Tag: ICP-MS

Mikrowellen-Aufschlüsse im Mars Xpress

Stäube in Innenräumen bestehen aus Schwebeteilchen von internen und externen Quellen und enthalten eine große Anzahl organischer sowie anorganischer Verbindungen. Schwermetalle wie Nickel, Cadmium, Arsen oder Blei sind nicht abbaubar und können zu allergischen Reaktionen, Vergiftungen oder Krebserkrankungen führen. Zur Untersuchung unserer alltäglichen Umgebung wurde eine Methode zur Bestimmung von Schwermetallen in Staubproben mittels mikrowellengestütztem Säureaufschluss und ICP-MS entwickelt.

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Was ist wirklich drin in Nahrungsergänzungsmitteln und Babynahrung?

Etwa 0,2 g jeder Probe und des NIST 1849a SRM wurden mittels Mikrowellen-Aufschluss (CEM, Mars 6) in 5 ml HNO3 aufgeschlossen.

 

Aufschluss

Mithilfe von ICP-MS lassen sich Haupt- und Spurenelemente zuverlässig identifizieren. Ein Anwendungsbeispiel zeigt Methodik, Nachweisgrenzen und Wiederfindungsraten.

 

Unbenannt

Lesen Sie hier: routineanalyse-von-angereicherten-lebensmitteln-mit-icp-ms

#Mikrowellenaufschluss #Probenvorbereitung

Von der Laborprobe zum Analysenergebnis: Die beliebte Seminarreihe von RETSCH, CEM und Agilent deckt die komplette Elementanalyse ab. Jetzt als Online-Seminar!

Die kostenlosen, praxisorientierten Web-Seminare vermitteln einen umfassenden Überblick über die Möglichkeiten der mechanischen Aufbereitung von Feststoffen, den Mikrowellenaufschluss und die anschließende Analytik. Erleben Sie einen ganzen Tag interessante Vorträge und live Vorführungen zu den Neuigkeiten der Feststoff-Analytik. Aufgrund der Corona-Situation können Präsenzvorträge derzeit nicht stattfinden. Deshalb veranstalten Retsch, CEM und Agilent zusammen dieses kostenfreie Online Seminar.

Unter diesem link können Sie sich zu den Themen Zerkleinerung (Retsch) um 9.00 Uhr, Mikrowellen-Aufschluss (CEM) um 11.00 Uhr und Atomspektroskopie (Agilent) um 13.00 Uhr anmelden:

Anmeldung zum kostenfreien Web-Seminar hier

Der detaillierte Programmablauf: flyer_seminar_feststoff_de

11.00 Uhr

In diesem Vortrag werden wir Ihnen moderne, einfache, sichere und zeitsparende Methoden für den Laboralltag vorstellen. Der Einsatz der verschiedenen Geräte wird anhand von Anwendungsbeispielen erläutert. Im Anschluss an den Vortrag werden die Geräte live vorgeführt und Ihnen die unglaubliche Geschwindigkeit dargestellt.

Themen

  • Schneller Mikrowellen-Aufschluss mit der neuen MiniClave Technik
  • Schnelle automatisierte Lösemittel-Extraktion in 10 Minuten
  • Schneller Muffelofen für Glühverlust und Sulfataschegehalte
  • Schnelle Feuchte-Bestimmung in 2 Minuten
  • Schnelle Messung des Fettgehalts in 30 Sekunden
  • Schnelle Messung des Proteingehaltes in 3 Minuten

#mikrowellenaufschluss #lösemittelextraktion #probenvorbereitung #feuchtebestimmung #aschegehalt #fettgehalt #lebensmittelanalytik #umweltanalytik

Mikrowellen-Aufschlüsse mit einer HF-Alternative im Mars 6

Substituting HF by HBF4 – an optimized digestion method for multi-elemental sediment analysis via ICP-MS/MS

Die Bestimmung von Elementgehalten in Sedimenten spielt eine wichtige Rolle bei der Bewertung des Umweltzustands aquatischer Ökosysteme. In diesem Beitrag wird eine Mikrowellen-Aufschlussmethode für den Gesamtaufschluss ohne HF und die anschließende Analyse von 48 Elementen in verschiedenen Sedimentreferenzmaterialien (NIST SRM 2702, GBW 07313, GBW 07311 und JMC-2) mit ICP-MS/MS-Analyse vorgestellt. Das entwickelte Verfahren wendet im Mikrowellensäureaufschluss HBF4 als Fluoridquelle für das Lösen der silikatischen Bestandteile der Matrix.

