Tag: Mikrowellen-Extraktion

HZG-Wissenschaftler entwickeln Verfahren zur Messung von Metall in Mikroplastik

Über die Anreicherung und den Transport persistenter organischer Schadstoffe durch Mikroplastik gibt es vergleichsweise viele Studien. Doch die Daten über die Anreicherung von für die Umwelt giftigen Metallen sind sehr rar und bisweilen wissenschaftlich unzuverlässig. Ein Team aus Wissenschaftlern des Helmholtz-Zentrums Geesthacht – Zentrum für Material- und Küstenforschung (HZG) hat jetzt gemeinsam mit Kollegen der Bundesanstalt für Gewässerkunde und der Christian-Albrechts-Universität zu Kiel (CAU) ein Verfahren entwickelt, mit dem entsprechende Metalle in Mikroplastik zuverlässig nachgewiesen werden können.

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Metalle aus der Plastikproduktion und der Umwelt nachweisbar

Probengefäß

In diesen Gefäßen werden die Proben aufbereitet und anschließend den Mikrowellen ausgesetzt. Danach werden die Materialien mit einem Massenspektrometer untersucht. Foto: HZG/Steffen Niemann

Mit dem neuen Verfahren können in den Mikroplastikpartikeln sowohl die Metalle nachgewiesen werden, die in der Plastikproduktion eingesetzt werden, als auch jene, die aus der Umwelt, beispielsweise aus Meerwasser, an die Partikel gebunden werden können. Zum Beispiel wird das Halbmetall Antimon oft als Katalysator für die Produktion von PET eingesetzt und ist dementsprechend im Plastik selbst zu finden. Schwermetalle wie Cadmium und Blei, die für viele Organismen giftig sind, können ebenfalls durch die Produktion enthalten sein, aber auch aus der Umwelt an die Oberfläche der Partikel gebunden werden.

Lesen Sie hier den detaillierten Artikel

https://www.hzg.de/public_relations_media/news/086784/index.php.de

Analysis of Dry Commodities Using Pressurized Sample Extraction to Overcome the Issues Associated with Sample Hydration

CEM ist Teil der EPRW 2020 – AT HOME.
Für einen Live-Überblick über die wissenschaftlichen Beiträge von CEM laden wir Sie ein, am 28.05.2005 um 14:00 Uhr am Webinar teilzunehmen.
Info und Anmeldung

EWPR

 

Bessere Analyseergebnisse beginnen mit einer besseren Probenvorbereitung. Aufgrund der Komplexität der Cannabispflanze kann eine vollständige und zuverlässige Analyse schwierig sein. Der erste Schritt zu jeder Analyse besteht darin, einen vollständigen Aufschluss oder eine vollständige Extraktion in der Probenvorbereitung sicherzustellen. In diesem Webcast lernen Sie Techniken und Werkzeuge für eine schnelle, effiziente und reproduzierbare Probenvorbereitung für alle Ihre LC-MS-, GC-MS- und ICP-MS-Analysen von Cannabis- und Hanfproben kennen. Diskussionen über die Methoden und Techniken zur Extraktion von Pestiziden und THC aus Pflanzenmaterial und zum Mikrowellenaufschluss von gemischten Proben, einschließlich Blumen, Lebensmitteln, Lotionen, Extrakten und Ölen, werden angesprochen. Darüber hinaus werden wertvolle Probenhandhabungstechniken zur Erzielung einer konsistenteren und homogeneren Probenahme sowie Vergleiche zwischen klassischen und automatisierten Techniken sowie Optionen für niedrigen und hohen Durchsatz behandelt.   Wichtige Lernziele: Lernen Sie einfache und wiederholbare Probenvorbereitungstechniken für Cannabis und Hanfprodukte Verstehen Sie die Bedeutung temperaturkontrollierter Potenz- und Pestizidextraktionen durch Filtration und Kühlung Best Practices für die Mikrowellenverdauung in einer Charge aller Cannabis- und Hanfproben, einschließlich Blumen, Lebensmittel, Lotionen, Öle und Extrakte.

