Tag: Extraktion

Unter der Probenvorbereitung versteht man die Aufarbeitung der zu analysierenden Probe in eine für die Bestimmung der relevanten Substanz geeigneten Form. In der Analytik kommt den atomspektroskopischen Bestimmungsmethoden (AAS, ICP-OES, ICP-MS) eine große Be­deutung zu. Es ist jedoch erforderlich, daß die Probensubstanz in Lösung vorliegt. Aus diesem Grund folgt dem Homogenisieren und Trocknen fester Proben ein Aufschlussprozess. Das Ergebnis sollte eine vollständige Matrixzersetzung sein, bei dem Verluste des Analyten verhindert werden und dieser nachher unter Umständen nach Entfernung der Matrixelemente störungsfrei bestimmt werden kann. Bei den Aufschlußmethoden kann zwischen naßchemische Aufschlüssen, Schmelzaufschlüssen und Aufschlüssen durch Gasreaktion unterschieden werden. Die zu verwendende Aufschlußmethode wird je nach Erfordernis der Bestimmungsmethode ausgewählt.

Bei einem naßchemischen Aufschluß wird die feste Probensubstanz in Wasser, Säuren oder Säuregemischen gelöst. Dies kann sowohl in offenen als auch in geschlosse­nen Behältnissen durchgeführt werden.

Oftmals ist ein rückstandsfreies Lösen komplexer Matrizes jedoch nicht erreichbar, da die Aufschlusstemperatur unter Atmosphärendruck durch die Siedetemperatur des verwende­ten Lösungsmittels begrenzt ist. Als Alternative bieten sich sogenannte Druckaufschlüsse in statisch geschlossenen Systemen an, mit denen Aufschlüsse meistens mit Säuren unter drastischen Bedingungen durchgeführt werden können. Bedingt durch den höheren Druck stellt sich eine höhere Siedetemperatur ein, welches mit einer stärkeren Oxidationskraft der Aufschlusssäure einhergeht. Zudem werden Spurenverluste und Kontaminationen von außen vermieden. Druckaufschlüsse können nach der Art der Wärmeübertragung an die Aufschlußlösung un­terschieden werden. Man unterscheidet die konvektive Wärmeübertragung und die Einwir­kung von Mikrowellen, welche völlig unterschiedlichen Prinzipien unterliegen. Bei der konventionellen Aufheizung mit Heizplatten, Öfen oder metallischen Heizblocks, wird die Wärmeenergie von der geheizten Gefäßwand an die Lösung abgegeben, wo der Wär­meaustausch über Konvektion stattfand. Diese Übertragung ist nicht sonderlich effektiv, da die Energie nur über die im Verhältnis zur Masse kleinen Oberfläche abgegeben wird. Dies führt zu den langen Aufheizphasen bei der konventionellen Druckaufschlusstechnik.

 

Die Wärmeübertragung basiert auf der Wechselwirkung der elektromagnetischen Strah­lung mit heteropolaren Molekülen und ist umso stärker je größer das Dipolmoment bzw. das Dielektrikum der Stoffe ist. Es könnte so verstanden werden, daß die Mikrowellenenergie zum einen eine Rotations- und Schwingungsbewegung der Dipole und zum anderen eine be­schleunigte Bewegung von Ionen mit einer Zunahme der Stoßzahlen in der Aufschlußlö­sung fördert.

Dipolrotation

Bild1

 

Ionenleitung

Bild2

Es können jedoch nur ioni­sche oder polare Substanzen mit Hilfe der Mikrowellentechnik aufgeheizt werden. Mikro­wellentransparente Stoffe können, soweit sie chemisch resistent sind als Gefäßmaterialien verwandt werden. Ein Maß für die Ab­sorption von Mikrowellenenergie ist der sogenannte Dissipationsfaktor tan d, welcher den Vergleich von dialektischen Verlust  zur Dielektrizitätskonstante  darstellt. In der folgenden Tabelle ist ein Vergleich der Dissipationsfaktoren für verschiedene Aufschlußsäuren und Ge­fäßmaterialien wiedergegeben.

 

Aufschlusssäuren und Gefäßmaterialien

 

Material/ Substanz Siedetemperatur [°C] Dissipations-faktor [tan d]
Wasser 100 157000
HCl (36%) 109,5 8600
HF (48%) 108 11000
HNO3 120 11000
H2SO4 (96%) 338 13500
PTFE 0,017
PFA 0,017
Quarz 0,005

 

Die geringen Mikrowellenabsorptionsraten machen PTFE-Derivate, PFA und Quarz zu bevorzugten Materialien für Druckaufschlusssysteme.

