich enorm. Herr Dr. Aygül stellt eine neue Methodik für den Mikrowellen-Aufschluss zur atomspektrometrischen Elementanalytik vor. Die Richtigkeit dieses neuen Verfahrens wird mit der Analyse von Standard-Referenzmaterialien bestätigt. Einsatzbereiche sind hierbei insbesondere die Analyse von allen Arten an Lebensmittelproben sowie Umweltproben (Boden, Klärschlamm, Sedimente, Abfall….).
Für die chromatographischen Methoden (GC, HPLC) sowie für die gravimetrischen Bestimmungen zeigt Herr Dr. Aygül eine schnelle Alternative zur langwierigen und Soxhlet Extraktion. Mit dieser neuartigen schnellen Lösemittelextraktion wird der Zeitbedarf von vielen Stunden auf wenige Minuten verkürzt und es wird mit deutlich energie- und umweltfreundlichen Bedingungen gearbeitet. Als Anwendungsbeispiele werden die Extraktion von Umweltschadstoffen wie z. B. PCB, PAK, Dioxine und Furane, EOX aus Umweltmatrices wie Boden, Klärschlamm oder Abfall vorgestellt. Bei Lebensmitteln findet das neue Verfahren zur Extraktion von Pestiziden und Cannabinoiden aus Matrices wie Gewürze, Tee oder Cannabis Anwendung.
#Lebensmittelanalytik #Fettgehalt
Lithium-Ionen-Batterien begleiten uns überall, jeden Tag, die ganze Zeit. Von unseren Telefonen über unsere Laptops bis hin zu unseren Uhren und Fahrzeugen sind diese Energiequellen zu einem festen Bestandteil unseres Lebens geworden. Die Nachfrage nach Lithium und anderen Metallen, die für die Herstellung von Lithiumbatterien benötigt werden, nimmt im Rahmen der Elektromobilität weiter zu. Die Bestimmung der Reinheit der Anoden- und Kathodenmaterialien sowie der Lithiumquellen ist entscheidend. CEM hat Aufschlussmethoden im neuen Mikrowellen-Aufschlussgerät Blade entwickelt, die schnell und einfach einen Aufschluss dieser Probenarten für die anschließende Elementanalytik liefern. Die hohen Temperaturen und enorm hohe Mikrowellendichte, die durch den Mikrowellenaufschluss im Blade erreicht werden, bieten aggressivere Bedingungen im Vergleich zur konventionellen Aufschlusstechnik. Dies führt zu einer genaueren Spurenelementanalyse, die für diese Industrie von entscheidender Bedeutung ist. Lithiumerze, Salze, Kathoden- und Anodenmaterialien sowie ein recyceltes Kathodenmaterial (Black Mass) werden im Blade aufgeschlossen.
Einleitung
Lithium wird als das weiße Gold der Elektrofahrzeuge bezeichnet. Die Lithiumbatterieindustrie wurde erstmals in den 1960er Jahren von der NASA entwickelt. Im Jahr 1985 entwickelte der japanische Chemiker Akira Yoshino spezielle Lithium-Ionen-Akkus, was zu einer stabileren und sichereren Version der Batterietechnologie führte. 2019 wurde Yoshido dafür mit dem Nobelpreis geehrt. Die größten Produzenten von Lithium sind Australien, China, Chile und Argentinien. Das Lithium aus Australien stammt aus dem Erzbergbau, in Chile und Argentinien kommt das Lithium aus Salzwüsten, so genannten Salaren. Die Rohstoffgewinnung aus Salaren funktioniert so: Lithiumhaltiges Salzwasser aus unterirdischen Seen wird an die Oberfläche gebracht und als Sole in großen Becken verdunstet. Die verbleibende Salzlösung wird über mehrere Stufen weiterverarbeitet, bis das Lithium zum Einsatz in Batterien geeignet ist. Diese Solen liefern aufgrund ihrer relativ niedrigen Produktionskosten etwa drei Viertel der weltweiten Lithiumproduktion. Die Solen sind eine Kombination von Salzen, zu denen Natrium und Kalium gehören. Es ist gut dokumentiert, dass Natrium dazu führen kann, dass Batterien überhitzen und sogar Feuer fangen, was ein Sicherheitsproblem darstellt. Andere Metallverunreinigungen können zu Leistungseinbußen führen. Damit sich die Batterietechnologie weiter verbessern kann, müssen Wissenschaftler und Ingenieure die Zusammensetzung der Rohstoffe sowie der Zwischen- und Fertigprodukte besser kontrollieren können. Dies erfordert präzise Messungen der Elementgehalte bei niedrigeren Nachweisgrenzen.
Batteriematerialien
Eine Lithium-Ionen-Batterie (siehe Abbildung 1) besteht aus vier Hauptkomponenten: der Anode, der Kathode, einer Elektrolytlösung und einem Separator. Die Anode basiert typischerweise auf Graphit und speichert die Lithiumionen in der Batterie. Die Kathode ist die Energiequelle der Batterie und besteht aus Lithiumoxid, das mit Metall (oder Metallen) dotiert ist, um die Batteriekapazität und Lebensdauer zu optimieren. Die häufigsten Kathodenmaterialien sind Lithium-Eisenphosphat (LFP), Lithium-Nickel-Mangan-Kobaltoxid (NMC), Lithium-Kobaltoxid (LCO) und Lithium-Nickel-Kobalt-Aluminiumoxid (NCA). Eine Elektrolytlösung liefert das Medium, um die Migration von Ionen zu ermöglichen, und besteht aus Salzen, Lösungsmitteln und anderen Additiven. Schließlich ist der Separator eine spezielle Polymerbarriere zwischen Anode und Kathode. Jeder von ihnen erfordert eine Spurenmetallanalyse auf Verunreinigungen.
Analytik
Für die atomspektrometrische Elementanalytik ist ein Aufschluss zwingend notwendig. Das modernste Mikrowellen-Aufschlussgerät Blade (Abbildung 2) wurde extra für unterschiedliche, schwierig aufzuschließende Proben entwickelt. Somit ist es ideal für die einzelnen Batteriebestandteile sowie das Recyclingmaterial der Lithium-Ionen-Batterien (Black Mass) einsetzbar.
Das neue Blade Mikrowellen-Aufschlussgerät
Das Blade setzt einen neuen Gold-Standard hinsichtlich Schnelligkeit, Einfachheit und Bedienerkomfort. Hinzu kommt die einzigartige Beobachtung der Aufschlussreaktion mit der eingebauten Kamera zur Optimierung des Aufschlusses. Die wesentlichen Unterschiede zu herkömmlichen Mikrowellen-Aufschlussgeräten sind:
- Einfachheit: Keine Verschraubungen oder Werkzeugmontage für die Druckbehälter
Im Blade werden die Druckbehälter mit einem Schnappdeckel verschlossen. Den Rest erledigt das Gerät. Kein Verschrauben, kein Werkzeug, keine Stützmäntel, keine weitere Montage nötig
- Schnelligkeit: Aufschlüsse in wenigen Minuten
Die Aufschlussgeschwindigkeit liegt bei herkömmlichen Mikrowellen-Aufschlussgeräten bei gut einer Stunde zuzüglich der Abkühlung auf Raumtemperatur zur Weiterverarbeitung der Proben. Im Blade reichen typischerweise wenige Minuten inklusive Abkühlung für einen Aufschluss. Dann kann die Probe im ICP vermessen werden.
- Vielseitigkeit: Alle Proben sind möglich
Im Laboralltag fallen ständig unterschiedliche Proben an, die flexibel abgearbeitet werden sollen. Im Blade werden alle Proben individuell mit den geeigneten Säuren und Programmen abgearbeitet.
- Geringer Platzbedarf
Das Blade benötigt wenig Stellfläche und auch keinen Abzug, da ein leistungsstarkes Abluftsystem integriert ist. Es kann also flexibel überall aufgebaut werden.
- Beobachtung des Aufschlusses
Die integrierte Kamera sorgt für klaren Durchblick bei der Aufschlussreaktion und optimiert so klare Aufschlüsse. Durch die einzigartige Bauweise des Blades können Aufschlussverläufe erstmals sichtbar gemacht werden und vereinfachen so die Methodenoptimierung.
Film: Aufschluss von Graphit
- Automatisierbarkeit
Der integrierte Autosampler des Blades erlaubt das unbeaufsichtigte Abarbeiten aller Proben auch über Nacht. Mit externen Roboterzugriffen können die Aufschlussgefäße zudem ins Blade bewegt werden sowie die Dosierung der Reagenzien erfolgen.
- Dokumentation des Aufschlussverlaufes
Zur Qualitätssicherung wird der komplette Aufschlussverlauf von jeder Probe in Echtzeit dokumentiert.
Mikrowellenaufschluss
Die Proben reichten von Lithiumerzen und Salzen bis hin zu Anoden- und Kathodenmaterialien. Die Lithiumerze Lepidolith und Petalit wurden ebenfalls untersucht wie das Recyclingmaterial Black Mass. Eine Kombination aus Säuren und hohen Temperaturen wird verwendet, um die Aufschlussbedingungen für diese Proben zu optimieren. Proben, die HF benötigten, erforderten einen zweiten Aufschlussschritt mit Borsäure, um säureunlösliche Fluoride wie CaF2 aufzulösen und das freie Fluorid zu binden. Die Blade Aufschlussgefäße verfügen über Teflon TFM Einsätze um das Arbeiten mit HF zu ermöglichen.
Beispiele: Aufgeschlossene Proben
Lithiumsalze NCM-Kathode LCO-Kathode LFP-Kathode
Ausblick
Im Rahmen der Mobilitätswende weg vom Verbrennungsmotor hin zu neuen Antrieben bekommt die Analytik von Bestandteilen der Brennstoffzelle eine analoge Bedeutung zu den Batteriebestandteilen. Diese Materialien können ebenfalls im Blade schnell und einfach
Von der Laborprobe zum Analysenergebnis: Die beliebte Seminarreihe von RETSCH, CEM und Agilent deckt die komplette Elementanalyse ab. Jetzt als Online-Seminar am 8. Februar 2023
Wir stellen Ihnen moderne, einfache, sichere und zeitsparende Methoden für den Laboralltag vor. Die Messeneuheit der Analytica 2022 – das neue Mikrowellen-Aufschlussgerät Blade – für den schnellen Mikrowellen-Aufschluss wird ebenso vorgestellt wie die minutenschnelle automatisierte Lösemittel-Extraktion, der schnelle Muffelofen für den Glühverlust und Sulfataschegehalte sowie die Trocknung, schnelle Fettanalytik und die schnelle Messung des Proteingehaltes.
Nach ca. 40 min Vortrag wird live im Blade binnen 5 Minuten in der Online-Demo gezeigt, wie schnell und einfach mit dem modernsten Mikrowellen-Aufschlussgerät der Welt die Proben aufgeschlossen werden. Dann ist auch ausreichend Zeit für die Beantwortung von Fragen.
Themen:
* Schneller Mikrowellen-Aufschluss in nur 5 Minuten
* Mikrowellen-Aufschluss mit live Beobachtung durch die integrierte Kamera
* Einfachste Handhabung der Druckaufschlussbehälter ganz ohne Werkzeug und Verschraubungen
https://www.retsch.de/de/aktuelles/seminare-webinare/webinar-feststoffanalytik/
#Retsch #CEM #Agilent #Seminar #Mikrowellenaufschluss #Probenvorbereitung #Elementanalytik
Die CEM GmbH bietet in 2023 wieder Ausbildungs- und Anwenderkurse zur Mikrowellenaufschlusstechnik in den eigenen Firmenräumen in Kamp-Lintfort am Niederrhein an.