www.loesemittel-extraktion.de

Schnelle und einfache MOSH/MOAH Analytik in der Mars 6 Mikrowelle

Mineralöle kommen in unserer Umwelt nahezu überall vor. Ihre Bestandteile können auf ganz unterschiedlichen Wegen sowohl in pflanzliche als auch in tierische Lebensmittel gelangen. Betrachtet man ihre chemische Struktur, so handelt es sich dabei im Wesentlichen um gesättigte Mineralölkohlenwasserstoffe (MOSH) und zu einem geringeren Anteil um aromatische Mineralölkohlenwasserstoffe (MOAH).

Mit den Abkürzungen MOSH und MOAH werden zwei unterschiedliche Gruppen chemischer Verbindungen bezeichnet, die im Mineralöl vorkommen. MOSH steht dabei für englisch Mineral Oil Saturated Hydrocarbons (Gesättigte Mineralölkohlenwasserstoffe), MOAH für englisch Mineral Oil Aromatic Hydrocarbons (Aromatische Mineralölkohlenwasserstoffe).

Beide werden leicht aus Lebensmitteln in den Körper aufgenommen und können sich im Kör­perfett sowie in einigen Organen anreichern. Ab­leitungen zur toxikologischen Bewertung werden aus Tierversuchen getroffen, weil derzeit keine Studien über die Effekte auf den Menschen vor­liegen. Die Aufnahme von MOAH sollte nach Ansicht des Bundesinstituts für Risikobewer­tung (BfR) gänzlich vermieden werden, da nicht auszuschließen ist, dass in dieser Fraktion auch krebserregende Verbindungen vorkommen.

Mineralöle setzen sich im Wesentlichen aus zwei chemisch und strukturell unterschiedlichen Frak­tionen zusammen. Die Hauptfraktion besteht zu einem Anteil von 75 bis 85 % aus so genannten MOSH (Mineral Oil Saturated Hydrocarbons), bei der kleineren Fraktion mit einem relativen Anteil von 15 bis 25 % handelt es sich um so genannte MOAH (Mineral Oil Aromatic Hydrocarbons). Beide Fraktionen bestehen aus Kohlen-stoffketten mit meist weniger als 25 Kohlenstoff-atomen (<C25). MOSH sind gesättigte paraffinartige, d. h. offenkettige, meist verzweigte und naphtenartige (zyklische) Kohlenwasserstoffe mit niedriger bis mittlerer Viskosität. Bei MOAH handelt es sich um eine große Zahl verschiedener aromatischer Kohlenwasserstoffe, die überwiegend aus einem bis vier Ringsystemen bestehen und bis zu 97 % alkyliert sind

Beide Stoffgruppen werden in Lebensmitteln und Kosmetika untersucht.

Der analytische Nachweis und die quantitative Bestimmung der MOSH- und MOAH-Fraktion erfolgt als Summenparameter. Hierfür werden die Proben mit n-Hexan extrahiert und der Extrakt mit gekoppelter HPLC-GC mit Flammenionisationsdetektor oder massenspektrometrischem Detektor analysiert. Vorher wird noch ein Verseifungsschritt mit KOH vorgeschaltet. Die herkömmliche nasschemische Probenvorbereitung der Verseifung und Lösemittelextraktion ist arbeitsaufwändig und zeitintensiv. Als schnelle und einfache Alternative mit hohem Probendurchsatz in kurzer Zeit wurde ein Verfahren in der Mars 6 Mikrowelle mit speziell entwickelten Reaktionsbehältern entwickelt.

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In nur 20 min. erfolgen nun mit Hilfe einer speziellen Rührtechnik die Verseifung und die Lösemittel-Extraktion.

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Dabei ist die Temperaturmessung ein entscheidender Parameter für die Richtigkeit und Reproduzierbarkeit. Die im Mars 6 eingebaute iWave Temperatursensorik misst berührungslos durch verschiedene Materialien wie z. B. Hostaflon TFM und Glas die Probentemperatur der Proben.

