Tag: Mars 6

Lithium-Ionen-Batterien begleiten uns überall, jeden Tag, die ganze Zeit. Von unseren Telefonen über unsere Laptops bis hin zu unseren Uhren und Fahrzeugen sind diese Energiequellen zu einem festen Bestandteil unseres Lebens geworden. Die Nachfrage nach Lithium und anderen Metallen, die für die Herstellung von Lithiumbatterien benötigt werden, nimmt im Rahmen der Elektromobilität weiter zu. Die Bestimmung der Reinheit der Anoden- und Kathodenmaterialien sowie der Lithiumquellen ist entscheidend. CEM hat Aufschlussmethoden im neuen Mikrowellen-Aufschlussgerät Blade entwickelt, die schnell und einfach einen Aufschluss dieser Probenarten für die anschließende Elementanalytik liefern. Die hohen Temperaturen und enorm hohe Mikrowellendichte, die durch den Mikrowellenaufschluss im Blade erreicht werden, bieten aggressivere Bedingungen im Vergleich zur konventionellen Aufschlusstechnik. Dies führt zu einer genaueren Spurenelementanalyse, die für diese Industrie von entscheidender Bedeutung ist. Lithiumerze, Salze, Kathoden- und Anodenmaterialien sowie ein recyceltes Kathodenmaterial (Black Mass) werden im Blade aufgeschlossen.

 

Einleitung

Lithium wird als das weiße Gold der Elektrofahrzeuge bezeichnet. Die Lithiumbatterieindustrie wurde erstmals in den 1960er Jahren von der NASA entwickelt. Im Jahr 1985 entwickelte der japanische Chemiker Akira Yoshino spezielle Lithium-Ionen-Akkus, was zu einer stabileren und sichereren Version der Batterietechnologie führte. 2019 wurde Yoshido dafür mit dem Nobelpreis geehrt. Die größten Produzenten von Lithium sind Australien, China, Chile und Argentinien. Das Lithium aus Australien stammt aus dem Erzbergbau, in Chile und Argentinien kommt das Lithium aus Salzwüsten, so genannten Salaren. Die Rohstoffgewinnung aus Salaren funktioniert so: Lithiumhaltiges Salzwasser aus unterirdischen Seen wird an die Oberfläche gebracht und als Sole in großen Becken verdunstet. Die verbleibende Salzlösung wird über mehrere Stufen weiterverarbeitet, bis das Lithium zum Einsatz in Batterien geeignet ist. Diese Solen liefern aufgrund ihrer relativ niedrigen Produktionskosten etwa drei Viertel der weltweiten Lithiumproduktion. Die Solen sind eine Kombination von Salzen, zu denen Natrium und Kalium gehören. Es ist gut dokumentiert, dass Natrium dazu führen kann, dass Batterien überhitzen und sogar Feuer fangen, was ein Sicherheitsproblem darstellt. Andere Metallverunreinigungen können zu Leistungseinbußen führen. Damit sich die Batterietechnologie weiter verbessern kann, müssen Wissenschaftler und Ingenieure die Zusammensetzung der Rohstoffe sowie der Zwischen- und Fertigprodukte besser kontrollieren können. Dies erfordert präzise Messungen der Elementgehalte bei niedrigeren Nachweisgrenzen.

 

Batteriematerialien

Eine Lithium-Ionen-Batterie (siehe Abbildung 1) besteht aus vier Hauptkomponenten: der Anode, der Kathode, einer Elektrolytlösung und einem Separator. Die Anode basiert typischerweise auf Graphit und speichert die Lithiumionen in der Batterie. Die Kathode ist die Energiequelle der Batterie und besteht aus Lithiumoxid, das mit Metall (oder Metallen) dotiert ist, um die Batteriekapazität und Lebensdauer zu optimieren. Die häufigsten Kathodenmaterialien sind Lithium-Eisenphosphat (LFP), Lithium-Nickel-Mangan-Kobaltoxid (NMC), Lithium-Kobaltoxid (LCO) und Lithium-Nickel-Kobalt-Aluminiumoxid (NCA). Eine Elektrolytlösung liefert das Medium, um die Migration von Ionen zu ermöglichen, und besteht aus Salzen, Lösungsmitteln und anderen Additiven. Schließlich ist der Separator eine spezielle Polymerbarriere zwischen Anode und Kathode. Jeder von ihnen erfordert eine Spurenmetallanalyse auf Verunreinigungen.

