Tag: Mikrowelle Chemie

In den letzten Jahren hat sich der Einsatz der Mikrowelle bei der Synthese von Peptiden mehr und mehr durchsetzen können. Zahlreiche Publikationen belegen, dass unter Mikrowelleneinwirkung gerade sehr schwierige Sequenzen gut synthetisierbar werden, was vor allem auf die Eliminierung der Aggregationsproblematik hydrophober Peptidketten zurückzuführen ist. Hervorzuheben ist, dass es im Mikrowellenfeld trotz thermischer Effekte zu einer Unterdrückung der Racemisierung kommt. In Verbindung mit einer geeigneten Capping / Tagging-Strategie lassen sich heutzutage auch Peptide mit mehr als 100 Aminosäuren an einem Stück synthetisieren.


Apparativ stehen dem Anwender dabei mittlerweile sowohl manuelle als auch vollautomatisierte Systeme zur Verfügung. Mit steigender Peptidlänge macht die Anwendung eines automatisierten Systems Sinn – nicht zuletzt aufgrund der höheren Zuverlässigkeit. Hierfür stehen mit der Liberty-Familie verschiedene vollautomatisierte Systeme zur Verfügung, die in den letzten Jahren software- und hardwaretechnisch soweit optimiert wurde, dass mittlerweile praktisch jede Art von Chemie auf einfache Art und Weise implementiert werden kann.

Monika Szefczyk

Dr. Monika Szefczyk, ist Forscherin im Labor von Prof. Dr. Lukasz Berlicki am Institut für Bioorganische Chemie der Wrocław University of Science and Technology. Sie traf sich mit CEM, um ihre Forschung zu Peptidfoldameren vorzustellen, die in der SARS-Cov-2-Hemmung angewendet werden. Prof. Dr. Berlickis Labor besitzt einen CEM Liberty Blue Mikrowellen-Peptidsynthesizer.

Lukasz Berlicki

Frage: Können Sie Hintergrundinformationen zur Berlicki-Forschungsgruppe liefern?

Dr. Szefczyk: Das Berlicki Lab ist eine der fünf Forschungsgruppen des Instituts für Bioorganische Chemie der Wrocław University of Science and Technology. Es wird von Professor Łukasz Berlicki geleitet und besteht aus sieben Forschern/innen und drei Doktoranden/innen. Unsere Forschung konzentriert sich auf drei Hauptthemen:

1) Struktur, biologische und katalytische Aktivität von Peptidfoldameren,

2) Synthese und Aktivität von Inhibitoren ausgewählter Enzyme und

3) Peptid-basierte Nanostrukturen.

Wir leiten 5 laufende Forschungsprojekte, die vom Nationalen Wissenschaftszentrum und der Polnischen Nationalen Agentur für akademischen Austausch mit einem Gesamtbetrag von mehr als 5 Mio. EURO finanziert werden.

Berlicki Lab

Frage: Was sind Ihre wichtigsten Forschungsziele?

Dr. Szefczyk: Wir arbeiten hauptsächlich an Peptidfoldameren – Oligomeren, die eine hohe Tendenz zur Faltung in stabile dreidimensionale Strukturen in Lösung aufweisen. Die Möglichkeit der rationalen Konstruktion strukturell ausgedehnter Moleküle bietet die Möglichkeit, Materialien mit zahlreichen Funktionalitäten herzustellen. Die Entwicklung einer rationalen Strategie zur Erzielung erweiterter proteinartiger foldamerer Strukturen (sogenannte foldamerische Miniproteine) ist eines unserer Hauptziele. Anschließend wenden wir die erhaltenen Strukturen zum Aufbau von Molekülen an, die katalytische oder biologische Aktivitäten aufweisen. Der Aufbau von Enzymmimetika liefert Katalysatoren für verschiedene Reaktionen und ermöglicht ein besseres Verständnis der Wirkung nativer Enzyme. Darüber hinaus synthetisieren wir Protein-Protein-Interaktionsinhibitoren, die möglicherweise in der Krebsimmuntherapie nützlich sind. Kürzlich haben wir uns auf die Gruppe der Peptidfoldamere konzentriert, die die Interaktion von menschlichem ACE2- und SARS-Cov-2-Virus-S-Protein hemmen können. Solche Verbindungen könnten den Viruseintritt in menschliche Zellen stoppen und Kandidaten für Arzneimittel gegen Covid-19 sein. Wir konzentrieren uns auch auf einen weiteren interessanten Aspekt von Peptidfoldameren, nämlich ihre Fähigkeit, durch kontrollierte Selbstaggregation Nanostrukturen zu bilden. Wir haben verschiedene Peptide mit Beta-Aminosäuren entworfen, synthetisiert, charakterisiert und daraus Nanofibrillen im Prozess der Selbstassoziation erhalten. Jetzt bemühen wir uns, verschiedene mikroskopische Techniken zu entwickeln, die der Charakterisierung erhaltener Nanostrukturen und Bionanomaterialien im Allgemeinen gewidmet sind.

