Category: Anwendungen & Problemlösungen

CEM hat dünnwandige Glas- und Quarzeinsätze entwickelt, die im Mikrowellen-Aufschlussgerät Mars 6 den Aufschluss von Proben noch mehr vereinfachen als mit den bisherigen Behältertechnologien. Diese MiniClave Gefäße werden mit einem patentierten Stopfen verschlossen und schon geht es los.

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Das Behältermaterial lädt sich nicht statisch auf, was in der Praxis einen deutlichen Vorteil mit sich bringt. Das Problem der statischen Aufladung wird beim einwiegen von feinpulverisierten Proben unterbunden. Zudem können die Aufschlusslösungen nach der Entnahme im Mars 6 direkt im durchsichtigen Glas-/Quarzeinsatz auf das Nennvolumen aufgefüllt werden. Das Überführen in externe Messkölbchen entfällt und damit auch die Gefahr von Verunreinigungen der Proben. Der besondere Clou: Die nun aufgefüllten Gläschen können direkt in den ICP-Autosampler eingesetzt werden. Damit verbleibt die Probe von der Einwaage bis zur Messung im selben Gefäß.

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Nach Messende können die MiniClave Gefäße in der Spülmaschine gespült werden. Bei starker Verschmutzung können die preiswerten Glaseinsätze auch entsorgt werden. Somit werden zeit- und geldsparend die Königswasser-Aufschlüsse von Boden und Klärschlämmen, Aufschlüsse von Kunststoffabfall, etc. und Lösemittelextraktionen durchgeführt. Bis zu 24 Proben können mit diesen Glas-/Quarzeinsätzen in nur 30 min. aufgeschlossen werden. Im Gegensatz zu vielen anderen Autoklaven-Technologien kann im MiniClave auch mit HCl gearbeitet werden.

Video: So funktioniert die neue Technik

Das Projekt mobiLLab

Wir alle schöpfen die scheinbar unbegrenzten Möglichkeiten und Annehmlichkeiten moderner Technik voll aus. Aber paradoxerweise hat die Vermittlung von naturwissenschaftlichem Basiswissen, das sowohl zu deren Weiterentwicklung wie auch einer sinnvollen Nutzung zugrunde liegt, zunehmend an Bedeutung verloren.

Der naturwissenschaftliche Unterricht der letzten beiden Dekaden an der Oberstufe wie auch an Mittelschulen der Schweiz verlor infolge einer zu geringen Stundendotation durch die Integration der 3 naturwissenschaftlichen Fächer Biologie, Chemie und Physik zu „Natur und Technik oder „Mensch und Umwelt deutlich an Attraktivität und Qualität. Dies äusserte sich sowohl am geringen Interesse der Jugendlichen an naturwissenschaftlich-technischen und umweltbezogenen Fragen (PISA-Studie 2006) als auch im mangelnden Nachwuchs von begabten Jugendlichen und Studierenden in naturwissenschaflich-technischen Berufen und Studienrichtungen. Die Auswirkungen auf die Versorgung mit Nachwuchskräften der Natur- und Ingenieurwissenschaften in Forschung, Industrie und Wirtschaft, kurz unsere naturwissenschaftlich-technische Kompetenz, unabdingbar für unsere rohstoffarme Ökonomie werden bereits schmerzlich sichtbar.

Hier setzt nun das Projekt mobiLLab an, das aus einer Zusammenarbeit der Metrohm Stiftung und der Pädagogischen Hochschule des Kantons St.Gallen (PHSG) entstanden ist. Das Kernanliegen der Metrohm Stiftung ist die Förderung von Interesse, Verständnis und einer positiven Motivation der Jugendlichen gegenüber Naturwissenschaft und Technik. Dazu unterstützt sie seit Jahren attraktive und schulergänzende Angebote.

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Das mobiLLab ist ein mobiles Hightech-Labor mit zwölf Arbeitsplätzen, welches für einen Tag an ein Oberstufenzentrum kommt. Es möchte bei den Jugendlichen das Interesse an Naturwissenschaften und Technik fördern. Mit Hilfe modernster Instrumente und Methoden sollen sie alltagsnahe Fragestellungen untersuchen. Der Umgang mit den modernen Geräten soll sie motivieren und zu einer vertieften Auseinandersetzung mit verschiedenen Themen anregen.

