Author: cem_user

D I S S E R T A T I O N

Silber-Nanopartikel mit definierter Morphologie

Darstellung, Eigenschaften und biologische Wirkung

zur Erlangung des akademischen Grades

Doctor rerum naturalium

(Dr. rer. nat.)

vorgelegt von

Dipl.-Chem. Jens Nicolai Helmlinger

 

 

 

Auszug aus der Zusammenfassung:

… Durch den Einsatz einer Synthesemikrowelle konnte eine alternative Methode zur Darstellung sphärischer Nanopartikel mit einem Durchmesser von ca. 120-180 nm entwickelt werden. Vorteil ist, dass im Vergleich zur Glucose-Synthese wesentlich höhere, nahezu quantitative Ausbeuten bei gleichzeitig erheblich kürzerer Reaktionszeit erzielt werden können, und dass keine prismatischen oder stäbchenförmigen Nebenprodukte entstehen. Mit Hilfe der Synthesemikrowelle konnten auch plättchenförmige Partikel mit einer Höhe von ca. 10-15 nm und einer Breite von ca. 20-40 nm hergestellt werden…

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Mit der Discover Synthese Mikrowelle kann während der laufenden Reaktion im Druckreaktor die Umsetzung live beobachtet werden.

Auszug aus der Promotion:

4. Experimentalteil 4.5 Synthese von Silber-Nanoplättchen in der Mikrowelle

Die Darstellung von plättchenförmigen Silber-Nanopartikeln erfolgt nach Darmanin et al. in der Synthesemikrowelle.[193] 120 mg Polyvinylpyrrolidon (1,08 mmol bezogen auf die molare Masse des Monomers; Mw = 10.000 g mol-1) werden für 5 min bei 120 °C in 6 mL 2-Ethoxyethanol gelöst. Nach Abkühlen auf Raumtemperatur werden 8 mg (47 μmol) Silbernitrat zugegeben und im Ultraschallbad behandelt, bis die Lösung vollständig homogen ist. Eine leichte Gelbfärbung zeigt die Entstehung erster Kristallisationskeime an. Die Reaktionslösung wird in die Synthesemikrowelle überführt und im Verlauf von ca. 15 min unter konstantem Rühren auf 140 °C erhitzt. Um eine möglichst lineare Heizrate zu erreichen, wird die Mikrowellenleistung zunächst auf 25 W limitiert und ab ca. 90 °C, abweichend von Darmanin et al., sukzessive auf bis zu 200 W erhöht. Nach ca. 2 min kann mit Hilfe des Kameramoduls eine transparente rosa Färbung beobachtet werden, welche sich im weiteren Reaktionsverlauf intensiviert und immer trüber wird (vgl. Abbildung 4.1).

Kamera Discover

Abbildung 4.1.:Reaktionslösung nach 2 min (A) und 15 min (B) Erhitzen mit 25-200 W.

Nach Erreichen der Zieltemperatur wird für weitere 20 min bei 140 °C erhitzt. Anschließend wird das Reaktionsgefäß mit Druckluft auf Raumtemperatur abgekühlt. Zur Aufarbeitung wird die entstandene Suspension mit Aceton versetzt, in ein Ultrazentrifugenröhrchen überführt und bei 6.000 g (9.000 U min-1) für 30 min zentrifugiert. Der Niederschlag wird mit Hilfe von Ultraschall in abs. Ethanol redispergiert, erneut zentrifugiert, mit Reinstwasser gewaschen und schließlich in Reinstwasser gelagert.

 

Die gesamte Promotion finden Sie unter diesem Link

„A Rapid Synthesis of Chiral Allylic Amines via Microwave-assisted Asymmetric Alkenylation of N-Tosyl Aldimines Catalyzed by Rhodium/Chiral Diene Complexes“ mit der Discover Mikrowelle

Abstract

A method providing expeditious access to chiral allylic amines via a Rh(I)/bicyclo[2.2.1]heptadiene-catalyzed enantioselective alkenylation of N-tosyl aldimines with potassium alkenyltrifluoroborates under microwave irradiation is described. The rate of the asymmetric 1,2-addition reaction, conducted in the presence of 1 mol % of the catalyst, was significantly enhanced as compared to when the standard heating method was applied while still providing the corresponding products without decrease in enantioselectivity.