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Die ausführlichen Daten wurden von Moret et al. veröffentlicht: „Microwave assisted saponification (MAS) followed by on-line liquid chromatography (LC)–gas chromatography (GC) for high-throughput and high-sensitivity determination of mineral oil in different cereal-based foodstuffs”

Sehen Sie selbst die MOSH/MOAH Probenvorbereitung in diesem Film

 

Möchten Sie die MOSH/MOAH Probenvorbereitung mit Ihrer Chromatographie koppeln? Ein vollautomatischer Autosampler bedient die Mikrowelle sowie die GC.

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Die EU regelt mit den Verordnungen zu RoHS und WEEE die Analytik von elektronischen Bauteilen:

* WEEE: Directive 2002/96/EC on Waste Electrical and Electronic Equipment

* RoHS: Directive 2002/95/EC on the Restriction of the use of certain Hazardous Substances in Electrical and Electronic Equipment

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Gegenstand der Betrachtung in beiden Richtlinien sind die Elektro– und Elektronik-Altgeräte

Das Ziel der WEEE ist:

Vermeidung und Reduktion von Abfällen,

Wiederverwendung, Recycling, Verwertung

Das Ziel der RoHS ist:

zu WEEE begleitende Stoffverbote und –beschränkungen

Angleichung der Rechtsvorschriften der Mitgliedsstaaten

Gesundheitsschutz

umweltgerechte Verwertung und Beseitigung von Elektronikschrott

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Elektro– und Elektronikgeräte im Sinn der Richtlinien sind:

Geräte, die zu ihrem ordnungsgemäßen Betrieb elektrische Ströme und elektromagnetisch Felder benötigen, …..

….und für den Betrieb mit Wechselstrom von höchstens 1000 V bzw. Gleichstrom von höchstens 1500 V ausgelegt sind

 

Anhang 1B: Auflistung von Geräten innerhalb

der Kategorien (beispielhaft)

  1. Haushaltsgroßgeräte

Große Kühlgeräte, Kühlschränke, Waschmaschinen, Wäschetrockner,…

  1. Haushaltskleingeräte

Staubsauger, Bügeleisen, Kaffeemaschinen, Rasierapparate, Wecker, Armbanduhren,…

  1. IT- und Kommunikationssysteme

Großrechner, Drucker, PC‘s/Laptops Taschenrechner, Faxgeräte, Telefone,…

  1. Geräte der Unterhaltungselektronik

Radiogeräte, Fernsehgeräte, Videokameras, Videorekorder, Hi-Fi-Anlagen,…

  1. Beleuchtungskörper

Leuchten in Leuchtstofflampen, stabförmige Leuchtstofflampen, Entladungslampen,…

  1. Elektrische und elektronische Werkzeuge (mit Ausnahme ortsfester industrieller

Großwerkzeuge)

Bohrmaschinen, Sägen, Nähmaschinen, Fräsen,…

  1. Spielzeug sowie Sport- und Freizeitgeräte

El. Eisenbahnen/Autorennbahnen, Videospielkonsolen, Videospiele, Fahrradcomputer,…

  1. Medizinische Geräte (mit Ausnahme aller implantierten und infizierten Produkte)

Geräte für Strahlentherapie, Kardiologiegeräte, Dialysegeräte, Beatmungsgeräte,…

  1. Überwachungs– und Kontrollinstrumente

Rauchmelder, Heizregler, Thermostate, Überwachungs- und Kontrollinstrumente,…

  1. Automatische Ausgabegeräte

Heißgetränkeautomaten, Automaten für Flaschen oder Dosen, Geldautomaten,…

Kabel

RoHS: Was ist eigentlich verboten?

Artikel 4 „Vermeidung

Die Mitgliedstaaten stellen sicher, dass ab dem 1. Juli 2006 neu in Verkehr gebrachte Elektro– und Elektronikgeräte kein

Blei,

Quecksilber,

Cadmium,

sechswertiges Chrom,

polybromiertes Biphenyl (PBB) bzw. polybromierten Diphenylether (PBDE)

enthalten.