Die Seminardaten des Jahres 2023
05. + 06. Juli 2023
05. + 06. Dezember 2023
Im Rahmen dieses Kurses werden die Teilnehmer/innen in den theoretischen Grundlagen und insbesondere in der Methodenentwicklung für mikrowellenassistierte Aufschlüsse geschult. Bei den praktischen Übungen in kleinen Gruppen können die Teilnehmer/innen eigene Proben zum Seminar mitbringen, die dann anhand der individuellen Problemstellungen bearbeitet werden. Das Ziel dieses Anwenderkurses ist das eigenständige Entwickeln von Aufschlussmethoden.
#Mikrowellenaufschluss #Anwenderkurs #Probenvorbreitung #Elementanalytik
Wählen Sie jetzt das PRODUKT DES JAHRES 2023!
Die Laborbranche steckt voller Innovationen, es wird Zeit, diese zu zeigen: Die Leser von LABO können ab sofort die LABO Produkte des Jahres wählen.
https://www.labo.de/leserpreis-2023.htm
Unser Peptidsynthesizer Liberty Blue 2.0 und der schnellste Muffelofen der Welt Phönix Black warten auf Ihre Stimme.
#LibertyBlue #PhönixBlack
#Peptidsynthese #Muffelofen #SchnellerMuffelofen
Beim Mikrowellenaufschluss von pflanzlichen und ätherischen Ölen, tierischen Fetten, Lebensmitteln mit hohem Öl- und Fettgehalt wie z. B. Mayonnaise, diversen Mineralölen und Schmierfetten ist zu beachten, dass die organische Probe auf der anorganischen Mineralsäure (z. B. Salpetersäure) aufschwimmt. Demzufolge gibt es nur eine kleine Kontaktfläche an der Grenze zwischen Probe und Säure.
Um den Aufschlussverlauf schnell und sicher zu gestalten, ist eine starke Durchmischung der Probe mit der Säure notwendig. Im Mikrowellen-Aufschlussgerät Blade sorgt die integrierte Vortex Rührung für eine optimale Dispersion von öliger/fettiger Probe mit der Aufschlusssäure. Mit der integrierten Kamera kann diese Vortex-Durchmischung während des Aufschlusses mit der Probenzersetzung live verfolgt werden und erleichtert die Methodenoptimierung. Im Blade werden diese Aufschlüsse nunmehr binnen weniger Minuten ganz sicher und ohne die Gefahr der Probenentzündung durchgeführt.
Der Film zeigt den Aufschluss von Algenöl mit einem hohen Anteil an Omega-3 Fettsäuren im Blade. Dank der im Blade integrierten Kamera kann der Zersetzungspunkt der Probe genau beobachtet werden. Nach nur 6,5 Minuten ist der Aufschluss fertig und kann vermessen werden.
https://www.youtube.com/watch?v=k6oYthz9aws&feature=youtu.be
Klarer Durchblick für klare Aufschlüsse!
#Mikrowellenaufschluss #Elementanalytik #Probenvorbereitung
Mikrowellen-Aufschlüsse zur spektrometrischen Elementanalyse sind seit vielen Jahren Standard. Das neue Mikrowellen-Aufschlussgerät Blade setzt einen neuen Standard hinsichtlich Schnelligkeit, Einfachheit und Bedienerkomfort. Hinzu kommt die einzigartige Beobachtung der Aufschlussreaktion mit der eingebauten Kamera zur Optimierung des Aufschlusses.
Erleben Sie diese Besonderheiten des Blade:
* Einfachheit
* Schnelligkeit
* Vielseitigkeit
* Geringer Platzbedarf
* Beobachtung des Aufschlussverlaufes
* Automatisierbarkeit
* Dokumentation
Wir zeigen Ihnen individuell den neuen schnellen, automatisierten Mikrowellen-Aufschluss in nur 5 Minuten live bei unserer Online Demo.
Bitte senden Sie Ihren Terminwunsch an seminare@cem-mikrowellen.de
#Mikrowellenaufschluss #Probenvorbereitung #Elementanalytik
In diesem Film zeigen wir die Handhabung des Blades und den extrem schnellen Aufschluss einer Teeprobe in 4:45 min. Außerdem kann mit der Kamera die extrem gute Durchmischung der Aufschlusslösung mit Farbwechsel zum klaren, farblosen Aufschluss beobachtet werden. Im Zusammenspiel der schnellen Aufheizung, der hohen Mikrowellenenergie (Fokussierte Mikrowelle) und der besonders intensiven Rührung/Durchmischung der Aufschlusslösung wird dieser schnellste Mikrowellen-Aufschluss der Welt visualisiert. Die Grundlage für diese Technik ist die patentierte Mikrowellenkammer (Single-Mode-Reaction-Chamber) in der Aufschlusstemperaturen von bis zu 300 °C ermöglicht werden
https://www.youtube.com/watch?v=UOJPMZ4rEFA
#Mikrowellenaufschluss #Probenvorbereitung #Elementanalytik #Lebensmittelanalytik
Im Rahmen der Elektromobilität wird die Entwicklung leistungsstarker Batterien/Akkus für eine hohe Reichweite der Autos immer wichtiger. Hierfür werden Graphitproben der Akkus analytisch untersucht. Ein Mikrowellenaufschluss wird dabei der spektrometrischen Elementanalyse mittel ICP-OES oder ICP-MS vorgeschaltet. Im neuen Mikrowellen-Aufschlussgerät Blade kann der Aufschluss schnell und bequem in den hochreinen Quarzgefäßen durchgeführt werden und der Aufschlussfortschritt wird mit der eingebauten Kamera visuell verfolgt. Damit wird eine Methodenentwicklung für derartig schwierig aufzuschließende Proben wie Graphit deutlich einfacher. Durch das automatisierte Arbeiten im Blade können nun Proben über Nacht oder sogar am Wochenende aufgeschlossen werden.
https://www.youtube.com/watch?v=MYylhflhuT8
#Elektromobilität #Mikrowellenaufschluss #Graphitanalytik #Elementanalytik #Atomspektrometrie #Probenvorbereitung
European Peptide Synthesis Conference 2023
CEM freut sich darauf, die European Peptide Synthesis Conference 2023 im Royal Armouries Museum in Leeds, Großbritannien, vom 28. Februar bis 2. März 2023 zu unterstützen. Begleiten Sie uns drei Tage voller spannender Vorträge über die Synthese von Peptiden und die damit verbundene Forschung. #EPSC2023 bietet eine großartige Gelegenheit für Wissenschaftler und Wissenschaftler in der Peptidbranche, sich an einem einzigartigen Ort und bei einer einzigartigen Veranstaltung zu treffen und auszutauschen.
Erfahren Sie mehr Details und melden Sie sich hier für die Veranstaltung an: https://www.eupeptidesynthesis.com/
#PeptideSynthesis #Peptides #Research #Peptidsynthese
Der Gehalt und die Verteilung an Füllstoffen, z. B. Glasfasern oder Glaskugeln, bestimmt wesentlich die Eigenschaften, die Produktqualität und die Kosten eines Kunststoff-Compounds. Im Phoenix Black Muffelofen können schnell und sicher auch große Bauteile verascht werden. Dieses Beispiel zeigt die Veraschung eines über 300 g schweren Bauteils zur Bestimmung des Glasfasergehaltes und der Strukturverteilung.
Microwave-Assisted Extraction for Quantification of Microplastics Using Pyrolysis–Gas Chromatography/Mass Spectrometry
Mars 6 zur Lösemittel-Extraktion:
Microplastics (MP) are now recognized as a persistent and global pollutant. To quantitively measure MPs in environmental matrices, several techniques are used – including new methods using Pyrolysis‐Gas Chromatography/Mass Spectrometry. In this study, a new extraction method using Microwave‐Assisted Extraction (MAE) combined with Py‐GC/MS was developed to extract and quantify a wide range of plastic polymers and validated using different environmental matrices.
Als Gesamtfettanalyse wurde die ISO 16756 für die Fettbestimmung durch kalibrierfreie NMR als Arbeitsentwurfsmethode für die Prüfung von Milch und Milchprodukten genehmigt. Diese Methode stellt einen bedeutenden Schritt in Richtung einer umweltfreundlicheren, nachhaltigeren Laboranalyse dar, mit dem zusätzlichen Vorteil, dass es sich um eine einfache, reproduzierbare Methode handelt, ohne dass matrixspezifische Kalibrierungen erforderlich sind. Das Oracle stellt somit eine zuverlässige Alternative zu den gefährlichen/umweltgefährdenden Extraktionsmethoden dar, die derzeit als Referenz-Analysetechniken verwendet
RoboVap – Automatisierte Wasserprobenanalyse
Im Rahmen eines ZIM-Projekts (Deutschlands größtes Innovationsförderprogramm des Bundesministeriums für Wirtschaft und Klimaschutz) hat SIM in Zusammenarbeit mit IWW Zentrum Wasser ein neues und automatisiertes Konzentrationsverfahren namens RoboVap entwickelt.
Es nutzt die Mikrowellentechnologie von CEM, welches die Wasserproben ohne Diskriminierung stark aufkonzentriert und für die anschließende Direktinjektion vorbereitet werden können. Mit dieser Technik können viele Spurenstoffe so empfindlich bestimmt werden, wie es für die sehr strengen Umweltqualitätsrichtlinien der EU-Wasserrahmenrichtlinie erforderlich ist.
So können die sehr empfindlichen Direktinjektionsverfahren von LC-MS/MS noch weiter verbessert werden.
Mit dem RoboVap, dem Probenvorbereitungssystem aus Mikrowellengerät Discover von CEM und einem 4-achsigen SCARA-Roboter, können alle Zwischenschritte bis hin zur Probenaufgabe automatisiert werden. So angereichert kann die Wasserprobe dann z.B. mit der LC-MS/MS mit sehr guter Reproduzierbarkeit analysiert werden.
Cannabis lighting: Decreasing blue photon fraction increases yield but efficacy is more important for cost effective production of cannabinoids
Die LED-Technologie ermöglicht die Optimierung der Photosynthese, der Pflanzenform und des Sekundärstoffwechsels. Ein neuer Forschungsartikel untersucht die Wirkung der blauen Photonenfraktion auf den Ertrag und die Qualität von medizinischem Hanf.
Zur Zeitersparnis und Optimierung der Wachstumsbedingungen wurde das schnelle, automatisierte Lösungsmittelextraktionssystem EDGE verwendeten, um die Analyse der Hanfproben zu unterstützen. Lesen Sie hier:
Die Bestimmung des Asche- bzw. Füllstoffgehaltes sowie die Sulfatveraschung ist in konventionellen Muffelöfen sehr arbeitsintensiv, dauert lange, erfordert häufig Abluftsysteme und Laborabzüge und kann gesundheitsgefährdend sein. Die schnellen Phoenix Black Muffelöfen schaffen hier Abhilfe.
Im Rahmen dieses Web-Seminars erläutern Ihnen die Referenten Frank Scholten und Ulf Sengutta die Techniken der modernen Muffelöfen aus der Phoenix Black Geräteserie u. a. mit folgenden Themen:
- Veraschung in wenigen Minuten statt in Stunden
- Tiegel kühlen in nur 5 s ab, kein Exsikkator für langsames Abkühlen notwendig
- Schnellste Aufheizung aller Muffelöfen
- Alle Proben können behandelt werden
- Vorveraschung entfällt
- Integriertes Abluftsystem
- Energiesparend dank der Heizeffizienz
- Rekalibration und Requalifikation für Audits möglich
- 220 V Anschluss reicht, kein Starkstrom
- integrierte Säureabsaugung für Sulfatveraschung
In praktischen Übungen werden live Proben bearbeitet. Und zudem können per Chat individuelle Fragen gestellt werden. Es besteht die Möglichkeit der Bearbeitung von Kundenproben nach dem Web-Seminar.
Das Online-Seminar findet am Donnerstag, den 17.02.2022 um 10 und 14 Uhr statt. Melden Sie sich jetzt kostenlos an.