 

 

Die EU regelt mit den Verordnungen zu RoHS und WEEE die Analytik von elektronischen Bauteilen:

* WEEE: Directive 2002/96/EC on Waste Electrical and Electronic Equipment

* RoHS: Directive 2002/95/EC on the Restriction of the use of certain Hazardous Substances in Electrical and Electronic Equipment

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Gegenstand der Betrachtung in beiden Richtlinien sind die Elektro– und Elektronik-Altgeräte

Das Ziel der WEEE ist:

Vermeidung und Reduktion von Abfällen,

Wiederverwendung, Recycling, Verwertung

Das Ziel der RoHS ist:

zu WEEE begleitende Stoffverbote und –beschränkungen

Angleichung der Rechtsvorschriften der Mitgliedsstaaten

Gesundheitsschutz

umweltgerechte Verwertung und Beseitigung von Elektronikschrott

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Elektro– und Elektronikgeräte im Sinn der Richtlinien sind:

Geräte, die zu ihrem ordnungsgemäßen Betrieb elektrische Ströme und elektromagnetisch Felder benötigen, …..

….und für den Betrieb mit Wechselstrom von höchstens 1000 V bzw. Gleichstrom von höchstens 1500 V ausgelegt sind

 

Anhang 1B: Auflistung von Geräten innerhalb

der Kategorien (beispielhaft)

  1. Haushaltsgroßgeräte

Große Kühlgeräte, Kühlschränke, Waschmaschinen, Wäschetrockner,…

  1. Haushaltskleingeräte

Staubsauger, Bügeleisen, Kaffeemaschinen, Rasierapparate, Wecker, Armbanduhren,…

  1. IT- und Kommunikationssysteme

Großrechner, Drucker, PC‘s/Laptops Taschenrechner, Faxgeräte, Telefone,…

  1. Geräte der Unterhaltungselektronik

Radiogeräte, Fernsehgeräte, Videokameras, Videorekorder, Hi-Fi-Anlagen,…

  1. Beleuchtungskörper

Leuchten in Leuchtstofflampen, stabförmige Leuchtstofflampen, Entladungslampen,…

  1. Elektrische und elektronische Werkzeuge (mit Ausnahme ortsfester industrieller

Großwerkzeuge)

Bohrmaschinen, Sägen, Nähmaschinen, Fräsen,…

  1. Spielzeug sowie Sport- und Freizeitgeräte

El. Eisenbahnen/Autorennbahnen, Videospielkonsolen, Videospiele, Fahrradcomputer,…

  1. Medizinische Geräte (mit Ausnahme aller implantierten und infizierten Produkte)

Geräte für Strahlentherapie, Kardiologiegeräte, Dialysegeräte, Beatmungsgeräte,…

  1. Überwachungs– und Kontrollinstrumente

Rauchmelder, Heizregler, Thermostate, Überwachungs- und Kontrollinstrumente,…

  1. Automatische Ausgabegeräte

Heißgetränkeautomaten, Automaten für Flaschen oder Dosen, Geldautomaten,…

Kabel

RoHS: Was ist eigentlich verboten?

Artikel 4 „Vermeidung

Die Mitgliedstaaten stellen sicher, dass ab dem 1. Juli 2006 neu in Verkehr gebrachte Elektro– und Elektronikgeräte kein

Blei,

Quecksilber,

Cadmium,

sechswertiges Chrom,

polybromiertes Biphenyl (PBB) bzw. polybromierten Diphenylether (PBDE)

enthalten.

Sobald wissenschaftliche Erkenntnisse vorliegen, beschließen das Europäische Parlament und der Rat ….., weitere gefährliche Stoffe zu verbieten und durch umweltfreundlichere Alternativen zu substituieren, die mindestens das gleiche Schutzniveau für den Verbraucher gewährleisten

 

Es wurden folgende Grenzwerte für die Analyten festgelegt:

Analyt                                                    Grenzwert [mg/kg]

Blei                                                                1000

Quecksilber                                                  1000

Cadmium                                                         100

Chrom (VI)                                                   1000

Polybromierte Biphenyle (PBB)                1000

Polybromierte Diphenylether (PBDE)     1000

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Beispielhafte Probenarten sind Kabel, Platinen, Elektronische Bauteile und Kunststoffgehäuse. Wir haben Kunststoff Standard-Referenzmaterialen mit dem Mars Mikrowellenaufschluss Gerät nach folgendem Aufschlussprogramm aufgeschlossen und anschliessend spektrometrisch auf ihren Elementgehalt untersucht.