Schema Ionen Akku

 

 

Analytik

Für die atomspektrometrische Elementanalytik ist ein Aufschluss zwingend notwendig. Das modernste Mikrowellen-Aufschlussgerät Blade (Abbildung 2) wurde extra für unterschiedliche, schwierig aufzuschließende Proben entwickelt. Somit ist es ideal für die einzelnen Batteriebestandteile sowie das Recyclingmaterial der Lithium-Ionen-Batterien (Black Mass) einsetzbar.

blade_gallery_image_5

 

Das neue Blade Mikrowellen-Aufschlussgerät

Das Blade setzt einen neuen Gold-Standard hinsichtlich Schnelligkeit, Einfachheit und Bedienerkomfort. Hinzu kommt die einzigartige Beobachtung der Aufschlussreaktion mit der eingebauten Kamera zur Optimierung des Aufschlusses. Die wesentlichen Unterschiede zu herkömmlichen Mikrowellen-Aufschlussgeräten sind:

  1. Einfachheit: Keine Verschraubungen oder Werkzeugmontage für die Druckbehälter
    Im Blade werden die Druckbehälter mit einem Schnappdeckel verschlossen. Den Rest erledigt das Gerät. Kein Verschrauben, kein Werkzeug, keine Stützmäntel, keine weitere Montage nötig

  

  1. Schnelligkeit: Aufschlüsse in wenigen Minuten

Die Aufschlussgeschwindigkeit liegt bei herkömmlichen Mikrowellen-Aufschlussgeräten bei gut einer Stunde zuzüglich der Abkühlung auf Raumtemperatur zur Weiterverarbeitung der Proben. Im Blade reichen typischerweise wenige Minuten inklusive Abkühlung für einen Aufschluss. Dann kann die Probe im ICP vermessen werden.

 

  1. Vielseitigkeit: Alle Proben sind möglich

Im Laboralltag fallen ständig unterschiedliche Proben an, die flexibel abgearbeitet werden sollen. Im Blade werden alle Proben individuell mit den geeigneten Säuren und Programmen abgearbeitet.

 

  1. Geringer Platzbedarf

Das Blade benötigt wenig Stellfläche und auch keinen Abzug, da ein leistungsstarkes Abluftsystem integriert ist. Es kann also flexibel überall aufgebaut werden.

 

  1. Beobachtung des Aufschlusses

Die integrierte Kamera sorgt für klaren Durchblick bei der Aufschlussreaktion und optimiert so klare Aufschlüsse. Durch die einzigartige Bauweise des Blades können Aufschlussverläufe erstmals sichtbar gemacht werden und vereinfachen so die Methodenoptimierung.

Film: Aufschluss von Graphit

  1. Automatisierbarkeit

Der integrierte Autosampler des Blades erlaubt das unbeaufsichtigte Abarbeiten aller Proben auch über Nacht. Mit externen Roboterzugriffen können die Aufschlussgefäße zudem ins Blade bewegt werden sowie die Dosierung der Reagenzien erfolgen.

 

  1. Dokumentation des Aufschlussverlaufes

Zur Qualitätssicherung wird der komplette Aufschlussverlauf von jeder Probe in Echtzeit dokumentiert.

 

Mikrowellenaufschluss

Die Proben reichten von Lithiumerzen und Salzen bis hin zu Anoden- und Kathodenmaterialien. Die Lithiumerze Lepidolith und Petalit wurden ebenfalls untersucht wie das Recyclingmaterial Black Mass. Eine Kombination aus Säuren und hohen Temperaturen wird verwendet, um die Aufschlussbedingungen für diese Proben zu optimieren. Proben, die HF benötigten, erforderten einen zweiten Aufschlussschritt mit Borsäure, um säureunlösliche Fluoride wie CaF2 aufzulösen und das freie Fluorid zu binden. Die Blade Aufschlussgefäße verfügen über Teflon TFM Einsätze um das Arbeiten mit HF zu ermöglichen.

