Tag: Druckaufschluss

 

Schwermetallverunreinigung von scharfer Salsa Soße und Chilipulver

Der Verbrauch von botanischen Produkten hat in den letzten zwei Jahrzehnten deutlich zugenommen, da die Verbraucher immer mehr zu natürlichen und hochwertigen botanischen Produkten tendieren. Die Hauptanbauregionen der Gewürz- und Teeproduktion auf der ganzen Welt weisen aber weniger strenge Sicherheits- und Qualitätsstandards als in der EU und in den USA auf. Es wurde festgestellt, dass Produkte aus diesen Regionen eine Vielzahl von Verfälschungen und Verunreinigungen enthalten, einschließlich Schwermetallen und toxische Elementen. Für eine Untersuchung wurde diverse Gewürze scharfe Saucen in unterschiedlichsten Märkten gekauft. Nach dem kryogenen Vermahlen und Mikrowellenaufschluß wurden die messfertigen Proben mittels ICP-MS auf ihre Schwermetallkontamination hin untersucht.

Probenvorbereitung

Die Proben wurden mit einem CEM Mars 5 Mikrowellen-Druckaufschlussgerät aufgeschlossen:

· Easy Prep Gefäße und XP Gefäße

· 0,2 g Probe · 10 ml HNO3

· 1-2 Tropfen HF bei Proben mit hohem Siliciumdioxidgehalt

· 15 Minuten Rampe bis 210 ° C · 15 Minuten halten

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Materialien

SPEX CertiPrep-Standards:

– CLMS-1, CLMS-2, CLMS-3, CLMS-4 (Multi-Element-Lösungsstandards 1-4)

Reagenzien:

– Hochreine Salpetersäure

– Hochreine HF

 

Analyse

Agilent ICP-MS 7700:

– Meinhard Zerstäuber
Ergebnisse Das am häufigsten vorkommende Schwermetall für die roten Pfefferprodukte war Chrom, das in einer Chillipulver Probe bis zu 7 pg/g aufwies. Die Gehalte an Chrom reichten von 3,1 bis 7,0 pg/g. Arsen und Cadmium waren in derselben Probe enthalten, das die höchsten Chromwerte aufwies (1,2 pg/g Cd & 0,4 pg/g As). Blei wurde in dieser Probe mit weniger als 1 pg/g gefunden. Detailergebnisse in Abbildungen 1 – 3

 

Mikrowellen Aufschluss von Chili Pulver 1

Mikrowellen Aufschluss von Chili Pulver 2

In dieser Methodensammlung finden Sie 308 Aufschluss Methoden aus den Bereichen

Landwirtschaft,

Lebensmittel,

Öle,

Kunststoffe,

Abfall,

Abwasser,

Umwelt,

Geologie und Mineralogie,

Gebrauchsgegenstände,

klinische und biologische Proben,

Materialwissenschaften,

Metallurgie und Legierungen,

Farben und Beschichtungen,

Kosmetik,

Pharma und Biotech,

Filter und Emissionsschutz

zum Mikrowellen-Aufschluss im Mars 6

Aufschlussmethoden Mikrowellenaufschluss Mars 6

Methodensammlung (pdf): MetNote_MARS6_Compendium

Das Mikrowellen-Laborsystem MARS  ist speziell für den extrem hohen Probendurchsatz in der Analytik für Schwermetalle entwickelt worden. In Kombination mit der neuartigen Xpress Reaktionsbehälter-Technolgie können schnelle, vollständige und reproduzierbare Aufschlüsse realisiert werden.

Hoher Probendurchsatz und reproduzierbare Aufschlüsse sind typische Anforderungen in der Routineanalytik. Deshalb wird das MARS speziell für Säureaufschlüsse bei folgenden Probenarten eingesetzt:

  • Pflanzenproben
  • Tiergewebe
  • Fisch, Muscheln und maritime Proben
  • Sedimente, Boden und Schlamm
  • Abwasser
  • Lebensmittel
  • Düngemittel
  • Nährstoffe
  • Filter
  • Blut, Haare, Serum und Urin
  • Spielzeug und Bedarfsgegenstände
  • Mineralien und Erze
  • und viele weitere mehr!

Das MARS verfügt über neue berührungslose Sensortechnologien zur Druck- und Temperaturüberwachung in allen Behältern. Die integrierte Computersteuerung ermöglicht die Datenspeicherung und Steuerung via Smartphone und TabletPC. Bei der Gerätekonzeption wurde ein Höchstmaß an Bedienerkomfort und ein neuer Meilenstein hinsichtlich der Betriebssicherheit gesetzt. Der modulare Aufbau der Geräteserie MARS hält Investitionen in einem angepassten Rahmen für die benötigten Arbeitsprozesse, d. h. es ist lediglich eine Grundinvestition für den Einstieg notwendig. Für zukünftige Aufgaben kann die Mikrowellen-Arbeitsstation beliebig aufgerüstet werden.