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Zert Kunststoffproben

Referenzmaterialien

ERM – EC 680 Polyethylen

IRMM VDA 1, Sicolen Yellow, PE

IRMM VDA 2, Sicolen Orange, PE

IRMM VDA 3, Sicolen Red, PE

IRMM VDA 4, Sicolen Bordeaux, PE

 

Aufschlussbedingungen:

Ø Einwaage: 0,2 g vom Standardreferenzmaterial

Ø Säure: 10 ml Salpetersäure

Ø Aufheizzeit: 10 min

Ø Aufschlusstemperatur: 200 °C

Ø Haltezeit: 15 min

Ø ergibt eine Aufschlußzeit von 25 min. plus 15 min. Abkühlzeit

 

Die Richtigkeit des Verfahrens zeigt sich durch die gute Übereinstimmung der Messwerte mit den zertifizierten Gehalten der Referenzmaterialien sowohl bei niedrigen wie auch bei hohen Konzentrationen.

 

Abb 7 Kunststoff EC 680 Abb 8 Kunststoff EC 680 Abb 9 Kunststoff VDA 1 Abb 10 Kunststoff VDA 2 Abb 11 Kunststoff VDA 3 Abb 12 Kunststoff VDA 4

Die Verabschiedung der Richtlinien und Verordnung „Restriction of Hazardous Substances (RoHS) sowie Abfälle aus der Elektro- und Elektronik-Altgeräten (WEEE)“ durch die Europäischen Union (EU) ergab ein Problem. Während für die Messung der Schwermetalle Pb, Cd, Hg und Cr (VI) der Mikrowellen-Aufschluss eine etablierte Methode darstellt, gab es keine zuverlässige und kostengünstige Methode zur Prüfung der Additive polybromierte Biphenyle (PBB) und polybromierte Diphenylether (PBDE). NSL Analytical löste das Problem durch die Entwicklung einer MASE Technik (Microwave Accelerated Solvent Extraction = Mikrowellenbeschleunigte Lösemittel Extraktion) zur Extraktion von PBB und PBDE aus Polymeren mit nachfolgender Analyse durch GC-MS. Die Einsparungen an Zeit und Kosten (Arbeit, Lösungsmittelkosten und Entsorgung) durch die Mikrowellenmethode MASE waren enorm, während 99%ige Wiederfindung der Additive PBB und PBDE aus Probengrößen von nur 0,5 g ermöglicht wurde.

Microwave Extraction von PBB und PBDE

 

Am 4. September 2016 erschien im ZDF folgender Beitrag zum Recycling von Elektroschrott:

Mars Xpress Mikrowellen Aufschluss 2

Das Mikrowellen-Aufschlussgerät Mars Xpress wird zum Aufschluss mit anschliessender Schwermetallbstimmung eingsetzt. 

Seit dem Ende der 90er Jahre hat die United States Environmental Protection Agency (US-EPA) die Verwendung der SW-846 Methode 3546 für die Extraktion von unterschiedlichen organischen Verbindungen aus festen Matrizen mit MASE (mikrowellenbeschleunigte Lösemittel Extraktion) untersucht. In den letzten 15 – 20 Jahren haben die Anwendungen für diese Technik deutlich zugenommen und die Gerätetechnik wurde hinsichtlich des Bedienerkomforts und des Probendurchsatzes weiter entwickelt. Die Beschreibung eines mikrowellenbeschleunigten Lösemittel-Extraktionsverfahren (Methode 3546) wurde im Jahr 2008 abschließend reguliert. Dabei wird eine feste Probe mit einem Lösungsmittelgemisch in einem verschlossenen (geschlossenen) Behälter mit Mikrowellenenergie unter temperaturgeregelten Bedingungen erwärmt. Die Temperatur wird deutlich über den atmosphärischen Siedepunkt des Lösungsmittels erhöht und dadurch wird die Extraktion beschleunigt. Die Zeitverkürzung geht von typischerweise vielen Stunden im Soxhlet hin zu wenigen Minuten im Mikrowellensystem. Der Lösemittelverbrauch bei der mikrowellenbeschleunigten Extraktion beträgt nur 25 bis 50 ml pro Probe und spart somit enorm Kosten ein. Typische Analyten sind: Pestizide und Herbizide, PAKs und PCBs, Phenole, Dioxine und Furane

