Tag: Mikrowellen-Extraktion

Von der Laborprobe zum Analysenergebnis: Die beliebte Seminarreihe von RETSCH, CEM und Agilent deckt die komplette Elementanalyse ab. Jetzt als Online-Seminar!

Die kostenlosen, praxisorientierten Web-Seminare vermitteln einen umfassenden Überblick über die Möglichkeiten der mechanischen Aufbereitung von Feststoffen, den Mikrowellenaufschluss und die anschließende Analytik. Erleben Sie einen ganzen Tag interessante Vorträge und live Vorführungen zu den Neuigkeiten der Feststoff-Analytik. Aufgrund der Corona-Situation können Präsenzvorträge derzeit nicht stattfinden. Deshalb veranstalten Retsch, CEM und Agilent zusammen dieses kostenfreie Online Seminar.

Unter diesem link können Sie sich zu den Themen Zerkleinerung (Retsch) um 9.00 Uhr, Mikrowellen-Aufschluss (CEM) um 11.00 Uhr und Atomspektroskopie (Agilent) um 13.00 Uhr anmelden:

Anmeldung zum kostenfreien Web-Seminar hier

Der detaillierte Programmablauf: flyer_seminar_feststoff_de

11.00 Uhr

In diesem Vortrag werden wir Ihnen moderne, einfache, sichere und zeitsparende Methoden für den Laboralltag vorstellen. Der Einsatz der verschiedenen Geräte wird anhand von Anwendungsbeispielen erläutert. Im Anschluss an den Vortrag werden die Geräte live vorgeführt und Ihnen die unglaubliche Geschwindigkeit dargestellt.

Themen

  • Schneller Mikrowellen-Aufschluss mit der neuen MiniClave Technik
  • Schnelle automatisierte Lösemittel-Extraktion in 10 Minuten
  • Schneller Muffelofen für Glühverlust und Sulfataschegehalte
  • Schnelle Feuchte-Bestimmung in 2 Minuten
  • Schnelle Messung des Fettgehalts in 30 Sekunden
  • Schnelle Messung des Proteingehaltes in 3 Minuten

#mikrowellenaufschluss #lösemittelextraktion #probenvorbereitung #feuchtebestimmung #aschegehalt #fettgehalt #lebensmittelanalytik #umweltanalytik

Lösemittel-Extraktionen im MARS und EDGE

Soils and river sediments were frozen and freezedried at ETH Zürich. Soils were sieved, and the fraction <2 mm was used for further analysis. Analytical techniques for brGDGT analyses follow Hopmans et al. (2016) and Freymond et al. (2017) and are summarized here with a detailed description in the supporting information. Briey, between 2 and 3 g of the soil samples and around 20 g of the river sediments were

extracted with solvents in a microwave or an automated extraction system. After purification via column chromatography and preltration, the GDGT distributions were analyzed by high performance liquid chromatography mass spectrometry (HPLC MS) at ETH Zürich.

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Extraktion mit dem MARS und EDGE:

Lipids were extracted from dried soil samples using a microwave (CEM MARS5) or an Energized Dispersive Guided Extraction (CEM EDGE) system. No difference in performance was observed for the different extraction systems. Samples were processed in batches of roughly 15 to 20 g of material. For microwave extraction the samples were transferred to the extraction vessels and covered by a dichloromethane (DCM):methanol (MeOH) 9:1 (v/v, 25 ml) solvent mixture. Extraction temperature was programmed to ramp to 100 ◦C in 35 min and is subsequently held for 20 min. For EDGE extraction 25 ml DCM:MeOH 9:1105 (v/v) was used for extraction at 110 ◦C for 2 min and subsequent rinsing with 15 ml followed by a second extraction with 5 ml of solvent at100 ◦C and rinsing with35ml. The process was repeated on additional samplebatches to yield sufficient quantities of the target lipid compounds for 14C analysis. Pooled extracts were then dried under nitrogen flow.

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Mittwoch, 24.2.2021 um 14.00 Uhr

Soil is one of the most common matrices in which semi-volatile organic compounds (SVOCs) are present. The extraction of these compounds from soil can be a lengthy and tedious process. Pressurized Fluid Extraction on the EDGE and Microwave Assisted Solvent Extraction (MASE) on the MARS 6 are proven techniques that are fast, simple, and efficient. EDGE is ideal for difficult samples while MARS 6 is ideal for high throughput labs dealing with hundreds of samples per day. Adhering to US EPA 3545A the EDGE offers a rapid automated process that yields a filtered sample. Adhering to US EPA 3546, the MARS 6 also offers an efficient extraction of up to 24 samples simultaneously. These two techniques offers solutions for rapid, simple and efficient extraction of SVOCs from soil. Join CEM’s Benedict Liu and Alicia Douglas Stell, PhD as they compare two methods for extraction of SVOCs from soil and discuss how each system can benefit your lab.