 

Frage: Wie hat die Peptidsynthese im Liberty Blue Ihre Forschung verbessert?

Dr. Szefczyk: Am wichtigsten ist es, dass wir mit dem Liberty Blue die Synthesezeit erheblich verkürzen und die Kosten für Lösungsmittel und Abfall im Vergleich zu anderen automatisierten Synthesizern senken konnten. In unserem Fall ist der Unterschied signifikant, wenn man eine große Anzahl von Peptiden mit langen Sequenzen berücksichtigt, die wir in unserem Labor synthetisieren. Darüber hinaus konnten wir die Synthese von Peptiden mit sogenannten „schwierigen Sequenzen“ leicht optimieren.

Frage: Glauben Sie, dass das Liberty Blue für andere Wissenschaftler nützlich sein könnte?

Dr. Szefczyk: Wir würden den Liberty Blue als einfach zu verwendenden, zeit- und kostensparenden Synthesizer empfehlen, der es uns ermöglicht, Peptide mit guter Ausbeute und Reinheit zu erhalten. Erwähnenswert ist auch die Verfügbarkeit professioneller Unterstützung durch die technischen Spezialisten von CEM.

Frage: Wo sollten Chemiker nach weiteren Informationen zu Ihrer Forschung suchen?

Dr. Szefczyk: Wir sind auf Facebook und Twitter @berlickilab. Weitere Informationen finden Sie auch auf der Webseite unserer Abteilung: http://bioorganic.ch.pwr.wroc.pl/ oder in den ausgewählten Veröffentlichungen unten.

  1. Fortuna, P.; Linhares, B. M.; Purohit, T.; Pollock, J.; Cierpicki, T.; Grembecka, J.; Berlicki, Ł., Covalent and noncovalent constraints yield a figure eight-like conformation of a peptide inhibiting the menin-MLL interaction J. Med. Chem. 2020, 207, 112748.
  2. Drewniak, M.*; Węglarz-Tomczak, E*; Ożga, K.; Rudzińska-Szostak, E.; Macegoniuk, K.; Tomczak, J. M.; Bejger, M.; Rypniewski, W.; Berlicki, Ł. *contributed equally., Helix-loop-helix peptide foldamers and their use in the construction of hydrolase mimetics. Chem. 2018, 81, 356.
  3. Szefczyk, M.; Węglarz-Tomczak, E.; Fortuna, P.; Krzysztoń, A.; Rudzińska-Szostak, E.; Berlicki, Ł., Controlling the Helix Handedness of ααβ-Peptide Foldamers through Sequence Shifting Angew. Int. Ed. 2017, 56, 2087.
  4. Rudzińska-Szostak, E.; Berlicki, Ł., Sequence engineering to control the helix handedness of peptide foldamers Eur. J. 2017, 23, 14980.
  5. Magiera-Mularz, K.; Skalniak, L.; Zak, K. M.; Musielak, B.; Rudzinska-Szostak, E.; Berlicki, Ł.; Kocik, J.; Grudnik, P.; Sala, D. Zarganes-Tzitzikas, T.; Shaabani, S.; Dömling, A.; Dubin, G.; Holak, T. A., Bioactive Macrocyclic Inhibitors of the PD-1/PD-L1 Immune Checkpoint Chem. Int. Ed. 2017, 56, 13732.