Quelle: www.mobillab.ch

 

Schwermetallverunreinigung von scharfer Salsa Soße und Chilipulver

Der Verbrauch von botanischen Produkten hat in den letzten zwei Jahrzehnten deutlich zugenommen, da die Verbraucher immer mehr zu natürlichen und hochwertigen botanischen Produkten tendieren. Die Hauptanbauregionen der Gewürz- und Teeproduktion auf der ganzen Welt weisen aber weniger strenge Sicherheits- und Qualitätsstandards als in der EU und in den USA auf. Es wurde festgestellt, dass Produkte aus diesen Regionen eine Vielzahl von Verfälschungen und Verunreinigungen enthalten, einschließlich Schwermetallen und toxische Elementen. Für eine Untersuchung wurde diverse Gewürze scharfe Saucen in unterschiedlichsten Märkten gekauft. Nach dem kryogenen Vermahlen und Mikrowellenaufschluß wurden die messfertigen Proben mittels ICP-MS auf ihre Schwermetallkontamination hin untersucht.

Probenvorbereitung

Die Proben wurden mit einem CEM Mars 5 Mikrowellen-Druckaufschlussgerät aufgeschlossen:

· Easy Prep Gefäße und XP Gefäße

· 0,2 g Probe · 10 ml HNO3

· 1-2 Tropfen HF bei Proben mit hohem Siliciumdioxidgehalt

· 15 Minuten Rampe bis 210 ° C · 15 Minuten halten

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Materialien

SPEX CertiPrep-Standards:

– CLMS-1, CLMS-2, CLMS-3, CLMS-4 (Multi-Element-Lösungsstandards 1-4)

Reagenzien:

– Hochreine Salpetersäure

– Hochreine HF

 

Analyse

Agilent ICP-MS 7700:

– Meinhard Zerstäuber
Ergebnisse Das am häufigsten vorkommende Schwermetall für die roten Pfefferprodukte war Chrom, das in einer Chillipulver Probe bis zu 7 pg/g aufwies. Die Gehalte an Chrom reichten von 3,1 bis 7,0 pg/g. Arsen und Cadmium waren in derselben Probe enthalten, das die höchsten Chromwerte aufwies (1,2 pg/g Cd & 0,4 pg/g As). Blei wurde in dieser Probe mit weniger als 1 pg/g gefunden. Detailergebnisse in Abbildungen 1 – 3

 

Mikrowellen Aufschluss von Chili Pulver 1

Mikrowellen Aufschluss von Chili Pulver 2

In dieser Methodensammlung finden Sie 308 Aufschluss Methoden aus den Bereichen

Landwirtschaft,

Lebensmittel,

Öle,

Kunststoffe,

Abfall,

Abwasser,

Umwelt,

Geologie und Mineralogie,

Gebrauchsgegenstände,

klinische und biologische Proben,

Materialwissenschaften,

Metallurgie und Legierungen,

Farben und Beschichtungen,

Kosmetik,

Pharma und Biotech,

Filter und Emissionsschutz

zum Mikrowellen-Aufschluss im Mars 6

Aufschlussmethoden Mikrowellenaufschluss Mars 6

Methodensammlung (pdf): MetNote_MARS6_Compendium

Neuartige iPrep Behälter für Hochtemperatur-Aufschlüsse von organischen und anorganische Proben

Aufschlüsse im Druckbehälter bei ca. 300 °C für komplexe organische Proben, die aufgrund des Kohlenstoffgehaltes bis zu 100 bar Druck entwickeln können, erfordern besondere Anforderungen an die Behältertechnologie. Mit den iPrep Behältern ist es nunmehr möglich, Pharmawirkstoffe, Farbstoffe, Lebensmittel, Bitumen, Klebstoffe, Kunststoff, Öl,… etc. sicher und zuverlässig aufzuschließen.

Hohe Aufschlusstemperaturen benötigen auch refraktäre anorganische Materialien wie Dental-Legierungen, Carbide, Nitride, Aluminiumoxid, Keramiken, mineralogische Proben, Stähle, Katalysatoren, Oxide, Spinelle, etc. Dazu wurde im iPrep System ein besonderer Behälteraufbau mit neuartigen Werkstoffen im Zusammenspiel mit der Hochleistungskühlung und exakter Temperaturmessung im Mars 6 Mikrowellengerät realisiert. Der besondere Clou: Keine Berstscheiben, keine Federelemente, nur 2 Bauteile, also einfachste Bedienung! Kein anderes auf dem Markt befindliche Gerät benötigt so wenig Platz im Labor für Hochtemperaturaufschlüsse wie das Mars 6 mit den iPrep Behältern.