Anwendungsbeispiel: Mikrowellenaufschluss von Spielzeug zur Messung des Schwermetalls Blei mit der ICP

Dieser Film zeigt den kompletten Arbeitsverlauf zur Untersuchung vom Schwermetall Blei im Spielzeug. Die Probe wird in einer Retsch Mühle vermahlen, dann im Mikrowellenaufschluss Gerät Mars Xpress aufgeschlossen und anschliessend mittels ICP auf den Bleigehalt hin vermessen.

Ende Dezember 2014 hat die ICH auf ihrer Website die finale Version der ICH Q3D „Guideline for Elemental Impurities“ veröffentlicht. Die Leitlinie zu metallischen Verunreinigungen in Arzneimitteln ist als folgerichtige Ergänzung zu den Dokumenten ICH Q3A (Impurities in New Drug Substances), ICH Q3B (Impurities in New Drug Products) und ICH Q3C (Guideline for Residual Solvents) zu sehen. Diese neue Richtlinie erfordert einen Säureaufschluss der pharmazeutischen Proben, gefolgt von der spektrometrischen Messung der Elementgehalte.

CEM hat mit den neuen iPrep Hochtemperatur-Aufschlussbehältern im Mikrowellen-Druckaufschlussgerät Mars 6 iWave eine Neuentwicklung vorgestellt, die speziell für die Fragestellungen der Pharmaindustrie geeignet ist. Bei Temperaturen von bis zu 300 °C können in kurzer Zeit schwierige aromatische Ringstrukturen restkohlenstofffrei aufgeschlossen werden. Außerdem können extrem hohe Einwaagen von kohlenstoffreichen Proben, wie z. B. Fischölkapseln von bis zu 2 g problemlos im iPrep/Mars 6iWave aufgeschlossen werden.

Diese Applikationsbeschreibung erläutert diese neuartige Technologie und ihre Möglichkeiten.

ApNote_MARS6_iPrep_Difficult_API

 

Mars6_iWave iPrep

CEM stellt diese neue Methode im Rahmen der bundesweiten Seminarreihe vor:

Dienstag, 7. November – Kamp-Lintfort (bei Duisburg, im Hause CEM)

Donnerstag, 09. November – Potsdam

Freitag, 10. November – Leipzig

Dienstag, 14. November – Singen (am Bodensee)

Mittwoch, 15. November – Waldbronn (bei Karlsruhe, im Hause Agilent)

Dienstag, 21. November – Hamburg

Mittwoch, 22. November – Braunschweig

Dienstag, 28. November – München

Donnerstag, 30. November – Frankfurt

http://www.cem.de/documents/seminare_kurse/tagessem_aufschluss.htm

Für die Analyse von Schwermetallen und Nährstoff-Elementen in Babynahrung und anderen Lebensmitteln ist ein Mikrowellenaufschluss von einer hohen Probeneinwaage im Gramm-Maßstab von Vorteil. Einerseits wird damit die Repräsentativität der Probenmenge erhöht und andererseits können mit der hohen Probeneinwaage auch Spektrometer mit einer schlechteren Nachweisgrenze für die Elementbestimmung verwendet werden.

In diesem Film zeigen wir den Mikrowellenaufschluss von 5 g unterschiedlicher Lebensmittel (Banane, Bohne, Kartoffel und Kürbis) zusammen in einem Aufschlusslauf. Ermöglicht wird dieser Aufschluss im Mars 6 durch die neuartige iWave Temperaturkontrolle aller Proben. Für hohen Probendurchsatz sorgen die Xpress Behälter, so das bis zu 40 Lebensmittelproben in nur 30 min. aufgeschlossen werden können.

 

MARS6_Photos_Lab_47

 

Film: Mikrowellenaufschluss von 5 g Babynahrung im Mars 6

 

Alle Details zu diesem Mikrowellen-Aufschluss sind in dieser Application Note beschriebe: CEM_Baby_Food_Application_Note_Revised

CEM_Baby_Food_Application_Note_Revised_1

CEM_Baby_Food_Application_Note_Revised_2

CEM_Baby_Food_Application_Note_Revised_3

 

 

 

Zusätzlich wurden Vitaminproben als Nahrungsergänzungsmittel im Mars 6 aufgeschlossen. Vitamin_Application_Note

Vitamin_Application_Note_1

Vitamin_Application_Note_2

Vitamin_Application_Note_3

 

 

Wie auf unseren Seminaren „Analytik von Feststoffen“ zeigt dieser Film den gesamten Arbeitsablauf von der Vermahlung des Kunststoff-Spielzeugs in einer Cryo Mill von Retsch mit anschliessendem Mikrowellen Aufschluss im Mars Xpress. Anschliessend erfolgt die ICP-OES Analyse.

Movie

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