 

 

HZG-Wissenschaftler entwickeln Verfahren zur Messung von Metall in Mikroplastik

Über die Anreicherung und den Transport persistenter organischer Schadstoffe durch Mikroplastik gibt es vergleichsweise viele Studien. Doch die Daten über die Anreicherung von für die Umwelt giftigen Metallen sind sehr rar und bisweilen wissenschaftlich unzuverlässig. Ein Team aus Wissenschaftlern des Helmholtz-Zentrums Geesthacht – Zentrum für Material- und Küstenforschung (HZG) hat jetzt gemeinsam mit Kollegen der Bundesanstalt für Gewässerkunde und der Christian-Albrechts-Universität zu Kiel (CAU) ein Verfahren entwickelt, mit dem entsprechende Metalle in Mikroplastik zuverlässig nachgewiesen werden können.

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Metalle aus der Plastikproduktion und der Umwelt nachweisbar

Probengefäß

In diesen Gefäßen werden die Proben aufbereitet und anschließend den Mikrowellen ausgesetzt. Danach werden die Materialien mit einem Massenspektrometer untersucht. Foto: HZG/Steffen Niemann

Mit dem neuen Verfahren können in den Mikroplastikpartikeln sowohl die Metalle nachgewiesen werden, die in der Plastikproduktion eingesetzt werden, als auch jene, die aus der Umwelt, beispielsweise aus Meerwasser, an die Partikel gebunden werden können. Zum Beispiel wird das Halbmetall Antimon oft als Katalysator für die Produktion von PET eingesetzt und ist dementsprechend im Plastik selbst zu finden. Schwermetalle wie Cadmium und Blei, die für viele Organismen giftig sind, können ebenfalls durch die Produktion enthalten sein, aber auch aus der Umwelt an die Oberfläche der Partikel gebunden werden.

Lesen Sie hier den detaillierten Artikel

https://www.hzg.de/public_relations_media/news/086784/index.php.de

The development of new—cheaper, more efficient, more sustainable, and more reliable—functional materials with useful properties calls for ever-improving, smart, and innovative synthesis strategies. A multitude of inorganic compounds are already used as energy materials, i.e., electrodes, catalysts, permanent magnets, and many more are considered highly promising for these and similar applications. Innovative synthesis techniques are developed, resulting in new compounds as well as known ones with unique structures and morphologies. Here, we will discuss the nonconventional solid-state methods, microwave heating and spark plasma sintering, highlighting their potential for the preparation of a plethora of inorganic compounds. Thermoelectric and magnetic materials are chosen as two examples of energy materials that are relevant for several different areas, such as waste heat recovery, energy generation, and refrigeration. The goal is to provide an overview of the inorganic compounds, ranging from intermetallics to chalcogenides and oxides, which have been prepared using these two nonconventional synthesis techniques. Furthermore, the reaction conditions as well as key properties regarding their thermoelectric and magnetic behavior are summarized.

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mehr Infos Link

Webinar zur Mikrowellenchemie

am Montag, 29. Juni 2020 um 17.00 Uhr

Microwave reactors have become the industry standard for medicinal chemistry, nanomaterials synthesis, and academic research and teaching labs. However, this synthetic platform is not always understood by chemists and often only used for routine transformations, a fraction of it’s capabilities. The exploration of synthetic chemical space is hampered by perceived limitations regarding the types of reactions or the compatibility of reagents used.

This webinar will provide a foundation for understanding microwave chemistry, and introduce new technologies to address the limitations of former techniques. In addition, these improvements will be applied to literature protocols to demonstrate their practical research value. These topics will be relevant to anyone engaged in synthetic chemistry from methodology development to applied synthesis.

Registrierung

 

Biochemie in der Mikrowelle – Einsatz der Mikrowelle zur Synthese und Analytik von Peptden und Proteinen, A. Rybka und U. Sengutta, GIT 9, 572-575 (2009)
Biochemie_GIT

 

Biochemie in der Mikrowelle. Synthestrategien von Peptoiden, S. Vollrath und S. Bräse, Labor & More, 2-6, September 2013
Braese

 

Analyse von Aminosäuren, Proteinen und Nitroderivaten in atmosphärischen Aerosolen und Straßenstaub“, Promotion Tobias Fehrenbach, TU München 2006
Proteinhydrolyse

In der organischen Synthese war der Einsatz von Mikrowellengeräten lange Zeit eine „exotische“ Anwendung – das Ölbad mit dem Rundkolben blieb Standardequipment. Der Grund hierfür war einfach: Anfängliche Synthese-Versuche in umfunktionierten Haushaltgeräten oder in modifizierten Aufschlussgeräten scheiterten an der zu geringen Energiedichte, an der gepulsten Mikrowelleneinstrahlung, an der ungleichmäßigen Energieverteilung („Mikrowellen-Chaos“) und an der unzureichenden Sensortechnik um reproduzierbare Versuchsabläufe zu beschreiben. Nun steht aber auch für den Bereich der Life Sciences, der kombinatorischen Chemie und der allgemeinen organischen chemischen Synthese mit dem Discover eine neue Geräteplattform von Mikrowellensystemen zur Verfügung, die speziell für die Anforderungen der chemischen Synthese entwickelt wurden.