Lösungen zur Analytik von Medizinischem Cannabis: Potency, Pestizide, Metalle, Mycotoxine, Terpene
Seit der Zulassung von Cannabis als Medizin 2017 in Deutschland werden Patienten:innen davor geschützt, auf dem Schwarzmarkt Cannabis von fragwürdiger Qualität zu kaufen. Sie erhalten heute das verschriebene, dosierte Cannabis wie jedes andere Medikament auch in der Apotheke und werden von Ärzten über Chancen und Risiken in der Therapie aufgeklärt.
Cannabinoide gewinnen zunehmend an Bedeutung für die Schmerz- und Palliativmedizin. Die zur Verfügung stehenden Therapieformen von Cannabisblüten und Cannabisextrakten unterscheiden sich hinsichtlich ihrer pharmakokinetischen Eigenschaften. Die wichtigsten therapeutisch genutzten Cannabinoide Tetrahydrocannabinol THC und Cannabidol CBD weisen verschiedene Wirkeigenschaften auf (analgetisch, krampflösend, appetitanregend… usw.).
Für die Verwendung der Cannabisprodukte gibt es strenge Regeln und daher ist eine Qualitätskontrolle der Ausgangstoffe extrem wichtig. CEM hat für diese Untersuchungen mit der Lösemittelextraktion im EDGE und dem Mikrowellenaufschluss im Mars 6 Applikationen entwickelt, um folgende Parameter schnell und präzise zu analysieren:
- #Potency
- #Pestizide
- #Metalle
- #Mycotoxine
- #Terpene
Für die Lebensmittel-Analytik und verwandte Branchen sind schnelle, korrekte und präzise Messungen von Feuchte, Fett und Eiweiß von entscheidender Bedeutung.
Im Rahmen dieses Web-Seminars erläutern Ihnen die Referenten Frank Scholten und Ulf Sengutta die modernen Analysenmethoden zum schnellen, sicheren und einfachen Arbeiten am Smart 6, Oracle und Sprint für die unterschiedlichsten Anwendungsgebiete:
- Molkereiprodukte, Fleisch- und Wurstwaren, Saucen/Dressings, Senf, Mayonnaise, Eiscreme, Schokolade, Plant Based Materials (Soja, Reis, Hafer, Kokos, Mandeln), Eiprodukte, Snacks, Butter, Kaffee, Proben mit Lufteinschlüssen wie Kefir und geschäumten Puddings, komplexe Proben (Kartoffeltaschen mit Frischkäse, Frühlingsrollen, Pizza, Fertiggerichte)
- Für die Prozesskontrolle von warmen Proben wie Schmelzkäsezubereitungen, angemischten inhomogenen Proben ist diese Methode ebenfalls gut geeignet.
- Geeignet für schnelle Eingangs-, Prozess-, Endprodukt-Kontrolle
- Auftragslaboratorien – Hoher Probendurchsatz/Automatisierung ist möglich
- Tierfutter, Futtermittel, Fettabscheider, Biomasse, Naturstoffe (Oliven…)
In praktischen Übungen werden live Proben bearbeitet. Und zudem können per Chat individuelle Fragen gestellt werden. Es besteht die Möglichkeit der Bearbeitung von Kundenproben nach dem Web-Seminar.
Um die Terminplanung zu erleichtern, bieten wir das Web-Seminar am Donnerstag, den 3. Februar 2022 zu zwei verschiedenen Uhrzeiten an:
10.00 Uhr und 14.00 Uhr (Dauer: ca. 1 Stunde)
Das Feuchte-Feststoff-Analysensystem Smart 6 benutzt als weltweit einziges Gerät Mikrowellenenergie und Halogenstrahlung in Kombination als iPower Technologie zum Trocknen von wässrigen und lösemittelhaltigen Proben. Damit wird in nur 2 Minuten der Feuchte-/Feststoffgehalte von allen Probenarten als Rohprodukte, Zwischenprodukte sowie Endprodukte bestimmt. Das Resultat: Was früher Stunden brauchte, wird jetzt in nur 2 Minuten erreicht.
Als schnellste Halogen/IR-Trocknungswaage kommt das Smart Q zum Einsatz und verkürzt die Zeit herkömmlicher IR-Trockner um bis zu 70 %. Für extrem große Probenmengen wird der Mikrowellen-Trockenschrank SAM 255 zur schnellen Trocknung eingesetzt.
Im Rahmen des Web-Seminars werden die Trocknungssysteme Smart 6, Smart Q und SAM 255 für die unterschiedlichen Anwendungsgebiete vorgestellt und in praktischen Übungen werden live Proben getrocknet.
Im kostenfreien Web-Seminar erläutert der Referent Ulf Sengutta das schnelle, sichere und einfache Arbeiten mit der Familie der neuen Trocknungswaagen und dem Mikrowellentrockenschrank. Zudem können per Chat individuelle Fragen gestellt werden und es besteht die Möglichkeit der Bearbeitung von Kundenproben.
Um die Terminplanung zu erleichtern, bieten wir das Web-Seminar am Donnerstag, den 09. Februar 2022 zu zwei verschiedenen Uhrzeiten an:
10.00 Uhr und 14.00 Uhr (Dauer: ca. 1 Stunde)
#Feuchtegehalt #Feststoffgehalt #Trocknung #Trocknungswaage #Feuchtebestimmer
Der Phoenix Black SAS Muffelofen erfüllt alle gängigen DIN, ISO, DAB, Pharm. EU, USP, JP, LFBG, CSTB und ASTM-Normen, z. B. Trocken- und Sulfatveraschung von Pharmazeutika (z. B. Ph.Eur.: 2.4.14. Sulfated ash; USP: 281 Residue on Ignition und 733 Loss on Ignition), PVC, Kautschuk, Elastomere, Kunststoffe und Mineralöle (ISO 3987, DIN EN 6245 & DIN 51575) .
Der Phoenix Black SAS Muffelofen erfüllt alle gängigen DIN, ISO, DAB, Pharm. EU, USP, JP, LFBG, CSTB und ASTM-Normen, z. B. Trocken- und Sulfatveraschung von Pharmazeutika (z. B. Ph.Eur.: 2.4.14. Sulfated ash; USP: 281 Residue on Ignition und 733 Loss on Ignition), PVC, Kautschuk, Elastomere, Kunststoffe und Mineralöle (ISO 3987, DIN EN 6245 & DIN 51575) .
Die Überprüfung/Qualifizierbarkeit zur Prüfmittelüberwachung ist mit dem IQ/OQ-Programm möglich.
Die Rekalibration der Temperaturmessung ist mit einem auf internationalen Standards (NIST) basierenden Kalibrationsinstrument möglich.
Die Validierung und Zertifizierung des Phoenix Black SAS ist möglich.
Vor kurzem hat die American Peptide Society eine Reihe von E-Seminaren durchgeführt. Der Vortrag von Jon Collins über optimierte Synthese- und Reinigungsstrategien für Peptide gibt neue Perspektiven in der Peptid-Synthese sowie in der Aufreinigung.
Ein weiterer Höhepunkt der Vortrag zur schnellen Produktion von Neoantigenen, synthetischen Proteinen und das Scale-up der mikrowellengestützten Peptidsynthese auf Hunderte von mmol. Dieses Seminar beinhaltete auch Vorträge von Prof. Dr. Fernando Albericio und einen Vortrag vom Doktoranden Chih-Te „Ted“ Zee.
#Peptidsynthese #Peptidaufreinigung #Prodigy #Liberty
Der DigestPro Verdauautomat wurde hier speziell im Anschluss an den Verdau für die automatisierte StageTips Entsalzung der Peptide verwendet.
(„Following the digestion, the automated StageTips desalting of the peptides was performed using DigestPro.”)
Lesen Sie hier:
https://www.mdpi.com/2218-1989/12/1/2
#Proteinanalytik #Proteinverdau
Neues Jahr – Neuer Podcast!
Begleiten Sie Dr. Wendy Hartsock und andere Wissenschaftler in einer neuen Podcast-Serie über Peptide und Proteine. Die Gäste berichten von ihrer Forschung und Sie können von überall (sogar im Labor!) teilnehmen.
Microwaves – „Yesterday“ Cover with Lyrics
So what does Microwave Digestion have to do with Paul McCartney? Most would say not much, but researchers at Abilene Christian University Department of Biochemistry have changed that. Watch these researchers express the artistic side of chemistry as they cover The Beatles song „Yesterday“ with their own twist.
https://www.youtube.com/watch?v=800Yrv1Fwjk
#Mikrowellensynthese #Mikrowelle
During the seminar we will discuss full scale flexibility of automative peptide synthesizers from CEM. We will present how to create peptide libraries for different screening projects: epitope mapping, receptor-ligand interactions, substitutional and lengh analysis. We will also present new peptide purification system, which will simplify and speed up the purification process of hydrophobic and long peptides, proteins. In the end we will learn how to use new green solvents for SPPS.
Alle Methoden zur Immunfärbung (Immunhistochemie/IHC, Immunfluoreszenz/IF) oder In-Situ-Hybridisierung (ISH) sind aufgrund der großen Zahl an Pipettierschritten zeit- und arbeitsintensiv und erfordern exakte und reproduzierbare Bedingungen (z.B. bezüglich Temperatur und Inkubationsdauer).
Der InsituPro Färbeautomat stellt eine kompakte Lösung zur vollständigen Automatisierung dieser Protokolle dar. Es können unterschiedliche Präparate, wie Whole-Mounts, Vibratomschnitte (Floating Sections), Dünnschnitten auf Objektträgern sowie adhärente Zellen auf Deckgläschen prozessiert werden.
Die Verwendung laboreigener Reagenzien minimiert die laufenden Kosten. Vorinstallierte Standardprotokolle lassen sich ganz einfach modifizieren und auch anwenderspezifische, neue Methoden können programmiert werden.
Im Rahmen dieses Web-Seminars erläutert Ihnen der Referent Dr. Martin Technau live die einfache und sichere Handhabung des InsituPro ISH/IHC-Färbeautomaten mit Anwendungsbeispielen für unterschiedliche Modellspezies. Zudem können per Chat individuelle Fragen gestellt werden.
Besonderer Clou: Während dieses Online Seminars zeigt Dr. Martin Technau per Videoübertragung die Geräte live im Einsatz.
Lauter tolle Produkte im aktuellen Einkaufsführer der LABO
Phönix Black – der schnellste Muffelofen der Welt
#Muffelofen #Glühverlust #Glührückstand #Sulfatasche #Aschegehalt
www.schneller-muffelofen.de
Methoden für den Proteinverdau sowie die nachfolgende Proben-Aufreinigung bergen bei manueller Durchführung das Risiko von Kontaminationen sowie Pipettierfehlern und generellen benutzerbedingten Abweichungen. Eine hohe Reproduzierbarkeit ist jedoch essenziell, um konsistente und valide Resultate zu gewährleisten.
Der Produktspezialist Dr. Martin Technau präsentiert in diesem Webinar eine vollautomatisierte Lösung für Proteinverdau-Protokolle (sowohl In-Gel als auch in Lösung) zur Vermeidung von experimentellen Variationen und einer deutlichen Reduzierung von Zeit- und Arbeitsaufwand.
Zusätzlich zum kompletten Verdau lässt sich auch die nachfolgende Entsalzung und Aufkonzentrierung der Proben automatisieren, sowie optional das Spotten auf MALDI-Targets. Auch verwandte, anwenderspezifische Methoden lassen sich einfach anpassen.
Die in der Präsentation vorgestellte Lösung für Proteomik-Labore bietet somit eine optimale Reproduzierbarkeit bei gesteigertem Durchsatz und geringen laufenden Kosten.
Besonderer Clou: Während dieses Online Seminars zeigt Dr. Martin Technau per Videoübertragung die Geräte live im Einsatz.
Wählen Sie jetzt das PRODUKT DES JAHRES 2022!
