Tag: Säureaufschluss

APPLICA 2023 Ausstellung zur Umwelt- und Lebensmittelanalytik

Dienstag, 18. April 2023, Olten, CH

CEM stellt die modernen schnellen Analysengeräte zur Umwelt- und Lebensmittelanalytik am Stand aus. Zudem werden diese Analysetechniken mit Anwendungsbeispielen im Vorträgen ausführlich vorgestellt:

 

Schnelle und präzise Messung von Feuchte, Fett und Eiweiss

Für die Lebensmittel-Analytik und verwandte Branchen sind schnelle, korrekte und präzise Messungen von Feuchte, Fett und Eiweiß von entscheidender Bedeutung.

Herr Dr. Aygül stellt neue Analysenmethoden zum schnellen, sicheren und einfachen Arbeiten für die unterschiedlichsten Anwendungsgebiete vor:

Molkereiprodukte, Fleisch- und Wurstwaren, Saucen/Dressings, Senf, Mayonnaise, Eiscreme, Schokolade, Plant Based Materials (Soja, Reis, Hafer, Kokos, Mandeln), Eiprodukte, Snacks, Butter, Kaffee, Proben mit Lufteinschlüssen wie Kefir und geschäumten Puddings, komplexe Proben (Kartoffeltaschen mit Frischkäse, Frühlingsrollen, Pizza, Fertiggerichte)

Für die Prozesskontrolle von warmen Proben wie Schmelzkäsezubereitungen, angemischten inhomogenen Proben ist diese Methode ebenfalls gut geeignet.

Geeignet für schnelle Eingangs-, Prozess-, Endprodukt-Kontrolle

Auftragslaboratorien – Hoher Probendurchsatz/Automatisierung ist möglich

Tierfutter, Futtermittel, Fettabscheider, Biomasse, Naturstoffe (Oliven…)

Die Vergleichbarkeit zu Standrad-Referenzmethoden wird anhand von Vergleichs-Untersuchungen dargestellt.

 

Einsatz der Mikrowellen-Labortechnik beim Säureaufschluss und bei der Lösemittelextraktion

Als schnelle Probenvorbereitung für die Elementanalytik mittels AAS, ICP-OES und ICP-MS hat sich der Mikrowellen-Aufschluss längst etabliert. Die aktuellen Neuentwicklungen vereinfachen die Arbeit noch mehr, verkürzen die Aufschluss- und Reinigungszeit deutlich und erweitern den Anwendungsbereich enorm. Herr Dr. Aygül stellt eine neue Methodik für den Mikrowellen-Aufschluss zur atomspektrometrischen Elementanalytik vor. Die Richtigkeit dieses neuen Verfahrens wird mit der Analyse von Standard-Referenzmaterialien bestätigt. Einsatzbereiche sind hierbei insbesondere die Analyse von allen Arten an Lebensmittelproben sowie Umweltproben (Boden, Klärschlamm, Sedimente, Abfall….).

 

Für die chromatographischen Methoden (GC, HPLC) sowie für die gravimetrischen Bestimmungen zeigt Herr Dr. Aygül eine schnelle Alternative zur langwierigen und Soxhlet Extraktion. Mit dieser neuartigen schnellen Lösemittelextraktion wird der Zeitbedarf von vielen Stunden auf wenige Minuten verkürzt und es wird mit deutlich energie- und umweltfreundlichen Bedingungen gearbeitet. Als Anwendungsbeispiele werden die Extraktion von Umweltschadstoffen wie z. B. PCB, PAK, Dioxine und Furane, EOX aus Umweltmatrices wie Boden, Klärschlamm oder Abfall vorgestellt. Bei Lebensmitteln findet das neue Verfahren zur Extraktion von Pestiziden und Cannabinoiden aus Matrices wie Gewürze, Tee oder Cannabis Anwendung.