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Das automatisierte Lösemittel-Extraktionssystem EDGE extrahiert schnell und einfach Pestizide und flüchtige Verbindungen (SVCO) aus Boden und analogen Umweltproben. Die Detektion erfolgt mit GC-MS.

Es können auch Klärschlämme, Abfälle, Kompost, Filter etc. untersucht werden. Als Analyten werden typischerweise PAKs, PCB, EOX, Dioxine und Furane im Routineeinsatz untersucht.

Sehen Sie hier den Film zur gesamten Analyse

HZG-Wissenschaftler entwickeln Verfahren zur Messung von Metall in Mikroplastik

Über die Anreicherung und den Transport persistenter organischer Schadstoffe durch Mikroplastik gibt es vergleichsweise viele Studien. Doch die Daten über die Anreicherung von für die Umwelt giftigen Metallen sind sehr rar und bisweilen wissenschaftlich unzuverlässig. Ein Team aus Wissenschaftlern des Helmholtz-Zentrums Geesthacht – Zentrum für Material- und Küstenforschung (HZG) hat jetzt gemeinsam mit Kollegen der Bundesanstalt für Gewässerkunde und der Christian-Albrechts-Universität zu Kiel (CAU) ein Verfahren entwickelt, mit dem entsprechende Metalle in Mikroplastik zuverlässig nachgewiesen werden können.

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Metalle aus der Plastikproduktion und der Umwelt nachweisbar

Probengefäß

In diesen Gefäßen werden die Proben aufbereitet und anschließend den Mikrowellen ausgesetzt. Danach werden die Materialien mit einem Massenspektrometer untersucht. Foto: HZG/Steffen Niemann

Mit dem neuen Verfahren können in den Mikroplastikpartikeln sowohl die Metalle nachgewiesen werden, die in der Plastikproduktion eingesetzt werden, als auch jene, die aus der Umwelt, beispielsweise aus Meerwasser, an die Partikel gebunden werden können. Zum Beispiel wird das Halbmetall Antimon oft als Katalysator für die Produktion von PET eingesetzt und ist dementsprechend im Plastik selbst zu finden. Schwermetalle wie Cadmium und Blei, die für viele Organismen giftig sind, können ebenfalls durch die Produktion enthalten sein, aber auch aus der Umwelt an die Oberfläche der Partikel gebunden werden.

Lesen Sie hier den detaillierten Artikel

https://www.hzg.de/public_relations_media/news/086784/index.php.de

Analysis of Dry Commodities Using Pressurized Sample Extraction to Overcome the Issues Associated with Sample Hydration

CEM ist Teil der EPRW 2020 – AT HOME.
Für einen Live-Überblick über die wissenschaftlichen Beiträge von CEM laden wir Sie ein, am 28.05.2005 um 14:00 Uhr am Webinar teilzunehmen.
Info und Anmeldung

EWPR

 

Bessere Analyseergebnisse beginnen mit einer besseren Probenvorbereitung. Aufgrund der Komplexität der Cannabispflanze kann eine vollständige und zuverlässige Analyse schwierig sein. Der erste Schritt zu jeder Analyse besteht darin, einen vollständigen Aufschluss oder eine vollständige Extraktion in der Probenvorbereitung sicherzustellen. In diesem Webcast lernen Sie Techniken und Werkzeuge für eine schnelle, effiziente und reproduzierbare Probenvorbereitung für alle Ihre LC-MS-, GC-MS- und ICP-MS-Analysen von Cannabis- und Hanfproben kennen. Diskussionen über die Methoden und Techniken zur Extraktion von Pestiziden und THC aus Pflanzenmaterial und zum Mikrowellenaufschluss von gemischten Proben, einschließlich Blumen, Lebensmitteln, Lotionen, Extrakten und Ölen, werden angesprochen. Darüber hinaus werden wertvolle Probenhandhabungstechniken zur Erzielung einer konsistenteren und homogeneren Probenahme sowie Vergleiche zwischen klassischen und automatisierten Techniken sowie Optionen für niedrigen und hohen Durchsatz behandelt.   Wichtige Lernziele: Lernen Sie einfache und wiederholbare Probenvorbereitungstechniken für Cannabis und Hanfprodukte Verstehen Sie die Bedeutung temperaturkontrollierter Potenz- und Pestizidextraktionen durch Filtration und Kühlung Best Practices für die Mikrowellenverdauung in einer Charge aller Cannabis- und Hanfproben, einschließlich Blumen, Lebensmittel, Lotionen, Öle und Extrakte.