Bis zum 21.01.2022 haben Sie die Wahl: https://www.labo.de/leserpreis-2022.htm
Wir stellen vor:
Produkt #7 – Schnellster Muffelofen der Welt
Rubrik: #Analytik
Firma: CEM
Abstimmen, Preise gewinnen und natürlich Fit for Lab bleiben!
Wir freuen uns über Ihre Teilnahme. #fitforlab
#Labor #laboratory #Forschung #Labortechnik
Peptid-Synthese mit umweltfreundlichem Lösemittel: Verwenden Sie TamiSolve in jedem SPPS-Prozess
– Niedrige Toxizität und Entflammbarkeit
– Hochwirksames Lösungsmittel für SPPS
– Hat keinen Einfluss auf die Lebensdauer von Aminosäurelösungen
– Erhältlich in großen Mengen
Gummigranulate werden auf Kunstrasenplätzen als Füllmaterial verwendet. In loser Form werden Granulate und Mulche aus Gummi zudem auf Spielplätzen oder im Sportbereich verwendet, etwa auf Golfplätzen, auf Leichtathletikanlagen, in Böden von Pferdesportanlagen, auf Wanderwegen oder in Schießständen. Die betreffenden Granulate und Mulche werden überwiegend aus Altreifen gewonnen. Einer der Hauptgründe für die Bedenken hinsichtlich der Verwendung von aus Altreifen gewonnenen Granulaten und Mulchen ist das Vorhandensein der acht PAK in der Matrix des Gummis.
aus:
Verordnung (EU) 2021/1199 der Kommission vom 20. Juli 2021 zur Änderung von Anhang XVII der Verordnung (EG) Nr. 1907/2006 des Europäischen Parlaments und des Rates in Bezug auf polyzyklische aromatische Kohlenwasserstoffe (PAK) in Granulaten oder Mulchen zur Verwendung als Füllmaterial auf Kunstrasenplätzen oder in loser Form auf Spielplätzen oder im Sportbereich
Mikroplastik hat sich zu einem globalen Umweltproblem entwickelt. Doch nicht nur die Polymere können für Lebenwesen gefährlich sein. Angereicherte Metalle wie Chrom, Eisen oder seltene Erden können über das Plastik in die Organismen gelangen, wie Forscher des Helmholtz-Zentrums Hereon jetzt in einer Studie präsentiert haben.
55 verschiedene Metalle untersucht
Das Team um Erst-Autor Dr. Lars Hildebrandt hat die Anreicherung von 55 verschiedenen Metallen und Halbmetallen an Polyethylen- und Polyethylenterephthalat-Partikeln einer Größe von 63 bis 250 Mikrometer untersucht. „In Hinblick auf die Verschmutzung von Wasser mit Kunststoffen spielen die beiden von uns untersuchten Kunststofftypen eine wichtige Rolle“, so Umweltchemiker Hildebrandt. „Dies liegt an ihren vielfältigen Anwendungsbereichen und den damit einhergehenden hohen Produktionsmengen. Die meisten Einkaufstüten sind beispielsweise aus Polyethylen (Recycling-Code 4, LDPE) und Kunststoffgetränkeflaschen fast ausnahmslos aus Polyethylenterephthalat (Recycling-Code 1, PET) gefertigt.“Je kleiner die Plastikpartikel sind, desto größer kann die für das Auge unsichtbare schädliche Fracht ausfallen, die sie tragen können: Mikroplastik transportiert schädliche Metalle in der Umwelt – und setzt sie unter bestimmten Bedingungen auch wieder frei.
„Bei den Untersuchungen haben wir festgestellt, dass die Anreicherung umso stärker ist, je kleiner die Partikel sind und dass es signifikante Unterschiede zwischen den verschiedenen Elementen (Metallen und Halbmetallen) gibt, was das Ausmaß der Anreicherung betrifft“, sagt Co-Autor Dr. Daniel Pröfrock, Leiter der Abteilung Anorganische Umweltchemie am Hereon. Einige Metalle, genauer gesagt deren Ionen, wie zum Beispiel Chrom, Eisen, Zinn und die Seltenen Erden, lagerten sich fast vollständig an das Mikroplastik an. Andere, wie beispielsweise Cadmium, Zink und Kupfer, zeigten über die gesamte Versuchszeit nahezu keine Anlagerung am Plastik. Dazu kommt, dass die Polyethylen-Partikel eine deutlich stärkere Anreicherung aufwiesen als die Polyethylenterephthalat-Partikel.
Metalle werden nahezu vollständig wieder freigesetzt
Im zweiten Teil des Versuchs konnten die Hereon-Wissenschaftler zeigen, dass die mit Metallen oder Halbmetallen beladenen Partikel die jeweiligen Metallgehalte unter chemischen Bedingungen, wie sie im Verdauungstrakt herrschen, nahezu vollständig wieder freisetzen. „Unser Versuchsaufbau im Labor war zwar vereinfacht und ohne Modellorganismen. Doch trotzdem liefern die Ergebnisse wichtige Hinweis darauf, dass Mikroplastikpartikel, wenn sie vom Körper aufgenommen werden, als eine Art Trojanisches Pferd für Metalle fungieren und diese so eventuell verstärkt in Organismen eintragen werden können“, zieht Lars Hildebrandt ein erstes Fazit.
lesen Sie den ganzen Beitrag: Microplastics as a Trojan horse for trace metals
Entdecken Sie die Vorteile der EDGE-Lösemittelextraktion versus ASE-Methode und wie Sie dadurch viel Zeit sparen, Ihren Probendurchsatz erhöhen und Geld sparen können.
„Comparison of Accelerated Solvent Extraction (ASE) and Energized Dispersive Guided Extraction (EDGE) for the analysis of pesticides in leaves“
Zusammenfassung
- •An Accelerated Solvent Extraction (ASE) method for 20 pesticides was developed.
- •An Energized Dispersive Guided Extraction (EDGE) method was compared.
- •ASE and EDGE methods were used to extract pesticides from citrus and alfalfa leaves.
- •The ASE and EDGE instruments had comparable extraction efficiency.
- •The EDGE instrument extracted samples ~4.5 times faster than the ASE instrument.
Mikrowellen-Aufschlüsse im Mars Xpress
Stäube in Innenräumen bestehen aus Schwebeteilchen von internen und externen Quellen und enthalten eine große Anzahl organischer sowie anorganischer Verbindungen. Schwermetalle wie Nickel, Cadmium, Arsen oder Blei sind nicht abbaubar und können zu allergischen Reaktionen, Vergiftungen oder Krebserkrankungen führen. Zur Untersuchung unserer alltäglichen Umgebung wurde eine Methode zur Bestimmung von Schwermetallen in Staubproben mittels mikrowellengestütztem Säureaufschluss und ICP-MS entwickelt.
The simultaneous determination of major, trace, and rare earth elements in sediments requires the development of specific procedures to prevent interferences. A single digestion method adapted from the EPA method 3051A is proposed for the quantification of 42 elements in sediments by inductively coupled plasma techniques associated with optical emission spectroscopy (ICP-OES) and mass spectrometry (ICP-MS). A combination of different acids and microwave-assisted acid extraction following hot plate extraction was tested. Evaluation of applicability range, linearity, limits of detection and quantification, selectivity, repeatability, intermediate precision, and trueness showed the accurate determination of all elements. Selectivity, precision, and trueness values were below the criteria established by the laboratory. The applicability of the proposed method was tested in real sediment samples. For each element, difference between duplicates was lower than the corresponding repeatability limit, with the coefficients of variation ranging between 1.7 and 14%. These results point to the usefulness of this method in multi-element determination of major, minor, trace, and REE in sediment samples, showing its applicability in environmental studies related, namely to sediment characterization, monitoring programs, assessment of environmental impacts, sediment provenance, and post-depositional mechanisms.
- Mai 2021
Die Bestimmung des Asche- bzw. Füllstoffgehaltes sowie die Sulfatveraschung ist in konventionellen Muffelöfen sehr arbeitsintensiv, dauert lange, erfordert häufig Abluftsysteme und Laborabzüge und kann gesundheitsgefährdend sein. Die schnellen Phoenix Black Muffelöfen schaffen hier Abhilfe.
Im Rahmen dieses Web-Seminars erläutern Ihnen die Referenten Frank Scholten und Ulf Sengutta die Techniken der modernen Muffelöfen aus der Phoenix Black Geräteserie. In praktischen Übungen werden live Proben bearbeitet. Und zudem können per Chat individuelle Fragen gestellt werden. Es besteht die Möglichkeit der Bearbeitung von Kundenproben nach dem Web-Seminar.
Hier können Sie sich kostenfrei registrieren
#Muffelofen #Veraschung #Sulfatasche #Glühverlust #Glührückstand #Füllstoff
Pro 7 Wissenschaftsmagazin Galileo besucht CEM im Labor
Die Grillsaison ist eröffnet und „Galileo“ gibt einen Einblick in die wichtigsten Fragen zum Thema: Wie viel Fett steckt in einer Bratwurst? „Galileo“ hat es mit Hilfe von CEM herausgefunden. CEM-Produktspezialist Frank Scholten misst den Fettgehalt der Grillwurst im Oracle Fettanalysator.
Anschließend wird im Smart 6 der Feuchtegehalt gemessen und das Oracle ermittelt binnen 30 s den Fettwert.
Der Bericht wird am 17. Mai in Pro 7 ausgestrahlt.
Wieviel Fett ist im Würstchen? CEM misst den Fettgehalt der Grillwurst im Oracle Fettanalysator.
Erfahren Sie mehr über die Entwicklungsgeschichte des ersten Labor-Mikrowellen-Aufschlussgerätes, das 1985 als gemeinsame Entwicklung der CEM und dem National Bureau of Standards (NBS) begann, welches heute als National Institute of Standards and Technology (NIST) bekannt ist.
Lesen Sie hier den gesamten Bericht
Mikrowellen-Synthese mit ganz viel Power im Discover 2.0
Ein häufiges Missverständnis ist, dass Mikrowellen-Synthesen ein polares Lösungsmittel benötigen. Polare Reagenzien/Edukte/Zwischenstufen interagieren im Discover 2.0 stark genug, um auch in unpolaren Lösungsmitteln effektiv zu erwärmen.
Sehen Sie hier, wie eine mikrowellenbeschleunigte Diels-Alder-Reaktion in Toluol eine hervorragende Ausbeute liefert.
Lesen Sie hier den kompletten Bericht: ApNote-Microwave-Chemistry-with-Non-polar-Reaction-Solutions-ap0186
Giorgio Marini, Life Science Technical Specialist, will delve into this question in a free live webinar on 6th May, 14:00 – 15:00
Learn about how modern instrumentation revolutionizes peptide synthesis See how large scale cGMP peptide synthesis is achievable with microwave technology Document impurity profiles in days instead of weeks Discover how to offer next day custom and catalogue SPPS services
This is certainly one to sign up for.
#Peptidsynthese #Peptidesynthesis
Der Liberty PRIME Peptid-Synthesizer synthetisiert sehr effizient schwierige Konotoxine einschließlich einer neuartigen Sequenz (SxIIIC) von Conus striolatus, die eine einzigartige Eigenschaft zur Behandlung von neurologischen Erkrankungen hat.
Lesen Sie hier den gesamten Beitrag
23. Juni 2021
Die klassische chemische Synthese ist häufig sehr zeitaufwändig und bedarf einer anschließenden Aufreinigung bzw. Abtrennung der Nebenprodukte. Mittels Mikrowellen-Synthese erfolgen die Reaktionen bei hoher Ausbeute in wenigen Minuten. Die Handhabung von Reaktionen am Siedepunkt sowie Druckreaktionen ist dabei ganz einfach. Anschließend ermöglicht die Flash-Chromatographie eine schnelle und einfache Trennung der Produkte und Nebenprodukte.
Im Rahmen dieses Online-Seminars erläutern die Referenten Nina Meszaros (Axel Semrau) und Ulf Sengutta (CEM) die modernen Technologien.