Warum eigentlich Mikrowellen-Synthese?
Mikrowellenunterstützte Synthesen ermöglichen den Synthese-Chemikern ganz neue Wege zum gewünschten Produkt (Wirkstoff). Mit einem Höchstmaß an Flexibilität und bisher nicht vorhandenen Kontrollmöglichkeiten der Reaktionsparameter ermöglicht die Mikrowellen-Chemie ein direktes Einkoppeln der Energie in die gewünschten Reaktionen. In kürzester Zeit wird die notwendige Aktivierungsenergie der Reaktion zugeführt, was sich in der Beschleunigung gegenüber traditionellen Reaktionsbedingungen niederschlägt. So sind Zeitverkürzungen um den Faktor 100 bis 1000 keine Seltenheit. Die mikrowellenunterstützte Synthese ist zweifelsfrei der schnellste und der produktivste Weg zum gewünschten Wirkstoff. Über 10.000 Literaturstellen mit stark zunehmender Tendenz berichten von den Möglichkeiten dieser Technologie.

 

„Fokussierte Mikrowellen-Synthese“ Ulf Sengutta, Hans-Peter Meier, GIT Band 9, 1038 – 1043 (2002)

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„Mikrowellen-Synthesen unter Normaldruck“, H. Ritter, Nachrichten aus Chemie, Mai 2005

Mikrowellensynthese unter Normaldruck Ritter

„Entdecke die Möglichkeiten. Organische Synthesen in der Mikrowelle“, J. Theis und H. Ritter, GIT 3/2011, 170 – 173

Entdecke die Möglichkeiten organische_synthesen

„Wasserstoff wechsel dich!“, J. Theis, H, Ritter, Labor and More 04/12

Ritter Theis Wasserstoff wechsel dich

„Leuchtende Nanopartikel aus der Mikrowelle“, A. Mudring, CHEMIEXTRA 6, 2012, 4 – 8

Mudring_Leuchtende_Nanopartikel

„Hydroxyethylierung mit Ethylencarbonat“, F. Szillat, N. Retzmann und H. Ritter, GIT 8, 584 – 585 (2012)

Hydroxyethylierung_Ethylencarbonat

„Gase aus der Mikrowelle“ N. Retzmann, F. Szillat, H. Ritter, Laborpraxis 3, 64 – 65 (2012)

Gase_aus_der_Mikrowelle_Synthese

„Synthesemethoden: Sanfte Festkörperchemie“ Groh, Heise, Kaiser und Ruck, Nachrichten aus der Chemie, 26 – 29, 1, 2013

Synthesemethoden_Sanfte_Festkoerperchemie

„CO2 aus der Mikrowelle – Cyclische Carbonate mittels Backpulver in der Mikrowelle“ N. Retzmann, F. Szillat und H. Ritter, Laborpraxis 3, 28 – 29 (2013)

CO2 aus der Mikrowelle

„Mikrowellentechnik im Labor – Destillation von Dicyclopentadien in der Mikrowelle“ N. Retzmann, F. Szillat und H. Ritter, GIT 3, 184 (2013)

Destillation in der MW

„Metalle aus der Mikrowelle. Eine leistungsstarke Methode“ M. Ruck und M. Heise, GIT 4, 246 – 247 (2013)

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„Getrennt und geschützt mit flüssigen Salzen“ Marquardt und Janiak, Nachrichten aus der Chemie, 754 – 757, 7, 2013

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„Materialsynthesen nahe Raumtemperatur – Mit Niedertemperatursynthesen zu Nanolegierungen und neuen Materialien“ M. F. Groh, M. Heise und M. Ruck, GIT 6, 48 – 50 (2014)