Sobald wissenschaftliche Erkenntnisse vorliegen, beschließen das Europäische Parlament und der Rat ….., weitere gefährliche Stoffe zu verbieten und durch umweltfreundlichere Alternativen zu substituieren, die mindestens das gleiche Schutzniveau für den Verbraucher gewährleisten

 

Es wurden folgende Grenzwerte für die Analyten festgelegt:

Analyt                                                    Grenzwert [mg/kg]

Blei                                                                1000

Quecksilber                                                  1000

Cadmium                                                         100

Chrom (VI)                                                   1000

Polybromierte Biphenyle (PBB)                1000

Polybromierte Diphenylether (PBDE)     1000

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Beispielhafte Probenarten sind Kabel, Platinen, Elektronische Bauteile und Kunststoffgehäuse. Wir haben Kunststoff Standard-Referenzmaterialen mit dem Mars Mikrowellenaufschluss Gerät nach folgendem Aufschlussprogramm aufgeschlossen und anschliessend spektrometrisch auf ihren Elementgehalt untersucht.

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Zert Kunststoffproben

Referenzmaterialien

ERM – EC 680 Polyethylen

IRMM VDA 1, Sicolen Yellow, PE

IRMM VDA 2, Sicolen Orange, PE

IRMM VDA 3, Sicolen Red, PE

IRMM VDA 4, Sicolen Bordeaux, PE

 

Aufschlussbedingungen:

Ø Einwaage: 0,2 g vom Standardreferenzmaterial

Ø Säure: 10 ml Salpetersäure

Ø Aufheizzeit: 10 min

Ø Aufschlusstemperatur: 200 °C

Ø Haltezeit: 15 min

Ø ergibt eine Aufschlußzeit von 25 min. plus 15 min. Abkühlzeit

 

Die Richtigkeit des Verfahrens zeigt sich durch die gute Übereinstimmung der Messwerte mit den zertifizierten Gehalten der Referenzmaterialien sowohl bei niedrigen wie auch bei hohen Konzentrationen.

 

Abb 7 Kunststoff EC 680 Abb 8 Kunststoff EC 680 Abb 9 Kunststoff VDA 1 Abb 10 Kunststoff VDA 2 Abb 11 Kunststoff VDA 3 Abb 12 Kunststoff VDA 4

Die Verabschiedung der Richtlinien und Verordnung „Restriction of Hazardous Substances (RoHS) sowie Abfälle aus der Elektro- und Elektronik-Altgeräten (WEEE)“ durch die Europäischen Union (EU) ergab ein Problem. Während für die Messung der Schwermetalle Pb, Cd, Hg und Cr (VI) der Mikrowellen-Aufschluss eine etablierte Methode darstellt, gab es keine zuverlässige und kostengünstige Methode zur Prüfung der Additive polybromierte Biphenyle (PBB) und polybromierte Diphenylether (PBDE). NSL Analytical löste das Problem durch die Entwicklung einer MASE Technik (Microwave Accelerated Solvent Extraction = Mikrowellenbeschleunigte Lösemittel Extraktion) zur Extraktion von PBB und PBDE aus Polymeren mit nachfolgender Analyse durch GC-MS. Die Einsparungen an Zeit und Kosten (Arbeit, Lösungsmittelkosten und Entsorgung) durch die Mikrowellenmethode MASE waren enorm, während 99%ige Wiederfindung der Additive PBB und PBDE aus Probengrößen von nur 0,5 g ermöglicht wurde.

Microwave Extraction von PBB und PBDE

 

Am 4. September 2016 erschien im ZDF folgender Beitrag zum Recycling von Elektroschrott:

Mars Xpress Mikrowellen Aufschluss 2

Das Mikrowellen-Aufschlussgerät Mars Xpress wird zum Aufschluss mit anschliessender Schwermetallbstimmung eingsetzt.