Lesen Sie hier den Bericht

 

 

  1. März 2021

Für die Lebensmittel- und Bedarfsgegenstände-Analytik (§ 64 LFGB) und die Umweltanalytik sind schnelle, leistungsfähige und innovative Aufschlussverfahren von entscheidender Bedeutung. Das Aufschlussverfahren muss auf die nachfolgende Analytik der Hydrid-/Kaltdampf-/Flammen- oder Graphitofen-AAS, ICP-OES bzw. ICP-MS abgestimmt sein.

Im Rahmen dieses Web-Seminars erläutern Ihnen die Referenten Frank Scholten und Ulf Sengutta die modernen Mikrowellen-Aufschlussmethoden von wenigen Milligramm Einwaage bis hin zu mehreren Gramm bzw. Millilitter. Einwaage.

Mehr Infos und kostenfreie Anmeldung

 

Schwermetallverunreinigung von scharfer Salsa Soße und Chilipulver

Der Verbrauch von botanischen Produkten hat in den letzten zwei Jahrzehnten deutlich zugenommen, da die Verbraucher immer mehr zu natürlichen und hochwertigen botanischen Produkten tendieren. Die Hauptanbauregionen der Gewürz- und Teeproduktion auf der ganzen Welt weisen aber weniger strenge Sicherheits- und Qualitätsstandards als in der EU und in den USA auf. Es wurde festgestellt, dass Produkte aus diesen Regionen eine Vielzahl von Verfälschungen und Verunreinigungen enthalten, einschließlich Schwermetallen und toxische Elementen. Für eine Untersuchung wurde diverse Gewürze scharfe Saucen in unterschiedlichsten Märkten gekauft. Nach dem kryogenen Vermahlen und Mikrowellenaufschluß wurden die messfertigen Proben mittels ICP-MS auf ihre Schwermetallkontamination hin untersucht.

Probenvorbereitung

Die Proben wurden mit einem CEM Mars 5 Mikrowellen-Druckaufschlussgerät aufgeschlossen:

· Easy Prep Gefäße und XP Gefäße

· 0,2 g Probe · 10 ml HNO3

· 1-2 Tropfen HF bei Proben mit hohem Siliciumdioxidgehalt

· 15 Minuten Rampe bis 210 ° C · 15 Minuten halten

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Materialien

SPEX CertiPrep-Standards:

– CLMS-1, CLMS-2, CLMS-3, CLMS-4 (Multi-Element-Lösungsstandards 1-4)

Reagenzien:

– Hochreine Salpetersäure

– Hochreine HF

 

Analyse

Agilent ICP-MS 7700:

– Meinhard Zerstäuber
Ergebnisse Das am häufigsten vorkommende Schwermetall für die roten Pfefferprodukte war Chrom, das in einer Chillipulver Probe bis zu 7 pg/g aufwies. Die Gehalte an Chrom reichten von 3,1 bis 7,0 pg/g. Arsen und Cadmium waren in derselben Probe enthalten, das die höchsten Chromwerte aufwies (1,2 pg/g Cd & 0,4 pg/g As). Blei wurde in dieser Probe mit weniger als 1 pg/g gefunden. Detailergebnisse in Abbildungen 1 – 3

 