#Lebensmittelanalytik #Fettgehalt

Lithium-Ionen-Batterien begleiten uns überall, jeden Tag, die ganze Zeit. Von unseren Telefonen über unsere Laptops bis hin zu unseren Uhren und Fahrzeugen sind diese Energiequellen zu einem festen Bestandteil unseres Lebens geworden. Die Nachfrage nach Lithium und anderen Metallen, die für die Herstellung von Lithiumbatterien benötigt werden, nimmt im Rahmen der Elektromobilität weiter zu. Die Bestimmung der Reinheit der Anoden- und Kathodenmaterialien sowie der Lithiumquellen ist entscheidend. CEM hat Aufschlussmethoden im neuen Mikrowellen-Aufschlussgerät Blade entwickelt, die schnell und einfach einen Aufschluss dieser Probenarten für die anschließende Elementanalytik liefern. Die hohen Temperaturen und enorm hohe Mikrowellendichte, die durch den Mikrowellenaufschluss im Blade erreicht werden, bieten aggressivere Bedingungen im Vergleich zur konventionellen Aufschlusstechnik. Dies führt zu einer genaueren Spurenelementanalyse, die für diese Industrie von entscheidender Bedeutung ist. Lithiumerze, Salze, Kathoden- und Anodenmaterialien sowie ein recyceltes Kathodenmaterial (Black Mass) werden im Blade aufgeschlossen.

 

Einleitung

Lithium wird als das weiße Gold der Elektrofahrzeuge bezeichnet. Die Lithiumbatterieindustrie wurde erstmals in den 1960er Jahren von der NASA entwickelt. Im Jahr 1985 entwickelte der japanische Chemiker Akira Yoshino spezielle Lithium-Ionen-Akkus, was zu einer stabileren und sichereren Version der Batterietechnologie führte. 2019 wurde Yoshido dafür mit dem Nobelpreis geehrt. Die größten Produzenten von Lithium sind Australien, China, Chile und Argentinien. Das Lithium aus Australien stammt aus dem Erzbergbau, in Chile und Argentinien kommt das Lithium aus Salzwüsten, so genannten Salaren. Die Rohstoffgewinnung aus Salaren funktioniert so: Lithiumhaltiges Salzwasser aus unterirdischen Seen wird an die Oberfläche gebracht und als Sole in großen Becken verdunstet. Die verbleibende Salzlösung wird über mehrere Stufen weiterverarbeitet, bis das Lithium zum Einsatz in Batterien geeignet ist. Diese Solen liefern aufgrund ihrer relativ niedrigen Produktionskosten etwa drei Viertel der weltweiten Lithiumproduktion. Die Solen sind eine Kombination von Salzen, zu denen Natrium und Kalium gehören. Es ist gut dokumentiert, dass Natrium dazu führen kann, dass Batterien überhitzen und sogar Feuer fangen, was ein Sicherheitsproblem darstellt. Andere Metallverunreinigungen können zu Leistungseinbußen führen. Damit sich die Batterietechnologie weiter verbessern kann, müssen Wissenschaftler und Ingenieure die Zusammensetzung der Rohstoffe sowie der Zwischen- und Fertigprodukte besser kontrollieren können. Dies erfordert präzise Messungen der Elementgehalte bei niedrigeren Nachweisgrenzen.

 

Batteriematerialien

Eine Lithium-Ionen-Batterie (siehe Abbildung 1) besteht aus vier Hauptkomponenten: der Anode, der Kathode, einer Elektrolytlösung und einem Separator. Die Anode basiert typischerweise auf Graphit und speichert die Lithiumionen in der Batterie. Die Kathode ist die Energiequelle der Batterie und besteht aus Lithiumoxid, das mit Metall (oder Metallen) dotiert ist, um die Batteriekapazität und Lebensdauer zu optimieren. Die häufigsten Kathodenmaterialien sind Lithium-Eisenphosphat (LFP), Lithium-Nickel-Mangan-Kobaltoxid (NMC), Lithium-Kobaltoxid (LCO) und Lithium-Nickel-Kobalt-Aluminiumoxid (NCA). Eine Elektrolytlösung liefert das Medium, um die Migration von Ionen zu ermöglichen, und besteht aus Salzen, Lösungsmitteln und anderen Additiven. Schließlich ist der Separator eine spezielle Polymerbarriere zwischen Anode und Kathode. Jeder von ihnen erfordert eine Spurenmetallanalyse auf Verunreinigungen.

