Category: Anwendungen & Problemlösungen

The technique of microwave-assisted acid hydrolysis was applied to wholegrain wheat (Triticum durum Desf. cv. Balcali 2000) flour in order to speed the preparation of samples for analysis. The resultant hydrolysates were chromatographed and quantified in an automated amino acid analyzer. The effect of different hydrolysis temperatures, times and sample weights was examined using flour dispersed in 6 N HCl. Within the range of values tested, the highest amino acid recoveries were generally obtained by setting the hydrolysis parameters to 150 °C, 3 h and 200 mg sample weight. These conditions struck an optimal balance between liberating amino acid residues from the wheat matrix and limiting their subsequent degradation or transformation. Compared to the traditional 24 h reflux method, the hydrolysates were prepared in dramatically less time, yet afforded comparable ninhydrin color yields. Under optimal hydrolysis conditions, the total amino acid recovery corresponded to at least 85.1% of the total protein content, indicating the efficient extraction of amino acids from the flour matrix. The findings suggest that this microwave-assisted method can be used to rapidly profile the amino acids of numerous wheat grain samples, and can be extended to the grain analysis of other cereal crops.

Lesen Sie den gesamten Artikel

MARS6_Photos_Lab_47

Abfiltrierbare Stoffe (AFS) sind im Abwasser enthaltene Sink-, Schweb- und Schwimmstoffe und werden durch Filtration abgetrennt. Sie ergeben meist eine sichtbare Trübung. Ihr Gehalt wird in mg/l angegeben (Quelle wikipedia).

Dazu wird ein definiertes Volumen Abwasserprobe durch einen Filter/eine Nutsche filtriert. Der Filter enthält nun die Trübstoffe des Abwassers und wird typischerweise im Trockenschrank mehrere Stunden bis zur Gewichtskonstanz getrocknet. Die getrockneten Feststoffe auf dem Filter werden gewogen und mit dem abfiltrierten Volumen rechnerisch ins Verhältnis gesetzt. Diese klassische Arbeitsweg dauert viele Stunden und ist arbeitsintensiv.

Die schnelle Altenative:

SMART6_open_facingleft_CMYK

Die Mikrowellen-Trocknungswaage Smart 6 trocknet alle Arten von Substanzen und Filter in nur 2 Minuten bis zur Gewichtskonstanz. Diese Technik kann nicht nur zur Trocknung von Schlämmen eingesetzt werden, sondern auch zur Bestimmung der abfiltrierbaren Stoffe im Abwasser. Die Software im Smart 6 beinhaltet u. a. die Bestimmung der gelösten/suspendierten Feststoffe (Total Suspended Solids, TSS). Dabei wird ein definiertes Volumen (z. B. 1 l) der Wasserprobe filtriert und der Filter wird im Smart 6 innerhalb von 2 min. getrocknet. Am Trocknungsende errechnet das Smart 6 automatisch den TSS-Gehalt [mg/l], indem der gemessene Feststoffgehalt mit dem eingesetzten Volumen in Relation gesetzt wird.

Schneller und einfacher geht es nicht.

 

 

Im Rahmen der Lebensmittel-Analytik können Mikrowellen-Laborgeräte minutenschnelle und präzise Messwerte liefern und sie sind zudem äußerst einfach zu bedienen. Darüber hinaus kann auf giftige, ätzende und umweltgefährdende Chemikalien verzichtet werden, was wiederum den Arbeitsschutz deutlich erhöht. Zukünftig ist es in allen EU Ländern Pflicht, auf vorgepackten Lebensmitteln die „Big Eight“ Parameter wie u.a. Fettgehalt, ungesättigte Fettsäuren und Eiweissgehalt anzugeben.