www.loesemittel-extraktion.de

Schnelle und einfache MOSH/MOAH Analytik in der Mars 6 Mikrowelle

Mineralöle kommen in unserer Umwelt nahezu überall vor. Ihre Bestandteile können auf ganz unterschiedlichen Wegen sowohl in pflanzliche als auch in tierische Lebensmittel gelangen. Betrachtet man ihre chemische Struktur, so handelt es sich dabei im Wesentlichen um gesättigte Mineralölkohlenwasserstoffe (MOSH) und zu einem geringeren Anteil um aromatische Mineralölkohlenwasserstoffe (MOAH).

Mit den Abkürzungen MOSH und MOAH werden zwei unterschiedliche Gruppen chemischer Verbindungen bezeichnet, die im Mineralöl vorkommen. MOSH steht dabei für englisch Mineral Oil Saturated Hydrocarbons (Gesättigte Mineralölkohlenwasserstoffe), MOAH für englisch Mineral Oil Aromatic Hydrocarbons (Aromatische Mineralölkohlenwasserstoffe).

Beide werden leicht aus Lebensmitteln in den Körper aufgenommen und können sich im Kör­perfett sowie in einigen Organen anreichern. Ab­leitungen zur toxikologischen Bewertung werden aus Tierversuchen getroffen, weil derzeit keine Studien über die Effekte auf den Menschen vor­liegen. Die Aufnahme von MOAH sollte nach Ansicht des Bundesinstituts für Risikobewer­tung (BfR) gänzlich vermieden werden, da nicht auszuschließen ist, dass in dieser Fraktion auch krebserregende Verbindungen vorkommen.

Mineralöle setzen sich im Wesentlichen aus zwei chemisch und strukturell unterschiedlichen Frak­tionen zusammen. Die Hauptfraktion besteht zu einem Anteil von 75 bis 85 % aus so genannten MOSH (Mineral Oil Saturated Hydrocarbons), bei der kleineren Fraktion mit einem relativen Anteil von 15 bis 25 % handelt es sich um so genannte MOAH (Mineral Oil Aromatic Hydrocarbons). Beide Fraktionen bestehen aus Kohlen-stoffketten mit meist weniger als 25 Kohlenstoff-atomen (<C25). MOSH sind gesättigte paraffinartige, d. h. offenkettige, meist verzweigte und naphtenartige (zyklische) Kohlenwasserstoffe mit niedriger bis mittlerer Viskosität. Bei MOAH handelt es sich um eine große Zahl verschiedener aromatischer Kohlenwasserstoffe, die überwiegend aus einem bis vier Ringsystemen bestehen und bis zu 97 % alkyliert sind

Beide Stoffgruppen werden in Lebensmitteln und Kosmetika untersucht.

Der analytische Nachweis und die quantitative Bestimmung der MOSH- und MOAH-Fraktion erfolgt als Summenparameter. Hierfür werden die Proben mit n-Hexan extrahiert und der Extrakt mit gekoppelter HPLC-GC mit Flammenionisationsdetektor oder massenspektrometrischem Detektor analysiert. Vorher wird noch ein Verseifungsschritt mit KOH vorgeschaltet. Die herkömmliche nasschemische Probenvorbereitung der Verseifung und Lösemittelextraktion ist arbeitsaufwändig und zeitintensiv. Als schnelle und einfache Alternative mit hohem Probendurchsatz in kurzer Zeit wurde ein Verfahren in der Mars 6 Mikrowelle mit speziell entwickelten Reaktionsbehältern entwickelt.

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In nur 20 min. erfolgen nun mit Hilfe einer speziellen Rührtechnik die Verseifung und die Lösemittel-Extraktion.

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Dabei ist die Temperaturmessung ein entscheidender Parameter für die Richtigkeit und Reproduzierbarkeit. Die im Mars 6 eingebaute iWave Temperatursensorik misst berührungslos durch verschiedene Materialien wie z. B. Hostaflon TFM und Glas die Probentemperatur der Proben.

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Die ausführlichen Daten wurden von Moret et al. veröffentlicht: „Microwave assisted saponification (MAS) followed by on-line liquid chromatography (LC)–gas chromatography (GC) for high-throughput and high-sensitivity determination of mineral oil in different cereal-based foodstuffs”

Sehen Sie selbst die MOSH/MOAH Probenvorbereitung in diesem Film

 

Möchten Sie die MOSH/MOAH Probenvorbereitung mit Ihrer Chromatographie koppeln? Ein vollautomatischer Autosampler bedient die Mikrowelle sowie die GC.

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