In praktischen Übungen werden live die Geräte gezeigt. Und zudem können per Chat individuelle Fragen gestellt werden.
Um die Terminplanung zu erleichtern, bieten wir das Web-Seminar am Mittwoch, den 23. Juni 2021 zu zwei verschiedenen Uhrzeiten an: 10.00 Uhr und 14.00 Uhr (Dauer: ca. 1 Stunde)
Was ist wirklich drin in Nahrungsergänzungsmitteln und Babynahrung?
Etwa 0,2 g jeder Probe und des NIST 1849a SRM wurden mittels Mikrowellen-Aufschluss (CEM, Mars 6) in 5 ml HNO3 aufgeschlossen.
Mithilfe von ICP-MS lassen sich Haupt- und Spurenelemente zuverlässig identifizieren. Ein Anwendungsbeispiel zeigt Methodik, Nachweisgrenzen und Wiederfindungsraten.
Lesen Sie hier: routineanalyse-von-angereicherten-lebensmitteln-mit-icp-ms
#Mikrowellenaufschluss #Probenvorbereitung
| Für die chromatographische Analytik (GC/HPLC) und die gravimetrische Messung von Analyten bzw. Summenparametern ist häufig eine Lösemittelextraktion vorgeschaltet. Traditionell dauert die Soxhlet-Extraktion viele Stunden und benötigt eine große Lösemittelmenge. Im Rahmen dieses Online-Seminars erläutern Ihnen die Referenten Frank Scholten und Ulf Sengutta die modernen Lösemittel-Extraktionen von wenigen Milligramm Einwaage bis hin zu mehreren Gramm Einwaage u. a. mit folgenden Themen:
In praktischen Übungen werden live Proben bearbeitet. Und zudem können per Chat individuelle Fragen gestellt werden. Es besteht die Möglichkeit der Bearbeitung von Kundenproben nach dem Online-Seminar.
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Der ORACLE Fettanalysator wurde vor kurzem von der International Dairy Federation/ISO Dairy Committee als neuer Arbeitsvorschlag angenommen, ohne dass ein einziges nationales Mitglied gegen die Technologie stimmte. Der Ausschuss sah in der Technologie zur schnellen, universellen und kalibrationsfreien Fettmessung genügend Potential, sie als Methodenleitlinie zu übernehmen. CEM hofft, Ende 2021 oder Anfang 2022 eine vollständige Methodenzulassung mit einer ISO-Methodennummer zu erhalten.
Diese Methode gilt zuerst für alle Molkereiprodukte, um kurz nach Abschluss dieses Projekts auf alle Lebensmittel ausgeweitet zu werden. Diese mögliche Zulassung hilft allen Kunden, mit der globalen Anerkennung der ORACLE-Technologie eine universelle, sichere und umweltfreundliche Ersatzmethode für alle Referenz-Fettextraktionsmethoden zu zuwenden.
#Fettgehalt #Lebensmittelanalytik #Fettanalyse
Von der Laborprobe zum Analysenergebnis: Die beliebte Seminarreihe von RETSCH, CEM und Agilent deckt die komplette Elementanalyse ab. Jetzt als Online-Seminar!
Die kostenlosen, praxisorientierten Web-Seminare vermitteln einen umfassenden Überblick über die Möglichkeiten der mechanischen Aufbereitung von Feststoffen, den Mikrowellenaufschluss und die anschließende Analytik. Erleben Sie einen ganzen Tag interessante Vorträge und live Vorführungen zu den Neuigkeiten der Feststoff-Analytik. Aufgrund der Corona-Situation können Präsenzvorträge derzeit nicht stattfinden. Deshalb veranstalten Retsch, CEM und Agilent zusammen dieses kostenfreie Online Seminar.
Unter diesem link können Sie sich zu den Themen Zerkleinerung (Retsch) um 9.00 Uhr, Mikrowellen-Aufschluss (CEM) um 11.00 Uhr und Atomspektroskopie (Agilent) um 13.00 Uhr anmelden:
Anmeldung zum kostenfreien Web-Seminar hier
Der detaillierte Programmablauf: flyer_seminar_feststoff_de
11.00 Uhr
In diesem Vortrag werden wir Ihnen moderne, einfache, sichere und zeitsparende Methoden für den Laboralltag vorstellen. Der Einsatz der verschiedenen Geräte wird anhand von Anwendungsbeispielen erläutert. Im Anschluss an den Vortrag werden die Geräte live vorgeführt und Ihnen die unglaubliche Geschwindigkeit dargestellt.
Themen
- Schneller Mikrowellen-Aufschluss mit der neuen MiniClave Technik
- Schnelle automatisierte Lösemittel-Extraktion in 10 Minuten
- Schneller Muffelofen für Glühverlust und Sulfataschegehalte
- Schnelle Feuchte-Bestimmung in 2 Minuten
- Schnelle Messung des Fettgehalts in 30 Sekunden
- Schnelle Messung des Proteingehaltes in 3 Minuten
#mikrowellenaufschluss #lösemittelextraktion #probenvorbereitung #feuchtebestimmung #aschegehalt #fettgehalt #lebensmittelanalytik #umweltanalytik
Der Liberty PRIME™ Peptid-Synthesizer produziert Peptide außergewöhnlich schnell und mit hoher Effizienz und Reinheit. Erfahren Sie, wie mit Hilfe der CarboMAX-Kopplungsmethodik die Forschung zur Entwicklung von schnellen und spezifischen Antigen-basierten Assays für das SARS-CoV-2-Virus unterstützt wurde.
#Peptidsynthese #Corona #SARSCoV2
Mikrowellen-Aufschlüsse mit einer HF-Alternative im Mars 6
Substituting HF by HBF4 – an optimized digestion method for multi-elemental sediment analysis via ICP-MS/MS
Die Bestimmung von Elementgehalten in Sedimenten spielt eine wichtige Rolle bei der Bewertung des Umweltzustands aquatischer Ökosysteme. In diesem Beitrag wird eine Mikrowellen-Aufschlussmethode für den Gesamtaufschluss ohne HF und die anschließende Analyse von 48 Elementen in verschiedenen Sedimentreferenzmaterialien (NIST SRM 2702, GBW 07313, GBW 07311 und JMC-2) mit ICP-MS/MS-Analyse vorgestellt. Das entwickelte Verfahren wendet im Mikrowellensäureaufschluss HBF4 als Fluoridquelle für das Lösen der silikatischen Bestandteile der Matrix.
- März 2021
Für die Lebensmittel- und Bedarfsgegenstände-Analytik (§ 64 LFGB) und die Umweltanalytik sind schnelle, leistungsfähige und innovative Aufschlussverfahren von entscheidender Bedeutung. Das Aufschlussverfahren muss auf die nachfolgende Analytik der Hydrid-/Kaltdampf-/Flammen- oder Graphitofen-AAS, ICP-OES bzw. ICP-MS abgestimmt sein.
Im Rahmen dieses Web-Seminars erläutern Ihnen die Referenten Frank Scholten und Ulf Sengutta die modernen Mikrowellen-Aufschlussmethoden von wenigen Milligramm Einwaage bis hin zu mehreren Gramm bzw. Millilitter. Einwaage.
Lösemittel-Extraktionen im MARS und EDGE
Soils and river sediments were frozen and freezedried at ETH Zürich. Soils were sieved, and the fraction <2 mm was used for further analysis. Analytical techniques for brGDGT analyses follow Hopmans et al. (2016) and Freymond et al. (2017) and are summarized here with a detailed description in the supporting information. Briey, between 2 and 3 g of the soil samples and around 20 g of the river sediments were
extracted with solvents in a microwave or an automated extraction system. After purification via column chromatography and preltration, the GDGT distributions were analyzed by high performance liquid chromatography mass spectrometry (HPLC MS) at ETH Zürich.
10. März 2021, ab 10.15 Uhr
Erleben Sie einen ganzen Tag interessante Vorträge zu den Neuigkeiten der Peptid-Synthese. Aufgrund der Corona-Situation können Präsenzvorträge derzeit nicht stattfinden. Deshalb veranstaltet CEM zusammen mit bekannten Forschern/innen dieses kostenfreie Online Seminar.
Academic Guest Speakers:
Professor Anna Maria Papini
University of Florence,
CY Cergy Paris Université
The challenge to design fully automated solid-phase MW-assisted cGMP ready processes of peptide production as active pharmaceutical ingredients
Interdepartmental Research Unit of Peptide & Protein Chemistry and Biology, Departments of Chemistry and NeuroFarBa, University of Florence (Italy)
With the increase of approved peptide-based drugs and patents expiring, the manufacturers’ need in production of peptides is dramatically rising. Companies involved in peptide-based drugs that have to be compliant with good manufacturing practices (GMP), face several challenges, such as high production costs on downstream processes (due to the use of high raw material amounts) and bad scalability. Therefore, the main challenge of production of active peptides as pharmaceutical ingredients is to find solutions to specific problems encountered during scale-up.
As a proof-of concept we will report the strategies we investigated for the preparation of Eptifibatide, scalable to kilogram-scale, having in common the use of the microwave-assisted solid-phase peptide synthesis (MW-SPPS) procedure, which is now available not only at R&D level but also for the large-scale manufacturing of peptides. Following the very fast microwave-assisted Fmoc/tBu synthesis of the Eptifibatide linear precursor by a DIC/Oxyma Pure coupling protocol at 90 °C, we explored both the solution (off-resin) and the solid-phase (on-resin) disulfide bond formation.
The relevance of the strategy we optimized is essentially based on the selection of the StBu orthogonal protection on cysteine that is easily removed by MPA acting as a novel reducing agent for Cys(StBu) deprotection. Moreover, we demonstrated that all operations can be performed by fully automated process in the instrumentation.
To the best of our knowledge, this is a unique strategy performing all the processes including disulfide bond formation in a single reactor and represents an optimized scalable fully automated solid-phase microwave-assisted cGMP-ready process to prepare Eptifibatide.
Designing Synthetic Peptides to Explore the Dark Matter of Protein Space
Dek Woolfson
Schools of Chemistry and Biochemistry, & Bristol BioDesign Institute
University of Bristol, UK
Protein design—i.e., the construction of entirely new protein sequences that fold into prescribed structures—has come of age: it is now possible to generate a wide variety stable protein folds from scratch using rational and/or computational approaches. A new challenge for the field is to move past protein structures offered up by nature and to target the so-called ‘dark matter of protein space’; that is, protein structures that should be possible in terms of chemistry and physics, but which biology seems to have overlook or not used prolifically. This talk will illustrate what is currently possible in this nascent field using de novo a-helical coiled-coil peptides as building blocks for assembling larger, more-complex and functional protein-like structures.1
Coiled coils are bundles of 2 or more a helices that wrap around each other to form rope-like structures. They are one of the dominant structures that direct natural protein-protein interactions. Our understanding of coiled coils provides a strong basis for building new proteins from first principles. The first part of my talk will survey this understanding,1 our design methods,2,3 and our current “toolkit” of de novo coiled coils.4-5
Next, I will describe how the toolkit can be expanded used to generate some dark-matter protein structures. I’ll focus on the rational and computational design of a-helical barrel proteins, which have 5 or more helices surrounding accessible central channels.6 Finally, I’ll discuss how these synthetic barrel proteins can be put to use to make new nanotube materials,7 rudimentary catalysts,8 membrane-spanning pores,9 and the components of a new types of sensing devices.10
Professor Dek Woolfson
University of Bristol
Professor Fernando Albericio
University of Barcelona,
University of Kwazulu-Natal
Microwave-Assisted Solid-Phase Peptide Synthesis, A Unique Tool for Peptide Research
Fernando Albericio,1,2 Beatriz G. de la Torre1
1University of KwaZulu-Natal, Durban 4001, South Africa; 2University of Barcelona, 08028-Barcelona, Spain
During the last five years (2016-2020), 18 drugs containing peptides have been approved by the US FDA. In addition, several hundred are in clinical phases or advanced preclinical studies. The development of new synthetic strategies has facilitated this explosion in the world of peptides. In this regard, the development of new resins, coupling reagents, protecting groups, and, more importantly, reliable and robust peptide synthesizers have been vital for the consolidation of the peptide drug market.