DiscoverSPD_Ivana klein

CEM hat eine Reihe von applikativen Lösungen zum Thema Big Four / Big Eight der Lebensmittel-Kennzeichnung, zu § 64 LFGB und zur internen Qualitätskontrolle im Portfolio:

  • Feuchte- und Feststoffgehalt
  • Fettgehalt, ohne Chemikalien
  • Fettgehalt, nasschemisch wie z. B. Weibull-Stoldt, Röse-Gottlieb etc.
  • Eiweiss- / Proteingehalt
  • Aschegehalt
  • Gesättigte / ungesättigte Fettsäuren (FAME)
  • Cholesteringehalt
  • Vitamingehalt
  • Hydroxyprolingehalt / Beffe Wert
  • Nährstoff- / Elementgehalte
  • Aminosäuren
  • Inhaltstoffe, wie z. B. Glucoside, Alkaloide, Steroide, Terpene, Pektine, ätherische Öle, Aromen, Farbstoffe, Zytostatika, Glucosinolate etc.
  • Schadstoffe wie z. B. Pestizide, Dioxide / Furane, CKW, Aflatoxine, Antibiotikum etc.

 

Die nachfolgenden Broschüren geben einen Überblick zu den unterschiedlichen Analysemethoden für Ihre Probenarten:

Broschüre zur Analytik von Molkereiprodukten: Broch_Dairy Industry_b126v5

Broschüre zur Analytik von Lebensmitteln: Broch_ Compositional Analysis Foodstuffs_b135v2

Broschüre zur Evaluierung des ORACLE Fettanalysators für Molkereiproben: Oracle_Evaluierung

Messung des Salzgehaltes mit dem Phönix Muffelofen in Bratwurst: Quarks & Co: Wurst ist was drin ist – Ein Lebensmittel unter der Lupe (WDR, 21.07.2015)

 

Our president and CEO, Dr. Mike Collins, has been recognized for his outstanding service and contribution to the development of Polish chemistry by the Polish Chemical Society. Dr. Collins received his award at the Polish Chemical Society’s 100th-anniversary celebration at Warsaw University of Technology. Along with his award, a presentation was given in his honor that focused on a historical perspective of microwave technology and how it has transformed the world of chemistry.

Schnelle und einfache MOSH/MOAH Analytik in der Mars 6 Mikrowelle

Mineralöle kommen in unserer Umwelt nahezu überall vor. Ihre Bestandteile können auf ganz unterschiedlichen Wegen sowohl in pflanzliche als auch in tierische Lebensmittel gelangen. Betrachtet man ihre chemische Struktur, so handelt es sich dabei im Wesentlichen um gesättigte Mineralölkohlenwasserstoffe (MOSH) und zu einem geringeren Anteil um aromatische Mineralölkohlenwasserstoffe (MOAH).

Mit den Abkürzungen MOSH und MOAH werden zwei unterschiedliche Gruppen chemischer Verbindungen bezeichnet, die im Mineralöl vorkommen. MOSH steht dabei für englisch Mineral Oil Saturated Hydrocarbons (Gesättigte Mineralölkohlenwasserstoffe), MOAH für englisch Mineral Oil Aromatic Hydrocarbons (Aromatische Mineralölkohlenwasserstoffe).

Beide werden leicht aus Lebensmitteln in den Körper aufgenommen und können sich im Kör­perfett sowie in einigen Organen anreichern. Ab­leitungen zur toxikologischen Bewertung werden aus Tierversuchen getroffen, weil derzeit keine Studien über die Effekte auf den Menschen vor­liegen. Die Aufnahme von MOAH sollte nach Ansicht des Bundesinstituts für Risikobewer­tung (BfR) gänzlich vermieden werden, da nicht auszuschließen ist, dass in dieser Fraktion auch krebserregende Verbindungen vorkommen.

Mineralöle setzen sich im Wesentlichen aus zwei chemisch und strukturell unterschiedlichen Frak­tionen zusammen. Die Hauptfraktion besteht zu einem Anteil von 75 bis 85 % aus so genannten MOSH (Mineral Oil Saturated Hydrocarbons), bei der kleineren Fraktion mit einem relativen Anteil von 15 bis 25 % handelt es sich um so genannte MOAH (Mineral Oil Aromatic Hydrocarbons). Beide Fraktionen bestehen aus Kohlen-stoffketten mit meist weniger als 25 Kohlenstoff-atomen (<C25). MOSH sind gesättigte paraffinartige, d. h. offenkettige, meist verzweigte und naphtenartige (zyklische) Kohlenwasserstoffe mit niedriger bis mittlerer Viskosität. Bei MOAH handelt es sich um eine große Zahl verschiedener aromatischer Kohlenwasserstoffe, die überwiegend aus einem bis vier Ringsystemen bestehen und bis zu 97 % alkyliert sind

Beide Stoffgruppen werden in Lebensmitteln und Kosmetika untersucht.