Schema Ionen Akku

 

 

Analytik

Für die atomspektrometrische Elementanalytik ist ein Aufschluss zwingend notwendig. Das modernste Mikrowellen-Aufschlussgerät Blade (Abbildung 2) wurde extra für unterschiedliche, schwierig aufzuschließende Proben entwickelt. Somit ist es ideal für die einzelnen Batteriebestandteile sowie das Recyclingmaterial der Lithium-Ionen-Batterien (Black Mass) einsetzbar.

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Das neue Blade Mikrowellen-Aufschlussgerät

Das Blade setzt einen neuen Gold-Standard hinsichtlich Schnelligkeit, Einfachheit und Bedienerkomfort. Hinzu kommt die einzigartige Beobachtung der Aufschlussreaktion mit der eingebauten Kamera zur Optimierung des Aufschlusses. Die wesentlichen Unterschiede zu herkömmlichen Mikrowellen-Aufschlussgeräten sind:

  1. Einfachheit: Keine Verschraubungen oder Werkzeugmontage für die Druckbehälter
    Im Blade werden die Druckbehälter mit einem Schnappdeckel verschlossen. Den Rest erledigt das Gerät. Kein Verschrauben, kein Werkzeug, keine Stützmäntel, keine weitere Montage nötig

  

  1. Schnelligkeit: Aufschlüsse in wenigen Minuten

Die Aufschlussgeschwindigkeit liegt bei herkömmlichen Mikrowellen-Aufschlussgeräten bei gut einer Stunde zuzüglich der Abkühlung auf Raumtemperatur zur Weiterverarbeitung der Proben. Im Blade reichen typischerweise wenige Minuten inklusive Abkühlung für einen Aufschluss. Dann kann die Probe im ICP vermessen werden.

 

  1. Vielseitigkeit: Alle Proben sind möglich

Im Laboralltag fallen ständig unterschiedliche Proben an, die flexibel abgearbeitet werden sollen. Im Blade werden alle Proben individuell mit den geeigneten Säuren und Programmen abgearbeitet.

 

  1. Geringer Platzbedarf

Das Blade benötigt wenig Stellfläche und auch keinen Abzug, da ein leistungsstarkes Abluftsystem integriert ist. Es kann also flexibel überall aufgebaut werden.

 

  1. Beobachtung des Aufschlusses

Die integrierte Kamera sorgt für klaren Durchblick bei der Aufschlussreaktion und optimiert so klare Aufschlüsse. Durch die einzigartige Bauweise des Blades können Aufschlussverläufe erstmals sichtbar gemacht werden und vereinfachen so die Methodenoptimierung.

Film: Aufschluss von Graphit

  1. Automatisierbarkeit

Der integrierte Autosampler des Blades erlaubt das unbeaufsichtigte Abarbeiten aller Proben auch über Nacht. Mit externen Roboterzugriffen können die Aufschlussgefäße zudem ins Blade bewegt werden sowie die Dosierung der Reagenzien erfolgen.

 

  1. Dokumentation des Aufschlussverlaufes

Zur Qualitätssicherung wird der komplette Aufschlussverlauf von jeder Probe in Echtzeit dokumentiert.

 

Mikrowellenaufschluss

Die Proben reichten von Lithiumerzen und Salzen bis hin zu Anoden- und Kathodenmaterialien. Die Lithiumerze Lepidolith und Petalit wurden ebenfalls untersucht wie das Recyclingmaterial Black Mass. Eine Kombination aus Säuren und hohen Temperaturen wird verwendet, um die Aufschlussbedingungen für diese Proben zu optimieren. Proben, die HF benötigten, erforderten einen zweiten Aufschlussschritt mit Borsäure, um säureunlösliche Fluoride wie CaF2 aufzulösen und das freie Fluorid zu binden. Die Blade Aufschlussgefäße verfügen über Teflon TFM Einsätze um das Arbeiten mit HF zu ermöglichen.