 

Beispiele: Aufgeschlossene Proben

Lithiumsalze                       NCM-Kathode                          LCO-Kathode                 LFP-Kathode

Aufgeschlossenen Proben Li Akku

 

Ausblick

Im Rahmen der Mobilitätswende weg vom Verbrennungsmotor hin zu neuen Antrieben bekommt die Analytik von Bestandteilen der Brennstoffzelle eine analoge Bedeutung zu den Batteriebestandteilen. Diese Materialien können ebenfalls im Blade schnell und einfach

Von der Laborprobe zum Analysenergebnis: Die beliebte Seminarreihe von RETSCH, CEM und Agilent deckt die komplette Elementanalyse ab. Jetzt als Online-Seminar am 8. Februar 2023

Wir stellen Ihnen moderne, einfache, sichere und zeitsparende Methoden für den Laboralltag vor. Die Messeneuheit der Analytica 2022 – das neue Mikrowellen-Aufschlussgerät Blade – für den schnellen Mikrowellen-Aufschluss wird ebenso vorgestellt wie die minutenschnelle automatisierte Lösemittel-Extraktion, der schnelle Muffelofen für den Glühverlust und Sulfataschegehalte sowie die Trocknung, schnelle Fettanalytik und die schnelle Messung des Proteingehaltes.

Nach ca. 40 min Vortrag wird live im Blade binnen 5 Minuten in der Online-Demo gezeigt, wie schnell und einfach mit dem modernsten Mikrowellen-Aufschlussgerät der Welt die Proben aufgeschlossen werden. Dann ist auch ausreichend Zeit für die Beantwortung von Fragen.

Themen:

* Schneller Mikrowellen-Aufschluss in nur 5 Minuten

* Mikrowellen-Aufschluss mit live Beobachtung durch die integrierte Kamera

* Einfachste Handhabung der Druckaufschlussbehälter ganz ohne Werkzeug und Verschraubungen

https://www.retsch.de/de/aktuelles/seminare-webinare/webinar-feststoffanalytik/

#Retsch #CEM #Agilent #Seminar #Mikrowellenaufschluss #Probenvorbereitung #Elementanalytik

Die CEM GmbH bietet in 2023 wieder Ausbildungs- und Anwenderkurse zur Mikrowellenaufschlusstechnik in den eigenen Firmenräumen in Kamp-Lintfort am Niederrhein an.

Die Seminardaten des Jahres 2023

05. + 06. Juli 2023

05. + 06. Dezember 2023

Im Rahmen dieses Kurses werden die Teilnehmer/innen in den theoretischen Grundlagen und insbesondere in der Methodenentwicklung für mikrowellenassistierte Aufschlüsse geschult. Bei den praktischen Übungen in kleinen Gruppen können die Teilnehmer/innen eigene Proben zum Seminar mitbringen, die dann anhand der individuellen Problemstellungen bearbeitet werden. Das Ziel dieses Anwenderkurses ist das eigenständige Entwickeln von Aufschlussmethoden.

https://cem.de/seminare-veranstaltungen/detail/show/2023-07-05_0000/anwenderkurs-zur-mikrowellen-aufschlusstechnik-juli-2023

Anwenderkurs-2023-Screen

#Mikrowellenaufschluss #Anwenderkurs #Probenvorbreitung #Elementanalytik

Mikrowellen-Aufschlüsse zur spektrometrischen Elementanalyse sind seit vielen Jahren Standard. Das neue Mikrowellen-Aufschlussgerät Blade setzt einen neuen Standard hinsichtlich Schnelligkeit, Einfachheit und Bedienerkomfort. Hinzu kommt die einzigartige Beobachtung der Aufschlussreaktion mit der eingebauten Kamera zur Optimierung des Aufschlusses.

 

Erleben Sie diese Besonderheiten des Blade:

* Einfachheit

* Schnelligkeit

* Vielseitigkeit

* Geringer Platzbedarf

* Beobachtung des Aufschlussverlaufes

* Automatisierbarkeit

* Dokumentation

Wir zeigen Ihnen individuell den neuen schnellen, automatisierten Mikrowellen-Aufschluss in nur 5 Minuten live bei unserer Online Demo.