In the field of automatic synthesizers, the last breakthrough occurred when at the beginning of this century, CEM launched the new concept of Microwave-Assisted SPPS. Our group and others have demonstrated that both couplings and Fmoc-removal are better performed in the microwave mode compared with classical synthesis or even with conventional heating. More important, this better performance in the two key reactions is not accompanied by any significant side-reaction.
This presentation will discuss our last results on the use of Microwave synthesis for the preparation of intriguing peptides and/or for developing new synthetic strategies: (i) the preparation of staple peptides via late-stage C(sp2)-H Pd activation using the microwave; (ii) synthesis of N-alkyl amino acid containing peptides; (iii) development of new and more efficient coupling reagents; and (iv) microwave-based Green Solid-Phase Peptide Synthesis (GSPPS).
In the GSPPS, the CEM Liberty Blue Microwave technology by itself could be considered green in terms of solvent consumption and time-saving and due to the excellent quality of the crude peptides, which enormously facilitates the purification with the consequent increase of yield and reduction of chromatography solvents.
Short antimicrobial peptides – discovery and optimization
Kai Hilpert, St George’s University
The global health threat surrounding bacterial resistance has resulted in antibiotic researchers shifting their focus away from ‘traditional’ antibiotics and concentrating on other antimicrobial agents, including antimicrobial peptides.
These peptides exhibit broad-spectrum activity against bacteria, including multi-drug resistant strains, viruses, fungi, and protozoa, and constitute a major element of the innate immune system of many multicellular organisms.
We use the Spot-synthesis technique to study and optimize naturally occurring as well as artificial antimicrobial peptides. Understanding the features that make them antibacterial and hemolytic allows for targeted drug development.
Extraktion mit dem MARS und EDGE:
Lipids were extracted from dried soil samples using a microwave (CEM MARS5) or an Energized Dispersive Guided Extraction (CEM EDGE) system. No difference in performance was observed for the different extraction systems. Samples were processed in batches of roughly 15 to 20 g of material. For microwave extraction the samples were transferred to the extraction vessels and covered by a dichloromethane (DCM):methanol (MeOH) 9:1 (v/v, 25 ml) solvent mixture. Extraction temperature was programmed to ramp to 100 ◦C in 35 min and is subsequently held for 20 min. For EDGE extraction 25 ml DCM:MeOH 9:1105 (v/v) was used for extraction at 110 ◦C for 2 min and subsequent rinsing with 15 ml followed by a second extraction with 5 ml of solvent at100 ◦C and rinsing with35ml. The process was repeated on additional samplebatches to yield sufficient quantities of the target lipid compounds for 14C analysis. Pooled extracts were then dried under nitrogen flow.
4. März 2021
Der Verdauautomat DigestPro stellt eine kompakte Lösung zur Automatisierung von Proteinverdaumethoden (In-Gel & in Lösung) dar, wodurch der Probendurchsatz erhöht und ein kontaminationsfreies Arbeiten garantiert wird. Bis zu 96 Proben können simultan verdaut werden. Auch eine nachfolgende Proben-Aufreinigung und die Überführung in Autosampler-Vials oder das Spotten auf MALDI-Targets ist möglich. Durch den modularen Aufbau lässt sich das Gerät optimal an individuelle Anforderungen anpassen. Die Verwendung laboreigener Reagenzien minimiert die laufenden Kosten. Vorinstallierte Standardprotokolle lassen sich sehr einfach modifizieren und auch anwenderspezifische, neue Methoden können programmiert werden.
Im Rahmen dieses Web-Seminars erläutert Ihnen der Referent Dr. Martin Technau live die einfache und sichere Handhabung des DigestPro für den vollautomatischen Proteinverdau und nachfolgende Methoden zur MS-Probenvorbereitung. Zudem können per Chat individuelle Fragen gestellt werden.
Um Ihnen die Terminplanung zu erleichtern, bieten wir das Web-Seminar am Donnerstag, den 4. März 2021 zu zwei verschiedenen Uhrzeiten an: 10.00 Uhr und 14.00 Uhr (Dauer: ca. 1 Stunde)
Melden Sie sich hier zum kostenfreien Web-Seminar an
Peptid-Synthese im Liberty Blue
The insulin-like peptide human relaxin-2 was identified as a hormone that, among other biological functions, mediates the hemodynamic changes occurring during pregnancy. Recombinant relaxin-2 (serelaxin) has shown beneficial effects in acute heart failure, but its full therapeutic potential has been hampered by its short half-life and the need for intravenous administration limiting its use to intensive care units. In this study, we report the development of long-acting potent single-chain relaxin peptide mimetics. Modifications in the B-chain of relaxin, such as the introduction of specific mutations and the trimming of the sequence to an optimal size, resulted in potent, structurally simplified peptide agonists of the relaxin receptor Relaxin Family Peptide Receptor 1 (RXFP1) (e.g., 54). Introduction of suitable spacers and fatty acids led to the identification of single-chain lipidated peptide agonists of RXFP1, with sub-nanomolar activity, high subcutaneous bioavailability, extended half-lives, and in vivo efficacy (e.g., 64).
Die Autoren stellen eine neue Labormethode vor, die das ideale Zusammenspiel von Probenvorbereitung inkl. Zerkleinern und Homogenisieren mit geeigneten Labormühlen für die Fettanalytik beschreibt.
Gerade heterogene Lebensmittel mit Füllungen wie z. B. Kartoffeltaschen mit Frischkäse, Frühlingsrollen mit Gemüse und Fleisch, vegetarische Schnitzel mit Panade, Tortellini mit Fleischfüllung, Speck mit Fettkante und magerem Fleisch, Mettwürstchen mit Pfefferkörnchen und Fettkügelchen sowie Pizza mit unterschiedlichen Belägen stellen hohe Anforderungen an die Zerkleinerung und Homogenisierung der Proben. Die Präzision und Richtigkeit der Fettgehalte steht in direktem Zusammenhang zur vorgeschalteten Probenvorbereitung.
#Fachberichte #Whitepaper #Lebensmittel #Fettgehalt
A highly improved and green methodology for the direct amidation of carboxylic acids with amines using silica gel as a solid support and catalyst is described. The scope of this method is exemplified by the use of several aliphatic, aromatic, unsaturated and fatty acids. The reaction is also applied to different primary and secondary amines. Typically, the amines should be aliphatic, but aromatic amines can be used as well, though with lower yields. Several experiments to illustrate the selectivity of this methodology were also carried out with several more functionalized acids and amines. This approach is a substantial improvement over other previously described methods in amide synthesis.
Amine (1.5 mmol) and carboxylic acid (1.5 mmol) were dissolved in ethyl acetate (15 mL), then silica gel 60 230-400 mesh (1.0 g) was added. The solvent was removed under reduced pressure, the reactant mixture was transferred to a microwaves tube, and it was set to react in a CEM microwave reactor in cycles of 20 minutes at a power of 200 W maintaining constant temperature at 130 °C, and a hold time of 2 minutes. The reactant mixture was allowed to cool to room temperature, sonicated for 20 minutes with 30 mL of ethyl acetate, filtered, and the silica was washed with another 30 mL of ethyl acetate. The organic phase was washed with a saturated solution of NaHCO3 and HCl (10%), dried over MgSO4, filtered and the solvent was withdrawn under reduced pressure to obtain the pure product. In some cases flash chromatography was and it is indicated in the characterization data.
Mittwoch, 24. Februar 2021
Für die Lebensmittel-Analytik und verwandte Branchen sind schnelle, korrekte und präzise Messungen von Feuchte, Fett und Eiweiß von entscheidender Bedeutung.
Im Rahmen dieses Web-Seminars erläutern Ihnen die Referenten Frank Scholten und Ulf Sengutta die modernen Analysenmethoden zum schnellen, sicheren und einfachen Arbeiten am Smart 6, Oracle und Sprint für die unterschiedlichsten Anwendungsgebiete:
- Molkereiprodukte, Fleisch- und Wurstwaren, Saucen/Dressings, Senf, Mayonnaise, Eiscreme, Schokolade, Plant Based Materials (Soja, Reis, Hafer, Kokos, Mandeln), Eiprodukte, Snacks, Butter, Kaffee, Proben mit Lufteinschlüssen wie Kefir und geschäumten Puddings, komplexe Proben (Kartoffeltaschen mit Frischkäse, Frühlingsrollen, Pizza, Fertiggerichte)
- Für die Prozesskontrolle von warmen Proben wie Schmelzkäsezubereitungen, angemischten inhomogenen Proben ist diese Methode ebenfalls gut geeignet.
- Geeignet für schnelle Eingangs-, Prozess-, Endprodukt-Kontrolle
- Auftragslaboratorien – Hoher Probendurchsatz/Automatisierung ist möglich
- Tierfutter, Futtermittel, Fettabscheider, Biomasse, Naturstoffe (Oliven…),
In praktischen Übungen werden live Proben bearbeitet. Und zudem können per Chat individuelle Fragen gestellt werden. Es besteht die Möglichkeit der Bearbeitung von Kundenproben nach dem Web-Seminar.
Um die Terminplanung zu erleichtern, bieten wir das Web-Seminar am Mittwoch, den 24. Februar 2021 zu zwei verschiedenen Uhrzeiten an:
10.00 Uhr und 14.30 Uhr (Dauer: ca. 1 Stunde)
Hier erfolgt die kostenfreie Anmeldung
Mittwoch, 24.2.2021 um 14.00 Uhr
Soil is one of the most common matrices in which semi-volatile organic compounds (SVOCs) are present. The extraction of these compounds from soil can be a lengthy and tedious process. Pressurized Fluid Extraction on the EDGE and Microwave Assisted Solvent Extraction (MASE) on the MARS 6 are proven techniques that are fast, simple, and efficient. EDGE is ideal for difficult samples while MARS 6 is ideal for high throughput labs dealing with hundreds of samples per day. Adhering to US EPA 3545A the EDGE offers a rapid automated process that yields a filtered sample. Adhering to US EPA 3546, the MARS 6 also offers an efficient extraction of up to 24 samples simultaneously. These two techniques offers solutions for rapid, simple and efficient extraction of SVOCs from soil. Join CEM’s Benedict Liu and Alicia Douglas Stell, PhD as they compare two methods for extraction of SVOCs from soil and discuss how each system can benefit your lab.
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CelluSpots Peptidsynthese im Multipep 2
High-throughput determination of protein affinities using unmodified peptide libraries in nanomolar scale
Capturing the interaction between histones and their deacetylases with hydroxamic acid-modified microarrays
Histone deacetylases (HDACs) modify the epigenetic code recorded on histones. This landscape of modifications can be altered with drugs, such as HDAC inhibitors, to silence genes involved in cancer progression. Studying the HDAC‒histone interaction may help elucidate these mechanisms.
Das automatisierte Lösemittel-Extraktionssystem EDGE extrahiert schnell und einfach Pestizide und flüchtige Verbindungen (SVCO) aus Boden und analogen Umweltproben. Die Detektion erfolgt mit GC-MS.
Es können auch Klärschlämme, Abfälle, Kompost, Filter etc. untersucht werden. Als Analyten werden typischerweise PAKs, PCB, EOX, Dioxine und Furane im Routineeinsatz untersucht.
Das automatisierte Lösemittel-Extraktionssystem EDGE extrahiert schnell und einfach Inhaltsstoffe aus Polymeren. Dazu wird das schnelle Aufkonzentrieren im Q-Dry vorgestellt. Folgende Inhaltsstoffe werden untersucht: Butylhydroxytoluol (BHT), Erucamid, Irganox und Irgafos.