Materialsynthesen_Raumtemperatur

„SO2 aus der Mikrowelle – Synthesegase im labormaßstab selbst erzeugen“ U. Lampe, F. Szillat und H. Ritter, Laborpraxis 12, 36 – 37 (2014)

SO2 aus der Mikrowelle

„Acrylierte Phenole durch effiziente, lösemittelfreie Kondensation in der Mikrowelle“, Ulrich Lampe und Helmut Ritter, LaborPraxis 11, 36-38 2015

Acrylierte Phenole Mikrowelle

„Organische Synthesen in der Labormikrowelle – Von Duftestern und Aspirin“ Projektarbeit am Institut Dr. Flad, AutorInnen: Tobias Diener, Antonia Karina, Elena Lau und Selina Müller, CLB 9-10, 2015, 390-409

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mehr zur Mikrowellen-Synthese

 

Bessere Analyseergebnisse beginnen mit einer besseren Probenvorbereitung. Aufgrund der Komplexität der Cannabispflanze kann eine vollständige und zuverlässige Analyse schwierig sein. Der erste Schritt zu jeder Analyse besteht darin, einen vollständigen Aufschluss oder eine vollständige Extraktion in der Probenvorbereitung sicherzustellen. In diesem Webcast lernen Sie Techniken und Werkzeuge für eine schnelle, effiziente und reproduzierbare Probenvorbereitung für alle Ihre LC-MS-, GC-MS- und ICP-MS-Analysen von Cannabis- und Hanfproben kennen. Diskussionen über die Methoden und Techniken zur Extraktion von Pestiziden und THC aus Pflanzenmaterial und zum Mikrowellenaufschluss von gemischten Proben, einschließlich Blumen, Lebensmitteln, Lotionen, Extrakten und Ölen, werden angesprochen. Darüber hinaus werden wertvolle Probenhandhabungstechniken zur Erzielung einer konsistenteren und homogeneren Probenahme sowie Vergleiche zwischen klassischen und automatisierten Techniken sowie Optionen für niedrigen und hohen Durchsatz behandelt.   Wichtige Lernziele: Lernen Sie einfache und wiederholbare Probenvorbereitungstechniken für Cannabis und Hanfprodukte Verstehen Sie die Bedeutung temperaturkontrollierter Potenz- und Pestizidextraktionen durch Filtration und Kühlung Best Practices für die Mikrowellenverdauung in einer Charge aller Cannabis- und Hanfproben, einschließlich Blumen, Lebensmittel, Lotionen, Öle und Extrakte.

www.loesemittel-extraktion.de

 

Mikrowellentechnik beschleunigt die Protein Hydrolyse

Die Protein Hydrolyse ist eine altbewährte Aufschlussprozedur aus den Fünfziger Jahren (Stein und Moore) von Proteinen und Peptiden zur Analyse der Aminosäuren. Mit der Aminosäure Analyse (AAA) erfolgt die Quantifizierung der einzelnen Aminosäuren der jeweiligen Probe und stellt eine Voraussetzung zur Identifikation der Aminosäuresequenz des Proteins/Peptids dar.

Lesen in dem Artikel „Operation of the CEM Discover SP Microwave Reaction System for Amino Acid Hydrolysis“ über den vorteilhaften Einsatz der Discover Mikrowelle zur Proteinhydrolyse

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Lesen Sie hier die Details…

 

The technique of microwave-assisted acid hydrolysis was applied to wholegrain wheat (Triticum durum Desf. cv. Balcali 2000) flour in order to speed the preparation of samples for analysis. The resultant hydrolysates were chromatographed and quantified in an automated amino acid analyzer. The effect of different hydrolysis temperatures, times and sample weights was examined using flour dispersed in 6 N HCl. Within the range of values tested, the highest amino acid recoveries were generally obtained by setting the hydrolysis parameters to 150 °C, 3 h and 200 mg sample weight. These conditions struck an optimal balance between liberating amino acid residues from the wheat matrix and limiting their subsequent degradation or transformation. Compared to the traditional 24 h reflux method, the hydrolysates were prepared in dramatically less time, yet afforded comparable ninhydrin color yields. Under optimal hydrolysis conditions, the total amino acid recovery corresponded to at least 85.1% of the total protein content, indicating the efficient extraction of amino acids from the flour matrix. The findings suggest that this microwave-assisted method can be used to rapidly profile the amino acids of numerous wheat grain samples, and can be extended to the grain analysis of other cereal crops.

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