Bitte senden Sie Ihren Terminwunsch an seminare@cem-mikrowellen.de

#Mikrowellenaufschluss #Probenvorbereitung #Elementanalytik

Microwave-Assisted Extraction for Quantification of Microplastics Using Pyrolysis–Gas Chromatography/Mass Spectrometry

Mars 6 zur Lösemittel-Extraktion:

Microplastics (MP) are now recognized as a persistent and global pollutant. To quantitively measure MPs in environmental matrices, several techniques are used – including new methods using Pyrolysis‐Gas Chromatography/Mass Spectrometry. In this study, a new extraction method using Microwave‐Assisted Extraction (MAE) combined with Py‐GC/MS was developed to extract and quantify a wide range of plastic polymers and validated using different environmental matrices.

mehr…

Unbenannt

Lösungen zur Analytik von Medizinischem Cannabis: Potency, Pestizide, Metalle, Mycotoxine, Terpene

Seit der Zulassung von Cannabis als Medizin 2017 in Deutschland werden Patienten:innen davor geschützt, auf dem Schwarzmarkt Cannabis von fragwürdiger Qualität zu kaufen. Sie erhalten heute das verschriebene, dosierte Cannabis wie jedes andere Medikament auch in der Apotheke und werden von Ärzten über Chancen und Risiken in der Therapie aufgeklärt.

Cannabinoide gewinnen zunehmend an Bedeutung für die Schmerz- und Palliativmedizin. Die zur Verfügung stehenden Therapieformen von Cannabisblüten und Cannabisextrakten unterscheiden sich hinsichtlich ihrer pharmakokinetischen Eigenschaften. Die wichtigsten therapeutisch genutzten Cannabinoide Tetrahydrocannabinol THC und Cannabidol CBD weisen verschiedene Wirkeigenschaften auf (analgetisch, krampflösend, appetitanregend… usw.).

Für die Verwendung der Cannabisprodukte gibt es strenge Regeln und daher ist eine Qualitätskontrolle der Ausgangstoffe extrem wichtig. CEM hat für diese Untersuchungen mit der Lösemittelextraktion im EDGE und dem Mikrowellenaufschluss im Mars 6 Applikationen entwickelt, um folgende Parameter schnell und präzise zu analysieren:

  • #Potency
  • #Pestizide
  • #Metalle
  • #Mycotoxine
  • #Terpene

www.loesemittel-extraktion.de

www.mikrowellen-aufschluss.de

 

 

 

Microwaves – „Yesterday“ Cover with Lyrics

So what does Microwave Digestion have to do with Paul McCartney? Most would say not much, but researchers at Abilene Christian University Department of Biochemistry have changed that.  Watch these researchers express the artistic side of chemistry as they cover The Beatles song „Yesterday“ with their own twist.

https://www.youtube.com/watch?v=800Yrv1Fwjk

#Mikrowellensynthese #Mikrowelle

Mikroplastik hat sich zu einem globalen Umweltproblem entwickelt. Doch nicht nur die Polymere können für Lebenwesen gefährlich sein. Angereicherte Metalle wie Chrom, Eisen oder seltene Erden können über das Plastik in die Organismen gelangen, wie Forscher des Helmholtz-Zentrums Hereon jetzt in einer Studie präsentiert haben.

55 verschiedene Metalle untersucht

Das Team um Erst-Autor Dr. Lars Hildebrandt hat die Anreicherung von 55 verschiedenen Metallen und Halbmetallen an Polyethylen- und Polyethylenterephthalat-Partikeln einer Größe von 63 bis 250 Mikrometer untersucht. „In Hinblick auf die Verschmutzung von Wasser mit Kunststoffen spielen die beiden von uns untersuchten Kunststofftypen eine wichtige Rolle“, so Umweltchemiker Hildebrandt. „Dies liegt an ihren vielfältigen Anwendungsbereichen und den damit einhergehenden hohen Produktionsmengen. Die meisten Einkaufstüten sind beispielsweise aus Polyethylen (Recycling-Code 4, LDPE) und Kunststoffgetränkeflaschen fast ausnahmslos aus Polyethylenterephthalat (Recycling-Code 1, PET) gefertigt.“Je kleiner die Plastikpartikel sind, desto größer kann die für das Auge unsichtbare schädliche Fracht ausfallen, die sie tragen können: Mikroplastik transportiert schädliche Metalle in der Umwelt – und setzt sie unter bestimmten Bedingungen auch wieder frei.