Mikrowellen Aufschluss von Chili Pulver 1

Mikrowellen Aufschluss von Chili Pulver 2

Unter der Probenvorbereitung versteht man die Aufarbeitung der zu analysierenden Probe in eine für die Bestimmung der relevanten Substanz geeigneten Form. In der Analytik kommt den atomspektroskopischen Bestimmungsmethoden (AAS, ICP-OES, ICP-MS) eine große Be­deutung zu. Es ist jedoch erforderlich, daß die Probensubstanz in Lösung vorliegt. Aus diesem Grund folgt dem Homogenisieren und Trocknen fester Proben ein Aufschlussprozess. Das Ergebnis sollte eine vollständige Matrixzersetzung sein, bei dem Verluste des Analyten verhindert werden und dieser nachher unter Umständen nach Entfernung der Matrixelemente störungsfrei bestimmt werden kann. Bei den Aufschlußmethoden kann zwischen naßchemische Aufschlüssen, Schmelzaufschlüssen und Aufschlüssen durch Gasreaktion unterschieden werden. Die zu verwendende Aufschlußmethode wird je nach Erfordernis der Bestimmungsmethode ausgewählt.

Bei einem naßchemischen Aufschluß wird die feste Probensubstanz in Wasser, Säuren oder Säuregemischen gelöst. Dies kann sowohl in offenen als auch in geschlosse­nen Behältnissen durchgeführt werden.

Oftmals ist ein rückstandsfreies Lösen komplexer Matrizes jedoch nicht erreichbar, da die Aufschlusstemperatur unter Atmosphärendruck durch die Siedetemperatur des verwende­ten Lösungsmittels begrenzt ist. Als Alternative bieten sich sogenannte Druckaufschlüsse in statisch geschlossenen Systemen an, mit denen Aufschlüsse meistens mit Säuren unter drastischen Bedingungen durchgeführt werden können. Bedingt durch den höheren Druck stellt sich eine höhere Siedetemperatur ein, welches mit einer stärkeren Oxidationskraft der Aufschlusssäure einhergeht. Zudem werden Spurenverluste und Kontaminationen von außen vermieden. Druckaufschlüsse können nach der Art der Wärmeübertragung an die Aufschlußlösung un­terschieden werden. Man unterscheidet die konvektive Wärmeübertragung und die Einwir­kung von Mikrowellen, welche völlig unterschiedlichen Prinzipien unterliegen. Bei der konventionellen Aufheizung mit Heizplatten, Öfen oder metallischen Heizblocks, wird die Wärmeenergie von der geheizten Gefäßwand an die Lösung abgegeben, wo der Wär­meaustausch über Konvektion stattfand. Diese Übertragung ist nicht sonderlich effektiv, da die Energie nur über die im Verhältnis zur Masse kleinen Oberfläche abgegeben wird. Dies führt zu den langen Aufheizphasen bei der konventionellen Druckaufschlusstechnik.

 

Die Wärmeübertragung basiert auf der Wechselwirkung der elektromagnetischen Strah­lung mit heteropolaren Molekülen und ist umso stärker je größer das Dipolmoment bzw. das Dielektrikum der Stoffe ist. Es könnte so verstanden werden, daß die Mikrowellenenergie zum einen eine Rotations- und Schwingungsbewegung der Dipole und zum anderen eine be­schleunigte Bewegung von Ionen mit einer Zunahme der Stoßzahlen in der Aufschlußlö­sung fördert.

Dipolrotation

Bild1

 

Ionenleitung

Bild2

Es können jedoch nur ioni­sche oder polare Substanzen mit Hilfe der Mikrowellentechnik aufgeheizt werden. Mikro­wellentransparente Stoffe können, soweit sie chemisch resistent sind als Gefäßmaterialien verwandt werden. Ein Maß für die Ab­sorption von Mikrowellenenergie ist der sogenannte Dissipationsfaktor tan d, welcher den Vergleich von dialektischen Verlust  zur Dielektrizitätskonstante  darstellt. In der folgenden Tabelle ist ein Vergleich der Dissipationsfaktoren für verschiedene Aufschlußsäuren und Ge­fäßmaterialien wiedergegeben.