 

Beispiele: Aufgeschlossene Proben

Lithiumsalze                       NCM-Kathode                          LCO-Kathode                 LFP-Kathode

Aufgeschlossenen Proben Li Akku

 

Ausblick

Im Rahmen der Mobilitätswende weg vom Verbrennungsmotor hin zu neuen Antrieben bekommt die Analytik von Bestandteilen der Brennstoffzelle eine analoge Bedeutung zu den Batteriebestandteilen. Diese Materialien können ebenfalls im Blade schnell und einfach

Von der Laborprobe zum Analysenergebnis: Die beliebte Seminarreihe von RETSCH, CEM und Agilent deckt die komplette Elementanalyse ab. Jetzt als Online-Seminar am 8. Februar 2023

Wir stellen Ihnen moderne, einfache, sichere und zeitsparende Methoden für den Laboralltag vor. Die Messeneuheit der Analytica 2022 – das neue Mikrowellen-Aufschlussgerät Blade – für den schnellen Mikrowellen-Aufschluss wird ebenso vorgestellt wie die minutenschnelle automatisierte Lösemittel-Extraktion, der schnelle Muffelofen für den Glühverlust und Sulfataschegehalte sowie die Trocknung, schnelle Fettanalytik und die schnelle Messung des Proteingehaltes.

Nach ca. 40 min Vortrag wird live im Blade binnen 5 Minuten in der Online-Demo gezeigt, wie schnell und einfach mit dem modernsten Mikrowellen-Aufschlussgerät der Welt die Proben aufgeschlossen werden. Dann ist auch ausreichend Zeit für die Beantwortung von Fragen.

Themen:

* Schneller Mikrowellen-Aufschluss in nur 5 Minuten

* Mikrowellen-Aufschluss mit live Beobachtung durch die integrierte Kamera

* Einfachste Handhabung der Druckaufschlussbehälter ganz ohne Werkzeug und Verschraubungen

https://www.retsch.de/de/aktuelles/seminare-webinare/webinar-feststoffanalytik/

#Retsch #CEM #Agilent #Seminar #Mikrowellenaufschluss #Probenvorbereitung #Elementanalytik

Die CEM GmbH bietet in 2023 wieder Ausbildungs- und Anwenderkurse zur Mikrowellenaufschlusstechnik in den eigenen Firmenräumen in Kamp-Lintfort am Niederrhein an.

Die Seminardaten des Jahres 2023

05. + 06. Juli 2023

05. + 06. Dezember 2023

Im Rahmen dieses Kurses werden die Teilnehmer/innen in den theoretischen Grundlagen und insbesondere in der Methodenentwicklung für mikrowellenassistierte Aufschlüsse geschult. Bei den praktischen Übungen in kleinen Gruppen können die Teilnehmer/innen eigene Proben zum Seminar mitbringen, die dann anhand der individuellen Problemstellungen bearbeitet werden. Das Ziel dieses Anwenderkurses ist das eigenständige Entwickeln von Aufschlussmethoden.

https://cem.de/seminare-veranstaltungen/detail/show/2023-07-05_0000/anwenderkurs-zur-mikrowellen-aufschlusstechnik-juli-2023

Anwenderkurs-2023-Screen

#Mikrowellenaufschluss #Anwenderkurs #Probenvorbreitung #Elementanalytik

Beim Mikrowellenaufschluss von pflanzlichen und ätherischen Ölen, tierischen Fetten, Lebensmitteln mit hohem Öl- und Fettgehalt wie z. B. Mayonnaise, diversen Mineralölen und Schmierfetten ist zu beachten, dass die organische Probe auf der anorganischen Mineralsäure (z. B. Salpetersäure) aufschwimmt. Demzufolge gibt es nur eine kleine Kontaktfläche an der Grenze zwischen Probe und Säure.

Um den Aufschlussverlauf schnell und sicher zu gestalten, ist eine starke Durchmischung der Probe mit der Säure notwendig. Im Mikrowellen-Aufschlussgerät Blade sorgt die integrierte Vortex Rührung für eine optimale Dispersion von öliger/fettiger Probe mit der Aufschlusssäure. Mit der integrierten Kamera kann diese Vortex-Durchmischung während des Aufschlusses mit der Probenzersetzung live verfolgt werden und erleichtert die Methodenoptimierung. Im Blade werden diese Aufschlüsse nunmehr binnen weniger Minuten ganz sicher und ohne die Gefahr der Probenentzündung durchgeführt.

Der Film zeigt den Aufschluss von Algenöl mit einem hohen Anteil an Omega-3 Fettsäuren im Blade. Dank der im Blade integrierten Kamera kann der Zersetzungspunkt der Probe genau beobachtet werden. Nach nur 6,5 Minuten ist der Aufschluss fertig und kann vermessen werden.

https://www.youtube.com/watch?v=k6oYthz9aws&feature=youtu.be

Klarer Durchblick für klare Aufschlüsse!