Anreicherung unterschiedlich, je nach Metall

„Bei den Untersuchungen haben wir festgestellt, dass die Anreicherung umso stärker ist, je kleiner die Partikel sind und dass es signifikante Unterschiede zwischen den verschiedenen Elementen (Metallen und Halbmetallen) gibt, was das Ausmaß der Anreicherung betrifft“, sagt Co-Autor Dr. Daniel Pröfrock, Leiter der Abteilung Anorganische Umweltchemie am Hereon. Einige Metalle, genauer gesagt deren Ionen, wie zum Beispiel Chrom, Eisen, Zinn und die Seltenen Erden, lagerten sich fast vollständig an das Mikroplastik an. Andere, wie beispielsweise Cadmium, Zink und Kupfer, zeigten über die gesamte Versuchszeit nahezu keine Anlagerung am Plastik. Dazu kommt, dass die Polyethylen-Partikel eine deutlich stärkere Anreicherung aufwiesen als die Polyethylenterephthalat-Partikel.

Metalle werden nahezu vollständig wieder freigesetzt

Im zweiten Teil des Versuchs konnten die Hereon-Wissenschaftler zeigen, dass die mit Metallen oder Halbmetallen beladenen Partikel die jeweiligen Metallgehalte unter chemischen Bedingungen, wie sie im Verdauungstrakt herrschen, nahezu vollständig wieder freisetzen. „Unser Versuchsaufbau im Labor war zwar vereinfacht und ohne Modellorganismen. Doch trotzdem liefern die Ergebnisse wichtige Hinweis darauf, dass Mikroplastikpartikel, wenn sie vom Körper aufgenommen werden, als eine Art Trojanisches Pferd für Metalle fungieren und diese so eventuell verstärkt in Organismen eintragen werden können“, zieht Lars Hildebrandt ein erstes Fazit.

lesen Sie den ganzen Beitrag: Microplastics as a Trojan horse for trace metals

 

 

1-s2.0-S266691102100023X-gr1_lrg

Mikrowellen-Aufschlüsse im Mars Xpress

Stäube in Innenräumen bestehen aus Schwebeteilchen von internen und externen Quellen und enthalten eine große Anzahl organischer sowie anorganischer Verbindungen. Schwermetalle wie Nickel, Cadmium, Arsen oder Blei sind nicht abbaubar und können zu allergischen Reaktionen, Vergiftungen oder Krebserkrankungen führen. Zur Untersuchung unserer alltäglichen Umgebung wurde eine Methode zur Bestimmung von Schwermetallen in Staubproben mittels mikrowellengestütztem Säureaufschluss und ICP-MS entwickelt.

mehr…

20210721151814_00001

The simultaneous determination of major, trace, and rare earth elements in sediments requires the development of specific procedures to prevent interferences. A single digestion method adapted from the EPA method 3051A is proposed for the quantification of 42 elements in sediments by inductively coupled plasma techniques associated with optical emission spectroscopy (ICP-OES) and mass spectrometry (ICP-MS). A combination of different acids and microwave-assisted acid extraction following hot plate extraction was tested. Evaluation of applicability range, linearity, limits of detection and quantification, selectivity, repeatability, intermediate precision, and trueness showed the accurate determination of all elements. Selectivity, precision, and trueness values were below the criteria established by the laboratory. The applicability of the proposed method was tested in real sediment samples. For each element, difference between duplicates was lower than the corresponding repeatability limit, with the coefficients of variation ranging between 1.7 and 14%. These results point to the usefulness of this method in multi-element determination of major, minor, trace, and REE in sediment samples, showing its applicability in environmental studies related, namely to sediment characterization, monitoring programs, assessment of environmental impacts, sediment provenance, and post-depositional mechanisms.

 

mehr…

1626700511329