Der analytische Nachweis und die quantitative Bestimmung der MOSH- und MOAH-Fraktion erfolgt als Summenparameter. Hierfür werden die Proben mit n-Hexan extrahiert und der Extrakt mit gekoppelter HPLC-GC mit Flammenionisationsdetektor oder massenspektrometrischem Detektor analysiert. Vorher wird noch ein Verseifungsschritt mit KOH vorgeschaltet. Die herkömmliche nasschemische Probenvorbereitung der Verseifung und Lösemittelextraktion ist arbeitsaufwändig und zeitintensiv. Als schnelle und einfache Alternative mit hohem Probendurchsatz in kurzer Zeit wurde ein Verfahren in der Mars 6 Mikrowelle mit speziell entwickelten Reaktionsbehältern entwickelt.

GreenChem Behälter im Mars

In nur 20 min. erfolgen nun mit Hilfe einer speziellen Rührtechnik die Verseifung und die Lösemittel-Extraktion.

Rührung

Dabei ist die Temperaturmessung ein entscheidender Parameter für die Richtigkeit und Reproduzierbarkeit. Die im Mars 6 eingebaute iWave Temperatursensorik misst berührungslos durch verschiedene Materialien wie z. B. Hostaflon TFM und Glas die Probentemperatur der Proben.

2F395158

 

Die ausführlichen Daten wurden von Moret et al. veröffentlicht: „Microwave assisted saponification (MAS) followed by on-line liquid chromatography (LC)–gas chromatography (GC) for high-throughput and high-sensitivity determination of mineral oil in different cereal-based foodstuffs”

Sehen Sie selbst die MOSH/MOAH Probenvorbereitung in diesem Film

 

Möchten Sie die MOSH/MOAH Probenvorbereitung mit Ihrer Chromatographie koppeln? Ein vollautomatischer Autosampler bedient die Mikrowelle sowie die GC.

FAMEs-solution_highresolution

GERSTEL_FAMEs_detail

 

 

 

Direct Microwave-Assisted Hydrothermal Depolymerization of Cellulose

Schnelle und effiziente chemische Synthese in der Mikrowelle

ja-2013-056273_0008

A systematic investigation of the interaction of microwave irradiation with microcrystalline cellulose has been carried out, covering a broad temperature range (150 → 270 °C). A variety of analytical techniques (e.g., HPLC, 13C NMR, FTIR, CHN analysis, hydrogen–deuterium exchange) allowed for the analysis of the obtained liquid and solid products. Based on these results a mechanism of cellulose interaction with microwaves is proposed. Thereby the degree of freedom of the cellulose enclosed CH2OH groups was found to be crucial. This mechanism allows for the explanation of the different experimental observations such as high efficiency of microwave treatment; the dependence of the selectivity/yield of glucose on the applied microwave density; the observed high glucose to HMF ratio; and the influence of the degree of cellulose crystallinity on the results of the hydrolysis process. The highest selectivity toward glucose was found to be ∼75% while the highest glucose yield obtained was 21%.

Lesen Sie den kompletten Artikel

J. Am. Chem. Soc.20131353211728-11731
Publication Date:July 29, 2013
https://doi.org/10.1021/ja4056273
Copyright © 2013 American Chemical Society

Unbenannt

 

CEM hat dünnwandige Glas- und Quarzeinsätze entwickelt, die im Mikrowellen-Aufschlussgerät Mars 6 den Aufschluss von Proben noch mehr vereinfachen als mit den bisherigen Behältertechnologien. Diese MiniClave Gefäße werden mit einem patentierten Stopfen verschlossen und schon geht es los.