EPA 3546

 

Akinlua, A., Jochmann, M. A., & Schmidt, T. C. (2015). Ionic Liquid as Green Solvent for Leaching of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons from Petroleum Source Rock. Industrial & Engineering Chemistry Research, 54(51), 12960–12965. doi:10.1021/acs.iecr.5b03367 beschreiben den Einsatz der Mars 6 Mikrowelle zur schnellen Extraktion von PAHs

 

Die American Society for Testing and Materials (ASTM) ist eine internationale Standardisierungsorganisation, die für 3 Verfahren ebenfalls die Mikrowelle als Probenvorbereitungsmethode standardisiert hat:

• ASTM 5765-05 (2010) ist die Standardmethode zur Lösungsmittelextraktion von TPH (Mineralöl-Kohlenwasserstoffe) aus Böden und Sedimenten. Die Bodenprobe oder die Sedimentprobe wird mit Aceton oder Hexan in einem verschlossenen Gefäß mit Mikrowellenerwärmung auf eine Extraktionstemperatur von 150 ° C gebracht, um einen Extrakt zur Analyse durch Gaschromatographie (GC) oder Gravimetrie zu erhalten.

• ASTM D6010-12 ist die Standardmethode für organischen Verbindungen aus festen Matrices. Die Boden-, Sediment-, Schlamm- oder Abfallprobe wird bei 115 ° C in einem Aceton-Hexan-Gemisch extrahiert, um anschließend halbflüchtige oder flüchtige organische Verbindungen durch GC oder GC-MS analysieren. Diese Methode reduziert die Probenvorbereitungszeit, den Lösungsmittelverbrauch und die Betriebskosten.

• ASTM D7210-13 ist die Standardmethode für die Extraktion von Additiven/Zusatzstoffen in Polyolefin-Kunststoffen. Dabei werden phenolische Antioxidantien, Phosphit-Antioxidantien, UV-Stabilisatoren, antistatische Mittel und Gleitmittel aus gemahlenen Polyolefin-Kunststoffen extrahiert und anschließend analysiert. Phthalate werden hauptsächlich als Weichmacher verwendet, um die Flexibilität und Haltbarkeit eines Produktes zu erhöhen, stehen aber im Verdacht der Gesundheitsgefährdung. Die Consumer Product Safety Commission (CPSC) hat die Testmethode: CPSC-CH-C1001-09.3 zur Bestimmung der Phthalate im April 2010 herausgegeben. Damit werden Phthalate in Kinderspielzeug und Babyartikeln analysiert. Das Testverfahren verwendet eine Mikrowellen-Extraktion basierend auf der EPA-Methode 3546 an.

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Das Prinzip der MASE, mikrowellenbeschleunigten Lösemittelextraktion

Die Extraktionsmethode umfasst das Erhitzen einer festen Probe mit einem Lösungsmittel mittels Mikrowellenenergie um die Extraktionsgeschwindigkeit zu beschleunigen. Die Extraktion wird üblicherweise in einem geschlossenen Gefäß unter temperaturgeregelten Bedingungen durchgeführt. Dies stellt eine signifikante Temperaturerhöhung über dem atmosphärischen Siedepunkt des Lösungsmittels dar und beschleunigt die Extraktionskinetik deutlich. Die dazu erforderlichen Geräte unterscheidet man in Multi-Mode- und Mono-Mode-Mikrowellengeräte. Moderne Multi-Mode Mikrowellengeräte wie das Mars 6 vermögen eine große Anzahl gleichzeitiger Extraktionen durchzuführen. So können bis zu 40 Proben mit den Xpress Extraktionsbehältern in kurzer Zeit gleichzeitig extrahiert werden. Das Mars 6 besitzt eine Bibliothek mit vordefinierten Methoden und die Software hat die Fähigkeit, die Anzahl der Proben zu zählen und den Behältertyp automatisch zu erkennen. Somit kann die Extraktion mit nur einem Knopfdruck – „One-Touch“ gestartet werden.

