Author: cem_user

In den letzten Monaten haben PFAS (Per- und Polyfluoralkylsubstanzen) viel Aufmerksamkeit in den Medien erhalten. PFAS werden aufgrund ihrer Öl-, Wasser-, Temperatur-, chemischen und Feuerbeständigkeitseigenschaften bei der Herstellung einer Vielzahl von Produkten verwendet. Aufgrund ihrer chemischen Stabilität werden diese „für immer Chemikalien“ in Produkten verwendet, die von Antihaft-Kochgeschirr über elektronische Geräte bis hin zu emissionsarmen Automobilen reichen. Da diese Gegenstände entsorgt werden, verschmutzen die PFAS und sammeln sich in Böden und Wasservorräten an. Menschen, die diesen persistenten Chemikalien ausgesetzt sind, können zu Auswirkungen auf das Immunsystem, Krebs, Schilddrüsenstörungen und anderen Krankheiten führen.

Eine Sanierung von PFAS kontaminierten Böden ist größtenteils nicht möglich, daher ist eine genaue Analyse von PFAS für die öffentliche Sicherheit von entscheidender Bedeutung. Im Labor ist die PFAS-Analyse schwierig, da PFAS-freie Komponenten für eine genaue Analyse unerlässlich sind. Von Probenhomogenisierungsgeräten über Extraktionssysteme bis hin zu Flüssigkeitschromatographiesystemen muss alles PFAS-frei sein. In diesem Webcast werden wir Homogenisierungs- und Extraktionsprotokolle für eine Vielzahl von Matrizen diskutieren, um die Wiederherstellung zu optimieren. Wir werden auch LC-Methoden und Ergebnisse dieser Studien diskutieren.

 

Bessere Analyseergebnisse beginnen mit einer besseren Probenvorbereitung. Aufgrund der Komplexität der Cannabispflanze kann eine vollständige und zuverlässige Analyse schwierig sein. Der erste Schritt zu jeder Analyse besteht darin, einen vollständigen Aufschluss oder eine vollständige Extraktion in der Probenvorbereitung sicherzustellen. In diesem Webcast lernen Sie Techniken und Werkzeuge für eine schnelle, effiziente und reproduzierbare Probenvorbereitung für alle Ihre LC-MS-, GC-MS- und ICP-MS-Analysen von Cannabis- und Hanfproben kennen. Diskussionen über die Methoden und Techniken zur Extraktion von Pestiziden und THC aus Pflanzenmaterial und zum Mikrowellenaufschluss von gemischten Proben, einschließlich Blumen, Lebensmitteln, Lotionen, Extrakten und Ölen, werden angesprochen. Darüber hinaus werden wertvolle Probenhandhabungstechniken zur Erzielung einer konsistenteren und homogeneren Probenahme sowie Vergleiche zwischen klassischen und automatisierten Techniken sowie Optionen für niedrigen und hohen Durchsatz behandelt.   Wichtige Lernziele: Lernen Sie einfache und wiederholbare Probenvorbereitungstechniken für Cannabis und Hanfprodukte Verstehen Sie die Bedeutung temperaturkontrollierter Potenz- und Pestizidextraktionen durch Filtration und Kühlung Best Practices für die Mikrowellenverdauung in einer Charge aller Cannabis- und Hanfproben, einschließlich Blumen, Lebensmittel, Lotionen, Öle und Extrakte.

www.loesemittel-extraktion.de

 

Mikrowellentechnik beschleunigt die Protein Hydrolyse

Die Protein Hydrolyse ist eine altbewährte Aufschlussprozedur aus den Fünfziger Jahren (Stein und Moore) von Proteinen und Peptiden zur Analyse der Aminosäuren. Mit der Aminosäure Analyse (AAA) erfolgt die Quantifizierung der einzelnen Aminosäuren der jeweiligen Probe und stellt eine Voraussetzung zur Identifikation der Aminosäuresequenz des Proteins/Peptids dar.