 

#Mikrowellenaufschluss #Elementanalytik #Probenvorbereitung

Mikrowellen-Aufschlüsse zur spektrometrischen Elementanalyse sind seit vielen Jahren Standard. Das neue Mikrowellen-Aufschlussgerät Blade setzt einen neuen Standard hinsichtlich Schnelligkeit, Einfachheit und Bedienerkomfort. Hinzu kommt die einzigartige Beobachtung der Aufschlussreaktion mit der eingebauten Kamera zur Optimierung des Aufschlusses.

 

Erleben Sie diese Besonderheiten des Blade:

* Einfachheit

* Schnelligkeit

* Vielseitigkeit

* Geringer Platzbedarf

* Beobachtung des Aufschlussverlaufes

* Automatisierbarkeit

* Dokumentation

Wir zeigen Ihnen individuell den neuen schnellen, automatisierten Mikrowellen-Aufschluss in nur 5 Minuten live bei unserer Online Demo.

Bitte senden Sie Ihren Terminwunsch an seminare@cem-mikrowellen.de

#Mikrowellenaufschluss #Probenvorbereitung #Elementanalytik

 

In diesem Film zeigen wir die Handhabung des Blades und den extrem schnellen Aufschluss einer Teeprobe in 4:45 min. Außerdem kann mit der Kamera die extrem gute Durchmischung der Aufschlusslösung mit Farbwechsel zum klaren, farblosen Aufschluss beobachtet werden. Im Zusammenspiel der schnellen Aufheizung, der hohen Mikrowellenenergie (Fokussierte Mikrowelle) und der besonders intensiven Rührung/Durchmischung der Aufschlusslösung wird dieser schnellste Mikrowellen-Aufschluss der Welt visualisiert. Die Grundlage für diese Technik ist die patentierte Mikrowellenkammer (Single-Mode-Reaction-Chamber) in der Aufschlusstemperaturen von bis zu 300 °C ermöglicht werden

https://www.youtube.com/watch?v=UOJPMZ4rEFA

#Mikrowellenaufschluss #Probenvorbereitung #Elementanalytik #Lebensmittelanalytik

Im Rahmen der Elektromobilität wird die Entwicklung leistungsstarker Batterien/Akkus für eine hohe Reichweite der Autos immer wichtiger. Hierfür werden Graphitproben der Akkus analytisch untersucht. Ein Mikrowellenaufschluss wird dabei der spektrometrischen Elementanalyse mittel ICP-OES oder ICP-MS vorgeschaltet. Im neuen Mikrowellen-Aufschlussgerät Blade kann der Aufschluss schnell und bequem in den hochreinen Quarzgefäßen durchgeführt werden und der Aufschlussfortschritt wird mit der eingebauten Kamera visuell verfolgt. Damit wird eine Methodenentwicklung für derartig schwierig aufzuschließende Proben wie Graphit deutlich einfacher. Durch das automatisierte Arbeiten im Blade können nun Proben über Nacht oder sogar am Wochenende aufgeschlossen werden.

https://www.youtube.com/watch?v=MYylhflhuT8

#Elektromobilität #Mikrowellenaufschluss #Graphitanalytik #Elementanalytik #Atomspektrometrie #Probenvorbereitung

Lösungen zur Analytik von Medizinischem Cannabis: Potency, Pestizide, Metalle, Mycotoxine, Terpene

Seit der Zulassung von Cannabis als Medizin 2017 in Deutschland werden Patienten:innen davor geschützt, auf dem Schwarzmarkt Cannabis von fragwürdiger Qualität zu kaufen. Sie erhalten heute das verschriebene, dosierte Cannabis wie jedes andere Medikament auch in der Apotheke und werden von Ärzten über Chancen und Risiken in der Therapie aufgeklärt.

Cannabinoide gewinnen zunehmend an Bedeutung für die Schmerz- und Palliativmedizin. Die zur Verfügung stehenden Therapieformen von Cannabisblüten und Cannabisextrakten unterscheiden sich hinsichtlich ihrer pharmakokinetischen Eigenschaften. Die wichtigsten therapeutisch genutzten Cannabinoide Tetrahydrocannabinol THC und Cannabidol CBD weisen verschiedene Wirkeigenschaften auf (analgetisch, krampflösend, appetitanregend… usw.).