Sehen Sie hier den Film zur gesamten Analyse
Das automatisierte Lösemittel-Extraktionssystem EDGE extrahiert schnell und einfach Pestizide aus Gewürzen. Die Detektion erfolgt mit LC-MS. Folgende Gewürze werden untersucht: Zimt, Schwarzer Pfeffer, Oregano und Paprika.
Sehen Sie hier den Film zur gesamten Analyse
Warum eigentlich Mikrowellen-Synthese?
Mikrowellenunterstützte Synthesen ermöglichen den Synthese-Chemikern ganz neue Wege zum gewünschten Produkt (Wirkstoff). Mit einem Höchstmaß an Flexibilität und bisher nicht vorhandenen Kontrollmöglichkeiten der Reaktionsparameter ermöglicht die Mikrowellen-Chemie ein direktes Einkoppeln der Energie in die gewünschten Reaktionen. In kürzester Zeit wird die notwendige Aktivierungsenergie der Reaktion zugeführt, was sich in der Beschleunigung gegenüber traditionellen Reaktionsbedingungen niederschlägt. So sind Zeitverkürzungen um den Faktor 100 bis 1000 keine Seltenheit. Die mikrowellenunterstützte Synthese ist zweifelsfrei der schnellste und der produktivste Weg zum gewünschten Wirkstoff. Über 5000 Literaturstellen mit stark zunehmender Tendenz berichten von den Möglichkeiten dieser Technologie
Lesen Sie hier die Fragen und Antworten
Neues Verfahren zur Analyse von perfluorierten Substanzen (PFAS, PFA, PFT, PFOA)
In den letzten Monaten haben PFAS (Per- und Polyfluoralkylsubstanzen) viel Aufmerksamkeit in den Medien erhalten. PFAS werden aufgrund ihrer Öl-, Wasser-, Temperatur-, chemischen und Feuerbeständigkeitseigenschaften bei der Herstellung einer Vielzahl von Produkten verwendet. Aufgrund ihrer chemischen Stabilität werden diese „für immer Chemikalien“ in Produkten verwendet, die von Antihaft-Kochgeschirr über elektronische Geräte bis hin zu emissionsarmen Automobilen reichen. Da diese Gegenstände entsorgt werden, verschmutzen die PFAS und sammeln sich in Böden und Wasservorräten an. Menschen, die diesen persistenten Chemikalien ausgesetzt sind, können zu Auswirkungen auf das Immunsystem, Krebs, Schilddrüsenstörungen und anderen Krankheiten führen. Eine Sanierung von PFAS kontaminierten Böden ist größtenteils nicht möglich, daher ist eine genaue Analyse von PFAS für die öffentliche Sicherheit von entscheidender Bedeutung.
Im Labor ist die PFAS-Analyse schwierig, da PFAS-freie Komponenten für eine genaue Analyse unerlässlich sind. Von Probenhomogenisierungsgeräten über Extraktionssysteme bis hin zu Flüssigkeitschromatographie-Systemen muss alles PFAS-frei sein. CEM hat mit dem EDGE ein Extraktionssystem entwickelt, welches Extraktionsprotokolle für eine Vielzahl von Matrices enthält und dafür aus fluorfreien Komponenten gebaut wurde. Die Extraktion verläuft schnell und ist ganz einfach zu handhaben.
Download für das kostenfreie e-Book „Advances in Environmental Analysis of PFAS and SVOC“
Die steigende Nachfrage nach synthetischen Peptiden, die zu den wichtigsten Biomolekülen in der Forschung gehören, erfordert äußerst effiziente automatisierte Synthesizer. Synthetische Peptide sind wesentliche Werkzeuge für eine Vielzahl biochemischer Experimente. Peptide fungieren beispielsweise als Hormone, Neurotransmitter oder als Signalmoleküle in der Immunantwort.
Peptide teilen die Überlegenheit von Proteinen, sind jedoch signifikant kleiner und daher mit chemischen Strategien kostengünstig zu synthetisieren. Dadurch bieten sie eine umfassende Perspektive für ein neuartiges Wirkstoffdesign. Die hohe Wirksamkeit, Selektivität und Spezifität von Peptiden zu ihren jeweiligen biologischen Zielstrukturen haben in den letzten Jahren zu enormen Fortschritten bei therapeutischen Anwendungen geführt und sind für die Arzneimittelentwicklung von großem Vorteil.
Die automatisierte Lösung
Neue Fragestellungen der Proteomforschung, die zur Identifizierung von Zielpeptiden oder -proteinen geführt haben, können oft nur durch den Vergleich mit einer großen Anzahl verschiedener Peptide beantwortet werden. Diese werden in Milligramm-Mengen benötigt und können mit den automatisierten parallelen Synthesizern MultiPep 1 oder MultiPep 2 synthetisiert werden. Die automatisierte Festphasenpeptidsynthese (SPPS) bietet dafür eine geeignete Technologie zur Herstellung synthetischer Peptide. CEM hat die bewährten MultiPep Peptidsynthesizer von Intavis übernommen und entwickelt sie weiter als Ergänzung zu den Liberty Mikrowellen-Peptid-Synthesizern.
Justyna KAŹMIERCZAK-RAŹNA, Piotr NOWICKI, Robert PIETRZAK Uniwersytet im. Adama Mickiewicza w Poznaniu, Wydział Chemii Pracownia Chemii Stosowanej ul. Umultowska 89b, 61-614 Poznań
The Use of Microwave Radiation in Preparation of the Carbonaceous Adsorbents
Activated carbons from low quality hay were obtained with the use of microwave heat-ing and applied as adsorbents of gaseous pollutants of acidic character. The precursor was subjected to pyrolysis at 400ºC in nitrogen atmosphere and next to physical activation with CO2 at 500÷700ºC. The influence of process variables such as the temperature and activation time on elemental composition, textural parameters, chemical character of the surface and sorption properties of the products obtained was studied. The sorption properties of the activated carbons obtained were characterized by determination of hydrogen sulphide and nitrogen dioxide adsorption from the flux of gases, in dry and wet conditions. Depending on the procedure of activation, the final products were microporous carbons of rather low sur-face area ranging from 218 to 325 m2/g and pore volume from 0.16 to 0.22 cm3/g, showing clearly basic character of the surface. The results obtained in our study have proved that by activation of biodegradable waste materials it is possible to produce carbonaceous adsor-bents with relatively high sorption ability toward toxic gases, reaching to 20.9 and 46.8 mg/g for hydrogen sulfide and nitrogen dioxide, respectively. The results have also showed that effectiveness of H2S and NO2 removal from the flux of gases depends on a large extent on the temperature and time of activation as well as adsorption conditions. All materials under investigation showed higher sorption capacity towards both gases in wet conditions, when steam was present in the gas stream. The results obtained in our study have also proved that after a suitable optimization of carbonaceous sorbents production procedure, activation with the use of microwave radiation may be a cheaper and faster alternative for conventional heating applied nowadays.
Keywords: activated carbons, microwave radiation, adsorption from gas phas
Mikrowellensynthese im MARS:
Rapid, microwave-assisted synthesis of Gd2O3 and Eu:Gd2O3 nanocrystals: characterization, magnetic, optical and biological studies
The authors investigated several strategies, based on the use of microwave-assisted solid-phase peptide synthesis (MW-SPPS) and scalable to kilogram-scale manufacturing, for the preparation of Eptifibatide, a disulfide-bridged cyclo-heptapeptide drug approved as an antithrombotic agent. Following the very fast microwave-assisted Fmoc/tBu synthesis of the linear precursor, we explored both the solution (off-resin) and the solid-phase (on-resin) disulfide formation. In order to optimize the oxidation in solution, we focused our attention on the mild disulfide formation procedure based on the use of air, observing some drawbacks, such as the formation of unwanted oxidation byproducts, such as dimers, or the use of large volumes of an environmentally unfriendly solvent (CH3CN). In order to overcome these difficulties, we studied four different on-resin strategies, with the final aim to develop a fully automated, single reactor procedure, exploring different strategies to protect the thiol side-chain functional group on the C-terminal Cys residue and to form the Eptifibatide ring. The main difference among these strategies is represented by the final cyclization mode that was obtained either by direct formation of an S–S disulfide bridge or by head to MPA on cysteine side-chain amide bond formation. In conclusion, the optimization of the latter strategy enabled us to devise an optimized scalable fully automated solid-phase microwave-assisted cGMP-ready process to prepare Eptifibatide.
This Feature Article gives an overview of microwave-assisted liquid phase routes to inorganic nanomaterials. Whereas microwave chemistry is a well-established technique in organic synthesis, its use in inorganic nanomaterials‘ synthesis is still at the beginning and far away from having reached its full potential. However, the rapidly growing number of publications in this field suggests that microwave chemistry will play an outstanding role in the broad field of Nanoscience and Nanotechnology. This article is not meant to give an exhaustive overview of all nanomaterials synthesized by the microwave technique, but to discuss the new opportunities that arise as a result of the unique features of microwave chemistry. Principles, advantages and limitations of microwave chemistry are introduced, its application in the synthesis of different classes of functional nanomaterials is discussed, and finally expected benefits for nanomaterials‘ synthesis are elaborated.
Dunkle Schokolade im Test
Messung der Schwermetallgehalte mit dem Mars 6
Servicezeit . 18.11.2020. 05:20 Min..
Stolze 9,2 Kilogramm verdrückt jeder Deutsche im Durchschnitt pro Jahr. Knapp ein Viertel davon entfällt auf dunkle Sorten. Die enthalten meistens weniger Zucker und mehr Kakao als Milchschokolade – sie gelten daher auch als Schokoladen für Genießer. Stiftung Warentest hat viele dieser Sorten geprüft und dabei große Unterschiede festgestellt.
Im kostenfreien Web-Seminar erläutern die Referenten Frau Dr. Monika Swiontek und Herr Dr. Christian Behn die unterschiedlichen Techniken zur schnellen und flexiblen Peptid-Synthese.
Die Synthese unter Mikrowellenaktivierung ermöglicht in wenigen Stunden die Darstellung reiner Peptide statt wie üblich in vielen Tagen. Synthesemaßstäbe von Milligramm Mengen bis zur Produktion im kg-Bereich werden vorgestellt. Während einer live Vorführung im Labor erleben Sie einen Kopplungszyklus und lernen dabei die einfache intuitive Software kennen. In Ergänzung dazu werden flexible Formate der multiplen parallelen Synthese vorgestellt, wie z. B. SPOT-Synthese, Festphasensynthese in 96er Filterplatten- und Filtersäulen zur Synthese von Peptid- und PNA-Bibliotheken. Zusätzlich wird ein Aspekt der beiden Referenten auf die Abspaltung der fertig synthetisierten Peptide gelegt und es werden zwei moderne Cleavage-Systeme vorgestellt.
Mittwoch, den 9. Dezember 2020, 10.00 – 11.30 Uhr und 14.00 – 15.30 Uhr
Synthetisieren Sie schnell und sicher neue Moleküle und Verbindungen mit extrem schneller Reaktionsgeschwindigkeit und Flexibilität durch die mikrowellenunterstützte organische Synthese. Laden Sie unser neues Whitepaper herunter, um mehr zu erfahren:
#MicrowaveSynthesis #DrugDiscovery
Online Seminar – Schnelle Muffelöfen für den Aschegehalt und zur Sulfat-Veraschung
25. November 2020
Die Bestimmung des Asche- bzw. Füllstoffgehaltes sowie die Sulfatveraschung ist in konventionellen Muffelöfen sehr arbeitsintensiv, dauert lange, erfordert häufig Abluftsysteme und Laborabzüge und kann gesundheitsgefährdend sein. Die schnellen Phoenix Black Muffelöfen schaffen hier Abhilfe.