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Frühere Extraktionsbehälter bestanden aus vielen Baugruppen, die eher schwerfällig zu montieren waren und zudem konnten nur 12 bis 14 Proben gleichzeitig bearbeitet werden. Zum Verschluss der Behälter wurde ein Drehmomentschlüssel verwendet. Die neueste Extraktionsbehälter Technologie im Mars 6 hat jetzt nur noch drei Komponenten – ein Gefäßkörper, eine Kegeldichtung und eine Kappe – das vereinfacht die Montage der Xpress Behälter ganz ohne Werkzeug. LCGC5_i2

Mono-Mode-Mikrowellengeräte arbeiten die Extraktionen sequentiell nacheinander ab wie z. B. das Discover. Das Discover besteht aus einer Mikrowellenkammer mit einem relativ kleinen „fokussierten“ Hohlraum und häufig aus einem Autosampler. Damit werden die Proben in typischerweise nur 10 min. extrahiert und es können unterschiedlich Proben nacheinander schnell abgearbeitet werden. Dieser sequentielle Ansatz im Discover bietet mehr Flexibilität als bei einem Batch-style-System wie dem Mars 6.

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Beide Systeme extrahieren mittels Mikrowellenenergie die Proben-Lösungsmittelgemische bei erhöhter Temperatur und Druck, unter kontrollierten Bedingungen mit Rühren. Das Discover kann aber aufgrund seiner Konzeption auch mit Multi-Purpose-Autosamplern und Chromatographiegeräten wie GC oder HPLC gekoppelt werden.

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Neue Anwendungsbereiche

Quecksilber Speziation: Die Gesamtquecksilberkonzentration in einer Probe gibt kein genaues Bild für ihre Wirkung in der Umwelt. Die genaue Verteilung der Quecksilberspezies gibt ein verbessertes Verständnis mit entsprechenden Schlussfolgerungen zur Bioverfügbarkeit, Verteilung in der Nahrungskette, Toxizität usw. Im Jahr 2013 veröffentlichten Leng und Mitarbeiter einen Artikel mit dem Titel „Spezies Analyse von Quecksilber in Sedimenten durch HPLC nach Mikrowellenunterstützter Extraktion“. Die Autoren beschreiben die Kombination von mikrowellenunterstützter Extraktion der Proben mit anschließender HPLC-VGAFS Bestimmung. Es wurden ausreichend niedrige Nachweisgrenzen von MeHg +, EtHg + und Hg2 + in Sedimentprobe erzielt. Die Nachweisgrenzen waren 0,013 ug / L, 0,022 ug / l und 0,011 ug / L für die einzelnen Quecksilberspezies. Die Methode wurde anhand von zwei zertifizierten Referenzmaterialien IAEA-405 und ERM-CC580 überprüft,- die gute Übereinstimmungen mit dem zertifizierten Wert ergaben.

Anti-Oxidantien: Es gibt mögliche positive Beeinflussungen der Gesundheit durch antioxidative Verbindungen, die das Risiko von Herz-Kreislauf-Erkrankungen und bestimmten Krebsarten senken. Im Jahr 2011 untersuchten Mathur und Mitarbeiter die MASE im Vergleich zu herkömmlichen Lösungsmittelextraktionstechniken für das Screening von Pflanzenextrakten hinsichtlich der antioxidativen Aktivität. Bei einer Extraktionstemperatur von 80 °C mit einer 20 minütigen Haltezeit wurde mit Methanol als Extraktionslösungsmittel die MASE Technik an 20 g Pflanzenproben optimiert. Die Extrakte wurden für invitro antioxidative Aktivitäten gescreent. Die Ergebnisse zeigten, dass die gewonnenen Extrakte aus der MASE Technik eine stark antioxidative Aktivität im Vergleich zu den Extrakten der traditionellen Methode aufweisen.

Active Pharmaceutical Ingredients: Die Freisetzung von pharmazeutischen Wirkstoffen (APIs) aus festen Darreichungsformen ist innerhalb der Formulierungen zu validieren. Brannegan veröffentlichte ein Kapitel mit dem Titel „Extraktionstechniken bei erhöhten Temperatur- und Druck-Einflüssen“ im Probenvorbereitungsteil von Pharmaceutical Dosage Forms: Herausforderungen und Strategien. Die Anwendung der MASE kann eine schnelle Fehlersuche bei niedrigen Ergebnissen erleichtern. Es können viele Proben gleichzeitig unter Rührung und erhöhten Temperaturen mittels MASE extrahiert werden. Das Kapitel enthält Fallstudien, die die Vorteile der MASE dokumentieren.