Für die Verwendung der Cannabisprodukte gibt es strenge Regeln und daher ist eine Qualitätskontrolle der Ausgangstoffe extrem wichtig. CEM hat für diese Untersuchungen mit der Lösemittelextraktion im EDGE und dem Mikrowellenaufschluss im Mars 6 Applikationen entwickelt, um folgende Parameter schnell und präzise zu analysieren:

  • #Potency
  • #Pestizide
  • #Metalle
  • #Mycotoxine
  • #Terpene

www.loesemittel-extraktion.de

www.mikrowellen-aufschluss.de

 

 

 

Mikroplastik hat sich zu einem globalen Umweltproblem entwickelt. Doch nicht nur die Polymere können für Lebenwesen gefährlich sein. Angereicherte Metalle wie Chrom, Eisen oder seltene Erden können über das Plastik in die Organismen gelangen, wie Forscher des Helmholtz-Zentrums Hereon jetzt in einer Studie präsentiert haben.

55 verschiedene Metalle untersucht

Das Team um Erst-Autor Dr. Lars Hildebrandt hat die Anreicherung von 55 verschiedenen Metallen und Halbmetallen an Polyethylen- und Polyethylenterephthalat-Partikeln einer Größe von 63 bis 250 Mikrometer untersucht. „In Hinblick auf die Verschmutzung von Wasser mit Kunststoffen spielen die beiden von uns untersuchten Kunststofftypen eine wichtige Rolle“, so Umweltchemiker Hildebrandt. „Dies liegt an ihren vielfältigen Anwendungsbereichen und den damit einhergehenden hohen Produktionsmengen. Die meisten Einkaufstüten sind beispielsweise aus Polyethylen (Recycling-Code 4, LDPE) und Kunststoffgetränkeflaschen fast ausnahmslos aus Polyethylenterephthalat (Recycling-Code 1, PET) gefertigt.“Je kleiner die Plastikpartikel sind, desto größer kann die für das Auge unsichtbare schädliche Fracht ausfallen, die sie tragen können: Mikroplastik transportiert schädliche Metalle in der Umwelt – und setzt sie unter bestimmten Bedingungen auch wieder frei.

Anreicherung unterschiedlich, je nach Metall

„Bei den Untersuchungen haben wir festgestellt, dass die Anreicherung umso stärker ist, je kleiner die Partikel sind und dass es signifikante Unterschiede zwischen den verschiedenen Elementen (Metallen und Halbmetallen) gibt, was das Ausmaß der Anreicherung betrifft“, sagt Co-Autor Dr. Daniel Pröfrock, Leiter der Abteilung Anorganische Umweltchemie am Hereon. Einige Metalle, genauer gesagt deren Ionen, wie zum Beispiel Chrom, Eisen, Zinn und die Seltenen Erden, lagerten sich fast vollständig an das Mikroplastik an. Andere, wie beispielsweise Cadmium, Zink und Kupfer, zeigten über die gesamte Versuchszeit nahezu keine Anlagerung am Plastik. Dazu kommt, dass die Polyethylen-Partikel eine deutlich stärkere Anreicherung aufwiesen als die Polyethylenterephthalat-Partikel.

Metalle werden nahezu vollständig wieder freigesetzt

Im zweiten Teil des Versuchs konnten die Hereon-Wissenschaftler zeigen, dass die mit Metallen oder Halbmetallen beladenen Partikel die jeweiligen Metallgehalte unter chemischen Bedingungen, wie sie im Verdauungstrakt herrschen, nahezu vollständig wieder freisetzen. „Unser Versuchsaufbau im Labor war zwar vereinfacht und ohne Modellorganismen. Doch trotzdem liefern die Ergebnisse wichtige Hinweis darauf, dass Mikroplastikpartikel, wenn sie vom Körper aufgenommen werden, als eine Art Trojanisches Pferd für Metalle fungieren und diese so eventuell verstärkt in Organismen eintragen werden können“, zieht Lars Hildebrandt ein erstes Fazit.

lesen Sie den ganzen Beitrag: Microplastics as a Trojan horse for trace metals

 

 

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