Im kostenfreien Web-Seminar erläutert der Referent Ulf Sengutta das schnelle, sichere und einfache Arbeiten mit der Familie der neuen Phoenix Black Muffelöfen. Während der live Vorführung werden Proben im Phoenix Black verascht. Zudem können per Chat individuelle Fragen gestellt werden und es besteht die Möglichkeit der Bearbeitung von Kundenproben.
Um Ihnen die Terminplanung zu erleichtern, bieten wir das Web-Seminar am Mittwoch, den 25. November 2020 zu zwei verschiedenen Uhrzeiten an:
10.00 Uhr und 14.00 Uhr
In den letzten Jahren hat sich der Einsatz der Mikrowelle bei der Synthese von Peptiden mehr und mehr durchsetzen können. Zahlreiche Publikationen belegen, dass unter Mikrowelleneinwirkung gerade sehr schwierige Sequenzen gut synthetisierbar werden, was vor allem auf die Eliminierung der Aggregationsproblematik hydrophober Peptidketten zurückzuführen ist. Hervorzuheben ist, dass es im Mikrowellenfeld trotz thermischer Effekte zu einer Unterdrückung der Racemisierung kommt. In Verbindung mit einer geeigneten Capping / Tagging-Strategie lassen sich heutzutage auch Peptide mit mehr als 100 Aminosäuren an einem Stück synthetisieren.
Apparativ stehen dem Anwender dabei mittlerweile sowohl manuelle als auch vollautomatisierte Systeme zur Verfügung. Mit steigender Peptidlänge macht die Anwendung eines automatisierten Systems Sinn – nicht zuletzt aufgrund der höheren Zuverlässigkeit. Hierfür stehen mit der Liberty-Familie verschiedene vollautomatisierte Systeme zur Verfügung, die in den letzten Jahren software- und hardwaretechnisch soweit optimiert wurde, dass mittlerweile praktisch jede Art von Chemie auf einfache Art und Weise implementiert werden kann.
Dr. Monika Szefczyk, ist Forscherin im Labor von Prof. Dr. Lukasz Berlicki am Institut für Bioorganische Chemie der Wrocław University of Science and Technology. Sie traf sich mit CEM, um ihre Forschung zu Peptidfoldameren vorzustellen, die in der SARS-Cov-2-Hemmung angewendet werden. Prof. Dr. Berlickis Labor besitzt einen CEM Liberty Blue Mikrowellen-Peptidsynthesizer.
Frage: Können Sie Hintergrundinformationen zur Berlicki-Forschungsgruppe liefern?
Dr. Szefczyk: Das Berlicki Lab ist eine der fünf Forschungsgruppen des Instituts für Bioorganische Chemie der Wrocław University of Science and Technology. Es wird von Professor Łukasz Berlicki geleitet und besteht aus sieben Forschern/innen und drei Doktoranden/innen. Unsere Forschung konzentriert sich auf drei Hauptthemen:
1) Struktur, biologische und katalytische Aktivität von Peptidfoldameren,
2) Synthese und Aktivität von Inhibitoren ausgewählter Enzyme und
3) Peptid-basierte Nanostrukturen.
Wir leiten 5 laufende Forschungsprojekte, die vom Nationalen Wissenschaftszentrum und der Polnischen Nationalen Agentur für akademischen Austausch mit einem Gesamtbetrag von mehr als 5 Mio. EURO finanziert werden.
Frage: Was sind Ihre wichtigsten Forschungsziele?
Dr. Szefczyk: Wir arbeiten hauptsächlich an Peptidfoldameren – Oligomeren, die eine hohe Tendenz zur Faltung in stabile dreidimensionale Strukturen in Lösung aufweisen. Die Möglichkeit der rationalen Konstruktion strukturell ausgedehnter Moleküle bietet die Möglichkeit, Materialien mit zahlreichen Funktionalitäten herzustellen. Die Entwicklung einer rationalen Strategie zur Erzielung erweiterter proteinartiger foldamerer Strukturen (sogenannte foldamerische Miniproteine) ist eines unserer Hauptziele. Anschließend wenden wir die erhaltenen Strukturen zum Aufbau von Molekülen an, die katalytische oder biologische Aktivitäten aufweisen. Der Aufbau von Enzymmimetika liefert Katalysatoren für verschiedene Reaktionen und ermöglicht ein besseres Verständnis der Wirkung nativer Enzyme. Darüber hinaus synthetisieren wir Protein-Protein-Interaktionsinhibitoren, die möglicherweise in der Krebsimmuntherapie nützlich sind. Kürzlich haben wir uns auf die Gruppe der Peptidfoldamere konzentriert, die die Interaktion von menschlichem ACE2- und SARS-Cov-2-Virus-S-Protein hemmen können. Solche Verbindungen könnten den Viruseintritt in menschliche Zellen stoppen und Kandidaten für Arzneimittel gegen Covid-19 sein. Wir konzentrieren uns auch auf einen weiteren interessanten Aspekt von Peptidfoldameren, nämlich ihre Fähigkeit, durch kontrollierte Selbstaggregation Nanostrukturen zu bilden. Wir haben verschiedene Peptide mit Beta-Aminosäuren entworfen, synthetisiert, charakterisiert und daraus Nanofibrillen im Prozess der Selbstassoziation erhalten. Jetzt bemühen wir uns, verschiedene mikroskopische Techniken zu entwickeln, die der Charakterisierung erhaltener Nanostrukturen und Bionanomaterialien im Allgemeinen gewidmet sind.
Frage: Wie hat die Peptidsynthese im Liberty Blue Ihre Forschung verbessert?
Dr. Szefczyk: Am wichtigsten ist es, dass wir mit dem Liberty Blue die Synthesezeit erheblich verkürzen und die Kosten für Lösungsmittel und Abfall im Vergleich zu anderen automatisierten Synthesizern senken konnten. In unserem Fall ist der Unterschied signifikant, wenn man eine große Anzahl von Peptiden mit langen Sequenzen berücksichtigt, die wir in unserem Labor synthetisieren. Darüber hinaus konnten wir die Synthese von Peptiden mit sogenannten „schwierigen Sequenzen“ leicht optimieren.
Frage: Glauben Sie, dass das Liberty Blue für andere Wissenschaftler nützlich sein könnte?
Dr. Szefczyk: Wir würden den Liberty Blue als einfach zu verwendenden, zeit- und kostensparenden Synthesizer empfehlen, der es uns ermöglicht, Peptide mit guter Ausbeute und Reinheit zu erhalten. Erwähnenswert ist auch die Verfügbarkeit professioneller Unterstützung durch die technischen Spezialisten von CEM.
Frage: Wo sollten Chemiker nach weiteren Informationen zu Ihrer Forschung suchen?
Dr. Szefczyk: Wir sind auf Facebook und Twitter @berlickilab. Weitere Informationen finden Sie auch auf der Webseite unserer Abteilung: http://bioorganic.ch.pwr.wroc.pl/ oder in den ausgewählten Veröffentlichungen unten.
- Fortuna, P.; Linhares, B. M.; Purohit, T.; Pollock, J.; Cierpicki, T.; Grembecka, J.; Berlicki, Ł., Covalent and noncovalent constraints yield a figure eight-like conformation of a peptide inhibiting the menin-MLL interaction J. Med. Chem. 2020, 207, 112748.
- Drewniak, M.*; Węglarz-Tomczak, E*; Ożga, K.; Rudzińska-Szostak, E.; Macegoniuk, K.; Tomczak, J. M.; Bejger, M.; Rypniewski, W.; Berlicki, Ł. *contributed equally., Helix-loop-helix peptide foldamers and their use in the construction of hydrolase mimetics. Chem. 2018, 81, 356.
- Szefczyk, M.; Węglarz-Tomczak, E.; Fortuna, P.; Krzysztoń, A.; Rudzińska-Szostak, E.; Berlicki, Ł., Controlling the Helix Handedness of ααβ-Peptide Foldamers through Sequence Shifting Angew. Int. Ed. 2017, 56, 2087.
- Rudzińska-Szostak, E.; Berlicki, Ł., Sequence engineering to control the helix handedness of peptide foldamers Eur. J. 2017, 23, 14980.
- Magiera-Mularz, K.; Skalniak, L.; Zak, K. M.; Musielak, B.; Rudzinska-Szostak, E.; Berlicki, Ł.; Kocik, J.; Grudnik, P.; Sala, D. Zarganes-Tzitzikas, T.; Shaabani, S.; Dömling, A.; Dubin, G.; Holak, T. A., Bioactive Macrocyclic Inhibitors of the PD-1/PD-L1 Immune Checkpoint Chem. Int. Ed. 2017, 56, 13732.
Low level quantification of trace metals in rice using ICP-MS
Lesen Sie: Mikrowellen-Aufschluss mit dem Mars 6
Einsatz des DigestPro zur Brustkrebsforschung
Lesen sie: MAL2 drives immune evasion in breast cancer by suppressing tumor antigen presentation
HZG-Wissenschaftler entwickeln Verfahren zur Messung von Metall in Mikroplastik
Über die Anreicherung und den Transport persistenter organischer Schadstoffe durch Mikroplastik gibt es vergleichsweise viele Studien. Doch die Daten über die Anreicherung von für die Umwelt giftigen Metallen sind sehr rar und bisweilen wissenschaftlich unzuverlässig. Ein Team aus Wissenschaftlern des Helmholtz-Zentrums Geesthacht – Zentrum für Material- und Küstenforschung (HZG) hat jetzt gemeinsam mit Kollegen der Bundesanstalt für Gewässerkunde und der Christian-Albrechts-Universität zu Kiel (CAU) ein Verfahren entwickelt, mit dem entsprechende Metalle in Mikroplastik zuverlässig nachgewiesen werden können.
Metalle aus der Plastikproduktion und der Umwelt nachweisbar
In diesen Gefäßen werden die Proben aufbereitet und anschließend den Mikrowellen ausgesetzt. Danach werden die Materialien mit einem Massenspektrometer untersucht. Foto: HZG/Steffen Niemann
Mit dem neuen Verfahren können in den Mikroplastikpartikeln sowohl die Metalle nachgewiesen werden, die in der Plastikproduktion eingesetzt werden, als auch jene, die aus der Umwelt, beispielsweise aus Meerwasser, an die Partikel gebunden werden können. Zum Beispiel wird das Halbmetall Antimon oft als Katalysator für die Produktion von PET eingesetzt und ist dementsprechend im Plastik selbst zu finden. Schwermetalle wie Cadmium und Blei, die für viele Organismen giftig sind, können ebenfalls durch die Produktion enthalten sein, aber auch aus der Umwelt an die Oberfläche der Partikel gebunden werden.
Lesen Sie hier den detaillierten Artikel
https://www.hzg.de/public_relations_media/news/086784/index.php.de
The development of new—cheaper, more efficient, more sustainable, and more reliable—functional materials with useful properties calls for ever-improving, smart, and innovative synthesis strategies. A multitude of inorganic compounds are already used as energy materials, i.e., electrodes, catalysts, permanent magnets, and many more are considered highly promising for these and similar applications. Innovative synthesis techniques are developed, resulting in new compounds as well as known ones with unique structures and morphologies. Here, we will discuss the nonconventional solid-state methods, microwave heating and spark plasma sintering, highlighting their potential for the preparation of a plethora of inorganic compounds. Thermoelectric and magnetic materials are chosen as two examples of energy materials that are relevant for several different areas, such as waste heat recovery, energy generation, and refrigeration. The goal is to provide an overview of the inorganic compounds, ranging from intermetallics to chalcogenides and oxides, which have been prepared using these two nonconventional synthesis techniques. Furthermore, the reaction conditions as well as key properties regarding their thermoelectric and magnetic behavior are summarized.
mehr Infos Link
Vergleich der Mikrowellenaufschlüsse im Mars 6 mit HF, ohne HF und mit HBF4
Bessere Auflösung: Poster_Multiple_Digestions_are_Sometimes_Necessary_WinterConference2020
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