RoHS/WEEE: Die Verabschiedung der Richtlinien und Verordnung „Restriction of Hazardous Substances (RoHS) sowie Abfälle aus der Elektro- und Elektronik-Altgeräten (WEEE)“ durch die Europäischen Union (EU) ergab ein Problem. Während für die Messung der Schwermetalle Pb, Cd, Hg und Cr (VI) der Mikrowellen-Aufschluss eine etablierte Methode darstellt, gab es keine zuverlässige und kostengünstige Methode zur Prüfung der Additive polybromierte Biphenyle (PBB) und polybromierte Diphenylether (PBDE). NSL Analytical löste das Problem durch die Entwicklung einer MASE Technik zur Extraktion von PBB und PBDE aus Polymeren mit nachfolgender Analyse durch GC-MS. Die Einsparungen an Zeit und Kosten (Arbeit, Lösungsmittelkosten und Entsorgung) durch die Mikrowellenmethode MASE waren enorm, während 99%ige Wiederfindung der Additive PBB und PBDE aus Probengrößen von nur 0,5 g ermöglicht wurde.

Microwave Extraction von PBB und PBDE

Zukunft: Die aktuelle Forschung auf sequentiellen Systemen wie dem Discover, beinhaltet die Extraktion mit anschließender Derivatisierung von Fettsäuremethylestern (FAME) in einer Vielzahl von Lebensmittelproben sowie die Aminosäure Hydrolyse für zur Qualitätssicherung von Milch und Säuglingsnahrung. Mit immer wiederkehrenden Betrugsfällen bei der Lebensmittelsicherheit, ist es wahrscheinlich, dass diese Technik in den kommenden Jahren weiter ausgebaut wird. Weitere Forschungsschwerpunkte sind die Extraktion von Azofarbstoffen aus Textilien, die seit dem Jahr 2003 in Europa verboten worden sind.

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Neue Grenzwerte für PAK in Spielzeug und Co.

Spielzeug, Mousepads, Gartenhandschuhe – für Gummi- oder Kunststoffprodukte gelten seit Ende 2015 EU-weit neue Grenzwerte für krebserregende Polycyclische Aromatische Kohlenwasserstoffe (PAK).

Gummi- oder kunststoffhaltige Erzeugnisse dürfen demnach nur noch 1 mg/kg eines der acht krebserregenden PAK enthalten. Spielzeug und Babyartikel werden noch strenger reguliert: Hier gilt ab sofort der Grenzwert von 0,5 mg/kg. Polyzyklische Aromatische Kohlenwasserstoffe (PAK) sind krebserregend, können das Erbgut verändern und haben fortpflanzungsgefährdende Eigenschaften. Sie können in der Umwelt schlecht abgebaut werden und reichern sich in Organismen an. Seit dem 27.12.2015 gelten die neuen Grenzwerte EU-weit, die Beschränkung gilt auch für Importartikel. Hersteller und Importeure müssen jetzt sicherstellen, dass die neuen Grenzwerte eingehalten werden.

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Leider lassen sich Produkte mit PAK nicht einfach am Aussehen erkennen. Wenn sie aber deutlich unangenehm riechen, ist Vorsicht beim Kauf geboten, berichtet das Umwelt-Bundesamt. Verströmen Produkte einen starken, ölartigen Geruch, kann dies auf eine PAK-Belastung hinweisen. Schwarzer Gummi oder Kunststoff kann mit PAK-haltigem Industrieruß eingefärbt sein. Güte- oder Qualitätssiegel wie beispielsweise das freiwillige GS-Zeichen bieten eine gewisse Orientierung. Mit dem GS-Zeichen versehene Produkte aus Gummi oder Kunststoff dürfen je nach Verwendungszweck und Hautkontaktzeit schon länger bestimmte PAK-Gehalte nicht überschreiten.

Retsch und CEM haben in Zusammenarbeit ein Verfahren vorgestellt, um schnell und einfach die Spielzeugproben aufzuarbeiten, damit anschliessend die PAKs gemessen werden können:

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Zusammenfassung Im Laufe der vergangenen Jahre hat sich die mikrowellenbeschleunigte Lösemittelextraktion MASE für Umwelttests gut durchgesetzt. Die Zulassung durch die EPA, ASTM, CPSC und auch durch europäische Institutionen bestätigen diese Technik als zuverlässige analytische Methode. Die Kombination von hohem Probendurchsatz, enormer Lösungsmittelersparnis und Benutzerfreundlichkeit machen die MASE zu einer Alternative gegenüber anderen Extraktionstechniken.