Lesen in dem Artikel „Operation of the CEM Discover SP Microwave Reaction System for Amino Acid Hydrolysis“ über den vorteilhaften Einsatz der Discover Mikrowelle zur Proteinhydrolyse

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Lesen Sie hier die Details…

 

The technique of microwave-assisted acid hydrolysis was applied to wholegrain wheat (Triticum durum Desf. cv. Balcali 2000) flour in order to speed the preparation of samples for analysis. The resultant hydrolysates were chromatographed and quantified in an automated amino acid analyzer. The effect of different hydrolysis temperatures, times and sample weights was examined using flour dispersed in 6 N HCl. Within the range of values tested, the highest amino acid recoveries were generally obtained by setting the hydrolysis parameters to 150 °C, 3 h and 200 mg sample weight. These conditions struck an optimal balance between liberating amino acid residues from the wheat matrix and limiting their subsequent degradation or transformation. Compared to the traditional 24 h reflux method, the hydrolysates were prepared in dramatically less time, yet afforded comparable ninhydrin color yields. Under optimal hydrolysis conditions, the total amino acid recovery corresponded to at least 85.1% of the total protein content, indicating the efficient extraction of amino acids from the flour matrix. The findings suggest that this microwave-assisted method can be used to rapidly profile the amino acids of numerous wheat grain samples, and can be extended to the grain analysis of other cereal crops.

Lesen Sie den gesamten Artikel

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Abfiltrierbare Stoffe (AFS) sind im Abwasser enthaltene Sink-, Schweb- und Schwimmstoffe und werden durch Filtration abgetrennt. Sie ergeben meist eine sichtbare Trübung. Ihr Gehalt wird in mg/l angegeben (Quelle wikipedia).

Dazu wird ein definiertes Volumen Abwasserprobe durch einen Filter/eine Nutsche filtriert. Der Filter enthält nun die Trübstoffe des Abwassers und wird typischerweise im Trockenschrank mehrere Stunden bis zur Gewichtskonstanz getrocknet. Die getrockneten Feststoffe auf dem Filter werden gewogen und mit dem abfiltrierten Volumen rechnerisch ins Verhältnis gesetzt. Diese klassische Arbeitsweg dauert viele Stunden und ist arbeitsintensiv.

Die schnelle Altenative:

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Die Mikrowellen-Trocknungswaage Smart 6 trocknet alle Arten von Substanzen und Filter in nur 2 Minuten bis zur Gewichtskonstanz. Diese Technik kann nicht nur zur Trocknung von Schlämmen eingesetzt werden, sondern auch zur Bestimmung der abfiltrierbaren Stoffe im Abwasser. Die Software im Smart 6 beinhaltet u. a. die Bestimmung der gelösten/suspendierten Feststoffe (Total Suspended Solids, TSS). Dabei wird ein definiertes Volumen (z. B. 1 l) der Wasserprobe filtriert und der Filter wird im Smart 6 innerhalb von 2 min. getrocknet. Am Trocknungsende errechnet das Smart 6 automatisch den TSS-Gehalt [mg/l], indem der gemessene Feststoffgehalt mit dem eingesetzten Volumen in Relation gesetzt wird.

Schneller und einfacher geht es nicht.

 

 

Im Rahmen der Lebensmittel-Analytik können Mikrowellen-Laborgeräte minutenschnelle und präzise Messwerte liefern und sie sind zudem äußerst einfach zu bedienen. Darüber hinaus kann auf giftige, ätzende und umweltgefährdende Chemikalien verzichtet werden, was wiederum den Arbeitsschutz deutlich erhöht. Zukünftig ist es in allen EU Ländern Pflicht, auf vorgepackten Lebensmitteln die „Big Eight“ Parameter wie u.a. Fettgehalt, ungesättigte Fettsäuren und Eiweissgehalt anzugeben.

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CEM hat eine Reihe von applikativen Lösungen zum Thema Big Four / Big Eight der Lebensmittel-Kennzeichnung, zu § 64 LFGB und zur internen Qualitätskontrolle im Portfolio:

  • Feuchte- und Feststoffgehalt
  • Fettgehalt, ohne Chemikalien
  • Fettgehalt, nasschemisch wie z. B. Weibull-Stoldt, Röse-Gottlieb etc.
  • Eiweiss- / Proteingehalt
  • Aschegehalt
  • Gesättigte / ungesättigte Fettsäuren (FAME)
  • Cholesteringehalt
  • Vitamingehalt
  • Hydroxyprolingehalt / Beffe Wert
  • Nährstoff- / Elementgehalte
  • Aminosäuren
  • Inhaltstoffe, wie z. B. Glucoside, Alkaloide, Steroide, Terpene, Pektine, ätherische Öle, Aromen, Farbstoffe, Zytostatika, Glucosinolate etc.
  • Schadstoffe wie z. B. Pestizide, Dioxide / Furane, CKW, Aflatoxine, Antibiotikum etc.

