Tag: Lebensmittel

Schnelle und einfache MOSH/MOAH Analytik in der Mars 6 Mikrowelle

Mineralöle kommen in unserer Umwelt nahezu überall vor. Ihre Bestandteile können auf ganz unterschiedlichen Wegen sowohl in pflanzliche als auch in tierische Lebensmittel gelangen. Betrachtet man ihre chemische Struktur, so handelt es sich dabei im Wesentlichen um gesättigte Mineralölkohlenwasserstoffe (MOSH) und zu einem geringeren Anteil um aromatische Mineralölkohlenwasserstoffe (MOAH).

Mit den Abkürzungen MOSH und MOAH werden zwei unterschiedliche Gruppen chemischer Verbindungen bezeichnet, die im Mineralöl vorkommen. MOSH steht dabei für englisch Mineral Oil Saturated Hydrocarbons (Gesättigte Mineralölkohlenwasserstoffe), MOAH für englisch Mineral Oil Aromatic Hydrocarbons (Aromatische Mineralölkohlenwasserstoffe).

Beide werden leicht aus Lebensmitteln in den Körper aufgenommen und können sich im Kör­perfett sowie in einigen Organen anreichern. Ab­leitungen zur toxikologischen Bewertung werden aus Tierversuchen getroffen, weil derzeit keine Studien über die Effekte auf den Menschen vor­liegen. Die Aufnahme von MOAH sollte nach Ansicht des Bundesinstituts für Risikobewer­tung (BfR) gänzlich vermieden werden, da nicht auszuschließen ist, dass in dieser Fraktion auch krebserregende Verbindungen vorkommen.

Mineralöle setzen sich im Wesentlichen aus zwei chemisch und strukturell unterschiedlichen Frak­tionen zusammen. Die Hauptfraktion besteht zu einem Anteil von 75 bis 85 % aus so genannten MOSH (Mineral Oil Saturated Hydrocarbons), bei der kleineren Fraktion mit einem relativen Anteil von 15 bis 25 % handelt es sich um so genannte MOAH (Mineral Oil Aromatic Hydrocarbons). Beide Fraktionen bestehen aus Kohlen-stoffketten mit meist weniger als 25 Kohlenstoff-atomen (<C25). MOSH sind gesättigte paraffinartige, d. h. offenkettige, meist verzweigte und naphtenartige (zyklische) Kohlenwasserstoffe mit niedriger bis mittlerer Viskosität. Bei MOAH handelt es sich um eine große Zahl verschiedener aromatischer Kohlenwasserstoffe, die überwiegend aus einem bis vier Ringsystemen bestehen und bis zu 97 % alkyliert sind

Beide Stoffgruppen werden in Lebensmitteln und Kosmetika untersucht.

Der analytische Nachweis und die quantitative Bestimmung der MOSH- und MOAH-Fraktion erfolgt als Summenparameter. Hierfür werden die Proben mit n-Hexan extrahiert und der Extrakt mit gekoppelter HPLC-GC mit Flammenionisationsdetektor oder massenspektrometrischem Detektor analysiert. Vorher wird noch ein Verseifungsschritt mit KOH vorgeschaltet. Die herkömmliche nasschemische Probenvorbereitung der Verseifung und Lösemittelextraktion ist arbeitsaufwändig und zeitintensiv. Als schnelle und einfache Alternative mit hohem Probendurchsatz in kurzer Zeit wurde ein Verfahren in der Mars 6 Mikrowelle mit speziell entwickelten Reaktionsbehältern entwickelt.

GreenChem Behälter im Mars

In nur 20 min. erfolgen nun mit Hilfe einer speziellen Rührtechnik die Verseifung und die Lösemittel-Extraktion.

Rührung

Dabei ist die Temperaturmessung ein entscheidender Parameter für die Richtigkeit und Reproduzierbarkeit. Die im Mars 6 eingebaute iWave Temperatursensorik misst berührungslos durch verschiedene Materialien wie z. B. Hostaflon TFM und Glas die Probentemperatur der Proben.

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Die ausführlichen Daten wurden von Moret et al. veröffentlicht: „Microwave assisted saponification (MAS) followed by on-line liquid chromatography (LC)–gas chromatography (GC) for high-throughput and high-sensitivity determination of mineral oil in different cereal-based foodstuffs”

Sehen Sie selbst die MOSH/MOAH Probenvorbereitung in diesem Film

 

Möchten Sie die MOSH/MOAH Probenvorbereitung mit Ihrer Chromatographie koppeln? Ein vollautomatischer Autosampler bedient die Mikrowelle sowie die GC.

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Schwermetallverunreinigung von scharfer Salsa Soße und Chilipulver

Der Verbrauch von botanischen Produkten hat in den letzten zwei Jahrzehnten deutlich zugenommen, da die Verbraucher immer mehr zu natürlichen und hochwertigen botanischen Produkten tendieren. Die Hauptanbauregionen der Gewürz- und Teeproduktion auf der ganzen Welt weisen aber weniger strenge Sicherheits- und Qualitätsstandards als in der EU und in den USA auf. Es wurde festgestellt, dass Produkte aus diesen Regionen eine Vielzahl von Verfälschungen und Verunreinigungen enthalten, einschließlich Schwermetallen und toxische Elementen. Für eine Untersuchung wurde diverse Gewürze scharfe Saucen in unterschiedlichsten Märkten gekauft. Nach dem kryogenen Vermahlen und Mikrowellenaufschluß wurden die messfertigen Proben mittels ICP-MS auf ihre Schwermetallkontamination hin untersucht.

Probenvorbereitung

Die Proben wurden mit einem CEM Mars 5 Mikrowellen-Druckaufschlussgerät aufgeschlossen:

· Easy Prep Gefäße und XP Gefäße

· 0,2 g Probe · 10 ml HNO3

· 1-2 Tropfen HF bei Proben mit hohem Siliciumdioxidgehalt

· 15 Minuten Rampe bis 210 ° C · 15 Minuten halten

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Materialien

SPEX CertiPrep-Standards:

– CLMS-1, CLMS-2, CLMS-3, CLMS-4 (Multi-Element-Lösungsstandards 1-4)

Reagenzien:

– Hochreine Salpetersäure

– Hochreine HF

 

Analyse

Agilent ICP-MS 7700:

– Meinhard Zerstäuber
Ergebnisse Das am häufigsten vorkommende Schwermetall für die roten Pfefferprodukte war Chrom, das in einer Chillipulver Probe bis zu 7 pg/g aufwies. Die Gehalte an Chrom reichten von 3,1 bis 7,0 pg/g. Arsen und Cadmium waren in derselben Probe enthalten, das die höchsten Chromwerte aufwies (1,2 pg/g Cd & 0,4 pg/g As). Blei wurde in dieser Probe mit weniger als 1 pg/g gefunden. Detailergebnisse in Abbildungen 1 – 3

 

Mikrowellen Aufschluss von Chili Pulver 1

Mikrowellen Aufschluss von Chili Pulver 2