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Die Autoren J. Neßler, F. Focke, M. Opel und J. Fritsche untersuchen den Vergleich der Soxhlet Extraktion mit der Mikrowellen Extraktion von Ei im Discover.

Aufgrund ihrer lipophilen Eigenschaft treten PCDD/PCDF und PCB vermehrt in tierischem Fettgewebe und in Fettbestandteilen  tierischer Lebensmittel, wie z.B. Fisch, Eier und Milch auf. Demnach besteht die Möglichkeit PCDD/PCDF und PCB anhand der Fettextraktionsmethode aus der Matrix zu extrahieren. Das Ziel ist die Entwicklung einer mikrowellenunterstützten Extraktionsmethode, die im Hinblick auf die Extraktionszeit und Kosten (Energie- und Materialbedarf) Vorteile gegenüber der  Soxhletextraktion besitzt. Die Ergebnisse der mikrowellenunterstützten Extraktion werden mit den Ergebnissen der Soxhlet Extraktion verglichen.

 

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Das Mikrowellen-Extraktionsgerät Mars 6 verkürzt die Extraktionsdauer im Rahmen von PFT/PFC-Untersuchungen signifikant

Schon mit den im Frühjahr 2006 bekannt gewordenen Skandalen im Hochsauerlandkreis sind polyfluorierte Tenside (PFT) aufgrund der PFT-belasteten Oberflächenwasser der Möhne und der Ruhr sowie des Grund- und Trinkwassers im Hochsauerlandkreis ins allgemeine Bewusstsein geraten. Die Kontamination des Wassers ist auf die Abschwemmung der PFT von landwirtschaftlich genutzten Flächen zurückzuführen, die mit PFT-belasteten Bioabfallstoffgemischen behandelt wurden. Dieser Skandal veranlasste eine Vielzahl von Bundesländern in Deutschland sich mit diesem Thema kritisch auseinander zu setzen und es wurden PFT-Untersuchungen in verschiedenen Medien (Boden, Sedimente, Abwasser, Klärschlamm, Grundwasser) durchgeführt.

Für diese Analytik werden die Proben zuerst extrahiert. Eine klassische Soxhlet Extraktion benötigt 24 Stunden, ehe die Probe analysiert werden kann. Zur Beschleunigung dieses langwierigen Extraktionsprozesses kann nun das Mikrowellen-Extraktionsgerät Mars 6 mit speziell entwickelten Glas Behältern eingesetzt werden. Dabei wird die Extraktion auf 15 Minuten Extraktionsdauer verkürzt. Es können parallel 24 Proben extrahiert werden. CEM stellt diese Gerätelösung auch für Tests zur Verfügung.

In einer aktuellen Studie von Greenpeace werden PFC Gehalte in Outdoor Bekleidung nachgewiesen. Neben Umweltproben können auch Textilien mittels mikrowellenbeschleunigter Lösemittelextraktion MASE schnell und zuverlässig extrahiert werden.

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Das Discover Mikrowellengerät zur schnellen Extraktion überträgt die klassischen Extraktionsbedingungen aus der langwierigen Soxhlet Extraktion bei gleichzeitiger Zeitverkürzung auf wenige Minuten auf diese moderene Technik.  So können kurze Extraktionszeiten von 5 bis 15 Minuten realisiert werden, was die Anbindung an einen Multi Purpose Sampler mit eingebundener HPLC sehr interessant macht. Während eine Probe in der HPLC analysiert wird, kann die nächste Probe im Discover bereits extrahiert werden und nach Extraktionsende vollautomatisch injiziert werden. Durch diesen vollautomatischen Arbeitsablauf werden zeitoptimiert die Proben extrahiert und analysiert.

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Die Bestimmung des Fettsäuremusters in Lebensmitteln ist mühevoll und langwierig. Mit der Kombination einer Discover Mikrowelle mit GC-FID und MPS Probengeber werden die Gehalte an gesättigten und ungesättigten Fettsäuren schnell, automatisch und ohne Exposition der Chemikalien bestimmt. Die Verseifungsreaktion sowie die Derivatisierungsreaktion in der Discover Mikrowelle findet in jeweils 5 min. statt.

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