 

Die nachfolgenden Broschüren geben einen Überblick zu den unterschiedlichen Analysemethoden für Ihre Probenarten:

Broschüre zur Analytik von Molkereiprodukten: Broch_Dairy Industry_b126v5

Broschüre zur Analytik von Lebensmitteln: Broch_ Compositional Analysis Foodstuffs_b135v2

Broschüre zur Evaluierung des ORACLE Fettanalysators für Molkereiproben: Oracle_Evaluierung

Messung des Salzgehaltes mit dem Phönix Muffelofen in Bratwurst: Quarks & Co: Wurst ist was drin ist – Ein Lebensmittel unter der Lupe (WDR, 21.07.2015)

 

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CEM hat den Abschluss einer endgültigen Vereinbarung zur Übernahme der Laborgerätesparte der Intavis Bioanalytical Instruments AG mit Sitz in Köln bekanntgegeben. Mit der Übernahme stärkt CEM sein Produktportfolio im Life Sciences-Bereich für Proteomik, In-situ-Hybridisierung und insbesondere auf dem Gebiet der Peptidsynthese. Die Laborgeräte von Intavis weisen eine einzigartige robotergesteuerte Synthesetechnologie auf, die sich perfekt mit den Mikrowellen-Peptid-Synthesizern von CEM ergänzt. Speziell geht es um hochgradig parallele Formate im kleinen Maßstab zur Herstellung von Peptiden entweder auf Harzen oder Membranen, die direktes Screening ermöglichen. Dagegen bietet CEMs Peptidsynthesetechnologie eine extrem schnelle und effiziente Peptidherstellung im größeren Maßstab. Mit dieser Übernahme erhalten Kunden Zugang zum kompletten Portfolio an Peptidsynthesetechnologie, das über CEMs weltweites Servicenetz angeboten wird.

Vor dem CEM Werk in Kamp-Lintfort am Niederrhein stellen sich Dr. Steffen Hüttner und Dr. Michael Collins nach der Unterschrift zum Foto.

CEM Corporation Intavis Acquisition

http://cem.com/en/cem-corporation-acquires-key-assets-of-intavis-bioanalytical-instruments

Our president and CEO, Dr. Mike Collins, has been recognized for his outstanding service and contribution to the development of Polish chemistry by the Polish Chemical Society. Dr. Collins received his award at the Polish Chemical Society’s 100th-anniversary celebration at Warsaw University of Technology. Along with his award, a presentation was given in his honor that focused on a historical perspective of microwave technology and how it has transformed the world of chemistry.

Schnelle und einfache MOSH/MOAH Analytik in der Mars 6 Mikrowelle

Mineralöle kommen in unserer Umwelt nahezu überall vor. Ihre Bestandteile können auf ganz unterschiedlichen Wegen sowohl in pflanzliche als auch in tierische Lebensmittel gelangen. Betrachtet man ihre chemische Struktur, so handelt es sich dabei im Wesentlichen um gesättigte Mineralölkohlenwasserstoffe (MOSH) und zu einem geringeren Anteil um aromatische Mineralölkohlenwasserstoffe (MOAH).

Mit den Abkürzungen MOSH und MOAH werden zwei unterschiedliche Gruppen chemischer Verbindungen bezeichnet, die im Mineralöl vorkommen. MOSH steht dabei für englisch Mineral Oil Saturated Hydrocarbons (Gesättigte Mineralölkohlenwasserstoffe), MOAH für englisch Mineral Oil Aromatic Hydrocarbons (Aromatische Mineralölkohlenwasserstoffe).

Beide werden leicht aus Lebensmitteln in den Körper aufgenommen und können sich im Kör­perfett sowie in einigen Organen anreichern. Ab­leitungen zur toxikologischen Bewertung werden aus Tierversuchen getroffen, weil derzeit keine Studien über die Effekte auf den Menschen vor­liegen. Die Aufnahme von MOAH sollte nach Ansicht des Bundesinstituts für Risikobewer­tung (BfR) gänzlich vermieden werden, da nicht auszuschließen ist, dass in dieser Fraktion auch krebserregende Verbindungen vorkommen.