Bild2

Das Behältermaterial lädt sich nicht statisch auf, was in der Praxis einen deutlichen Vorteil mit sich bringt. Das Problem der statischen Aufladung wird beim einwiegen von feinpulverisierten Proben unterbunden. Zudem können die Aufschlusslösungen nach der Entnahme im Mars 6 direkt im durchsichtigen Glas-/Quarzeinsatz auf das Nennvolumen aufgefüllt werden. Das Überführen in externe Messkölbchen entfällt und damit auch die Gefahr von Verunreinigungen der Proben. Der besondere Clou: Die nun aufgefüllten Gläschen können direkt in den ICP-Autosampler eingesetzt werden. Damit verbleibt die Probe von der Einwaage bis zur Messung im selben Gefäß.

Bild3

Nach Messende können die MiniClave Gefäße in der Spülmaschine gespült werden. Bei starker Verschmutzung können die preiswerten Glaseinsätze auch entsorgt werden. Somit werden zeit- und geldsparend die Königswasser-Aufschlüsse von Boden und Klärschlämmen, Aufschlüsse von Kunststoffabfall, etc. und Lösemittelextraktionen durchgeführt. Bis zu 24 Proben können mit diesen Glas-/Quarzeinsätzen in nur 30 min. aufgeschlossen werden. Im Gegensatz zu vielen anderen Autoklaven-Technologien kann im MiniClave auch mit HCl gearbeitet werden.

Video: So funktioniert die neue Technik

Video: Von der Einwaage bis zur Messung im selben Aufschlussgefäß

 

Das Projekt mobiLLab

Wir alle schöpfen die scheinbar unbegrenzten Möglichkeiten und Annehmlichkeiten moderner Technik voll aus. Aber paradoxerweise hat die Vermittlung von naturwissenschaftlichem Basiswissen, das sowohl zu deren Weiterentwicklung wie auch einer sinnvollen Nutzung zugrunde liegt, zunehmend an Bedeutung verloren.

Der naturwissenschaftliche Unterricht der letzten beiden Dekaden an der Oberstufe wie auch an Mittelschulen der Schweiz verlor infolge einer zu geringen Stundendotation durch die Integration der 3 naturwissenschaftlichen Fächer Biologie, Chemie und Physik zu „Natur und Technik oder „Mensch und Umwelt deutlich an Attraktivität und Qualität. Dies äusserte sich sowohl am geringen Interesse der Jugendlichen an naturwissenschaftlich-technischen und umweltbezogenen Fragen (PISA-Studie 2006) als auch im mangelnden Nachwuchs von begabten Jugendlichen und Studierenden in naturwissenschaflich-technischen Berufen und Studienrichtungen. Die Auswirkungen auf die Versorgung mit Nachwuchskräften der Natur- und Ingenieurwissenschaften in Forschung, Industrie und Wirtschaft, kurz unsere naturwissenschaftlich-technische Kompetenz, unabdingbar für unsere rohstoffarme Ökonomie werden bereits schmerzlich sichtbar.

Hier setzt nun das Projekt mobiLLab an, das aus einer Zusammenarbeit der Metrohm Stiftung und der Pädagogischen Hochschule des Kantons St.Gallen (PHSG) entstanden ist. Das Kernanliegen der Metrohm Stiftung ist die Förderung von Interesse, Verständnis und einer positiven Motivation der Jugendlichen gegenüber Naturwissenschaft und Technik. Dazu unterstützt sie seit Jahren attraktive und schulergänzende Angebote.

IMG_0571

 

Das mobiLLab ist ein mobiles Hightech-Labor mit zwölf Arbeitsplätzen, welches für einen Tag an ein Oberstufenzentrum kommt. Es möchte bei den Jugendlichen das Interesse an Naturwissenschaften und Technik fördern. Mit Hilfe modernster Instrumente und Methoden sollen sie alltagsnahe Fragestellungen untersuchen. Der Umgang mit den modernen Geräten soll sie motivieren und zu einer vertieften Auseinandersetzung mit verschiedenen Themen anregen.

Quelle: www.mobillab.ch