Mars 6

 

Die iPrep Gefäße sind hervorragend geeignet, um selbst hartnäckigste Proben wie z. B. diverse Chromoxide (siehe Bild) in einer Stunde schnell und komfortabel aufzuschließen.

 

Im EDGE Extraktionssystem werden in weniger als 10 min. unterschiedliche Referenzmaterialien (Sewage Sludge, Soil, Harbour Sediment) mit Lösemittel extrahiert. Der typische Lösemittelverbrauch beträgt 30 ml. Aus den Extrakten werden die Analyten HCB,  PCB 28, PCB 52, PCB 101, PCB 118, PCB 153, PCB 138 und PCB 180 analysiert.

Der Vergleich zur Soxhlet Extraktion und der Vergleich zum zertifizierten Gehalt  zeigen übereinstimmende Ergebnisse bei dieser neuen Extraktionstechnik:

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 Mehr Infos unter www.loesemittel-extraktion.de

 

 

Evaluierung des ORACLE Fettanalysators erfolgreich abgeschlossen

CEM freut sich, den erfolgreichen Abschluss einer unabhängigen Studie des ORACLE Universellen Fettanalysators durch das akkreditierte französische Labor Actalia Cecalait bekannt zu geben. Das ORACLE ist der erste schnelle Fettanalysator, der absolut keine Methodenentwicklung erfordert und Fett in jeder unbekannten Nahrungsmittelprobe mit vergleichbaren Fettgehalten zu den Referenzmethoden analysieren kann. Mehrere Molkerei-/Milchprobenarten wurden in der Studie untersucht: Sahne, Milchpulver, verschiedene Käse, saure Sahne, Joghurt, Dessert und Eiscreme, in einer Bandbreite von 0,5 bis 45,0% Fett.

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Actalia stellte fest, dass der ORACLE Fettanalysator in der Lage war, alle oben genannten Molkereiproben mit der gleichen Richtigkeit und besserer Genauigkeit im Vergleich zu den nasschemischen Extraktionstechniken Röse-Gottlieb, Weibull-Berntrop und Schmidt-Bonzynski-Ratzlaff zu analysieren. Die Messdauer beträgt nur wenige Minuten und erfordert keinerlei Methodenentwicklung oder Kalibrierung. Insbesondere ergaben der Vergleich der ORACLE- und Nasschemie-Ergebnisse einen perfekten linearen Bestimmungskoeffizienten (R2) von 1,000. Actalia kam auch zu dem Schluss, dass die Wiederholbarkeit des ORACLE für alle Proben besser war als die Referenzchemie.

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Actalia mit Sitz in Poligny, Frankreich, ist ein COFRAC-akkreditiertes Labor, das sich auf die Bereitstellung technischer und wissenschaftlicher Erkenntnisse für die Validierung und Vereinheitlichung von Analysenmethoden mit Expertise in der Molkereianalyse spezialisiert hat. Darüber hinaus ist Actalia sowohl Veranstalter von Ringversuchen als auch ein globaler Lieferant von SRMs für Milchprodukte (sekundäre Referenzmaterialien).

Seit seiner Markteinführung im Jahr 2016 hat das ORACLE eine breite Akzeptanz gefunden und wird weltweit in Lebensmittelproduktions- und Testlabors eingesetzt. Das System wurde mit dem IFT17 Food Expo Innovation Award ausgezeichnet, der die Zeit- und Kostenvorteile würdigt und den nachhaltigen Betrieb durch den Wegfall von Chemikalien heraushebt.

Der Vergleich zeigte die Universalität und Richtigkeit der ORACLE Methode im Bezug auf die Fett-Referenzgehalte: Abstract_Cecalait_27s_Newsletter_No_103_-_Oracle

 

Ergebnisse Oracle 3

 

Oracle Evaluierung Actalia

 

 

Sehen Sie die beispielhafte Fettmessung und Trocknung der Proben dieser Studie in diesem Film