Mineralöle setzen sich im Wesentlichen aus zwei chemisch und strukturell unterschiedlichen Frak­tionen zusammen. Die Hauptfraktion besteht zu einem Anteil von 75 bis 85 % aus so genannten MOSH (Mineral Oil Saturated Hydrocarbons), bei der kleineren Fraktion mit einem relativen Anteil von 15 bis 25 % handelt es sich um so genannte MOAH (Mineral Oil Aromatic Hydrocarbons). Beide Fraktionen bestehen aus Kohlen-stoffketten mit meist weniger als 25 Kohlenstoff-atomen (<C25). MOSH sind gesättigte paraffinartige, d. h. offenkettige, meist verzweigte und naphtenartige (zyklische) Kohlenwasserstoffe mit niedriger bis mittlerer Viskosität. Bei MOAH handelt es sich um eine große Zahl verschiedener aromatischer Kohlenwasserstoffe, die überwiegend aus einem bis vier Ringsystemen bestehen und bis zu 97 % alkyliert sind

Beide Stoffgruppen werden in Lebensmitteln und Kosmetika untersucht.

Der analytische Nachweis und die quantitative Bestimmung der MOSH- und MOAH-Fraktion erfolgt als Summenparameter. Hierfür werden die Proben mit n-Hexan extrahiert und der Extrakt mit gekoppelter HPLC-GC mit Flammenionisationsdetektor oder massenspektrometrischem Detektor analysiert. Vorher wird noch ein Verseifungsschritt mit KOH vorgeschaltet. Die herkömmliche nasschemische Probenvorbereitung der Verseifung und Lösemittelextraktion ist arbeitsaufwändig und zeitintensiv. Als schnelle und einfache Alternative mit hohem Probendurchsatz in kurzer Zeit wurde ein Verfahren in der Mars 6 Mikrowelle mit speziell entwickelten Reaktionsbehältern entwickelt.

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In nur 20 min. erfolgen nun mit Hilfe einer speziellen Rührtechnik die Verseifung und die Lösemittel-Extraktion.

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Dabei ist die Temperaturmessung ein entscheidender Parameter für die Richtigkeit und Reproduzierbarkeit. Die im Mars 6 eingebaute iWave Temperatursensorik misst berührungslos durch verschiedene Materialien wie z. B. Hostaflon TFM und Glas die Probentemperatur der Proben.

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Die ausführlichen Daten wurden von Moret et al. veröffentlicht: „Microwave assisted saponification (MAS) followed by on-line liquid chromatography (LC)–gas chromatography (GC) for high-throughput and high-sensitivity determination of mineral oil in different cereal-based foodstuffs”

Sehen Sie selbst die MOSH/MOAH Probenvorbereitung in diesem Film

 

Möchten Sie die MOSH/MOAH Probenvorbereitung mit Ihrer Chromatographie koppeln? Ein vollautomatischer Autosampler bedient die Mikrowelle sowie die GC.

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Direct Microwave-Assisted Hydrothermal Depolymerization of Cellulose

Schnelle und effiziente chemische Synthese in der Mikrowelle

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A systematic investigation of the interaction of microwave irradiation with microcrystalline cellulose has been carried out, covering a broad temperature range (150 → 270 °C). A variety of analytical techniques (e.g., HPLC, 13C NMR, FTIR, CHN analysis, hydrogen–deuterium exchange) allowed for the analysis of the obtained liquid and solid products. Based on these results a mechanism of cellulose interaction with microwaves is proposed. Thereby the degree of freedom of the cellulose enclosed CH2OH groups was found to be crucial. This mechanism allows for the explanation of the different experimental observations such as high efficiency of microwave treatment; the dependence of the selectivity/yield of glucose on the applied microwave density; the observed high glucose to HMF ratio; and the influence of the degree of cellulose crystallinity on the results of the hydrolysis process. The highest selectivity toward glucose was found to be ∼75% while the highest glucose yield obtained was 21%.

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J. Am. Chem. Soc.20131353211728-11731
Publication Date:July 29, 2013
https://doi.org/10.1021/ja4056273
Copyright © 2013 American Chemical Society

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