 

Aufschlusssäuren und Gefäßmaterialien

 

Material/ Substanz Siedetemperatur [°C] Dissipations-faktor [tan d]
Wasser 100 157000
HCl (36%) 109,5 8600
HF (48%) 108 11000
HNO3 120 11000
H2SO4 (96%) 338 13500
PTFE 0,017
PFA 0,017
Quarz 0,005

 

Die geringen Mikrowellenabsorptionsraten machen PTFE-Derivate, PFA und Quarz zu bevorzugten Materialien für Druckaufschlusssysteme.

Dieser Film zeigt die Wirkungsweise der Mikrowellen auf den Aufschluss.

 

Das Mikrowellen-Laborsystem MARS  ist speziell für den extrem hohen Probendurchsatz in der Analytik für Schwermetalle entwickelt worden. In Kombination mit der neuartigen Xpress Reaktionsbehälter-Technolgie können schnelle, vollständige und reproduzierbare Aufschlüsse realisiert werden.

Hoher Probendurchsatz und reproduzierbare Aufschlüsse sind typische Anforderungen in der Routineanalytik. Deshalb wird das MARS speziell für Säureaufschlüsse bei folgenden Probenarten eingesetzt:

  • Pflanzenproben
  • Tiergewebe
  • Fisch, Muscheln und maritime Proben
  • Sedimente, Boden und Schlamm
  • Abwasser
  • Lebensmittel
  • Düngemittel
  • Nährstoffe
  • Filter
  • Blut, Haare, Serum und Urin
  • Spielzeug und Bedarfsgegenstände
  • Mineralien und Erze
  • und viele weitere mehr!

Das MARS verfügt über neue berührungslose Sensortechnologien zur Druck- und Temperaturüberwachung in allen Behältern. Die integrierte Computersteuerung ermöglicht die Datenspeicherung und Steuerung via Smartphone und TabletPC. Bei der Gerätekonzeption wurde ein Höchstmaß an Bedienerkomfort und ein neuer Meilenstein hinsichtlich der Betriebssicherheit gesetzt. Der modulare Aufbau der Geräteserie MARS hält Investitionen in einem angepassten Rahmen für die benötigten Arbeitsprozesse, d. h. es ist lediglich eine Grundinvestition für den Einstieg notwendig. Für zukünftige Aufgaben kann die Mikrowellen-Arbeitsstation beliebig aufgerüstet werden.

Anwendungsbeispiel: Mikrowellenaufschluss von Spielzeug zur Messung des Schwermetalls Blei mit der ICP

Dieser Film zeigt den kompletten Arbeitsverlauf zur Untersuchung vom Schwermetall Blei im Spielzeug. Die Probe wird in einer Retsch Mühle vermahlen, dann im Mikrowellenaufschluss Gerät Mars Xpress aufgeschlossen und anschliessend mittels ICP auf den Bleigehalt hin vermessen.

Mikrowellenaufschlüsse zur Elementbestimmung sind aufgrund der vielfältigen Einsatzmöglichkeiten im Laboralltag nicht mehr wegzudenken. Für nahezu alle Probenarten wurden Behältersysteme sowie Meß- und Regeltechnik entwickelt, um sicher und reproduzierbar zu arbeiten. Lediglich für den Aufschluß von Mikroproben, also Proben im Maßstab von wenigen µg oder µl, d. h. einzelne Tröpfchen oder Körnchen, fehlte bislang das nötige Equipment.
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Nun hat CEM für den Einsatz im Mikrowellenaufschlußsystem Discover SP-D für die verschiedensten Anwendungen wie Zellproben, Fingernägel, Haare, Blut und Gewebe/Biopsien sowie Urin eine Speziallösung entwickelt. In einem besonders kleinen Quarzbehälter werden beispielweise 50 µg Probe mit 200 µl Salpetersäure in nur 5 Minuten Aufschlusszeit aufgeschlossen. Der Quarzbehälter zeichnet sich durch eine hohe Reinheit und einfache Reinigung und damit verbunden das Verhindern von Memoryeffekten aus. Hinzu kommt eine Minimierung von Fehlerquellen durch das Auffüllen im Quarzgefäß bis zur Füllmarke und ein Bedienerkomfort durch das Verwenden im Autosampler der ICP-MS.
Unbenannt
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