Tag: Druckaufschluss

In dieser Methodensammlung finden Sie 308 Aufschluss Methoden aus den Bereichen

Landwirtschaft,

Lebensmittel,

Öle,

Kunststoffe,

Abfall,

Abwasser,

Umwelt,

Geologie und Mineralogie,

Gebrauchsgegenstände,

klinische und biologische Proben,

Materialwissenschaften,

Metallurgie und Legierungen,

Farben und Beschichtungen,

Kosmetik,

Pharma und Biotech,

Filter und Emissionsschutz

zum Mikrowellen-Aufschluss im Mars 6

Aufschlussmethoden Mikrowellenaufschluss Mars 6

Methodensammlung (pdf): MetNote_MARS6_Compendium

Das Mikrowellen-Laborsystem MARS  ist speziell für den extrem hohen Probendurchsatz in der Analytik für Schwermetalle entwickelt worden. In Kombination mit der neuartigen Xpress Reaktionsbehälter-Technolgie können schnelle, vollständige und reproduzierbare Aufschlüsse realisiert werden.

Hoher Probendurchsatz und reproduzierbare Aufschlüsse sind typische Anforderungen in der Routineanalytik. Deshalb wird das MARS speziell für Säureaufschlüsse bei folgenden Probenarten eingesetzt:

  • Pflanzenproben
  • Tiergewebe
  • Fisch, Muscheln und maritime Proben
  • Sedimente, Boden und Schlamm
  • Abwasser
  • Lebensmittel
  • Düngemittel
  • Nährstoffe
  • Filter
  • Blut, Haare, Serum und Urin
  • Spielzeug und Bedarfsgegenstände
  • Mineralien und Erze
  • und viele weitere mehr!

Das MARS verfügt über neue berührungslose Sensortechnologien zur Druck- und Temperaturüberwachung in allen Behältern. Die integrierte Computersteuerung ermöglicht die Datenspeicherung und Steuerung via Smartphone und TabletPC. Bei der Gerätekonzeption wurde ein Höchstmaß an Bedienerkomfort und ein neuer Meilenstein hinsichtlich der Betriebssicherheit gesetzt. Der modulare Aufbau der Geräteserie MARS hält Investitionen in einem angepassten Rahmen für die benötigten Arbeitsprozesse, d. h. es ist lediglich eine Grundinvestition für den Einstieg notwendig. Für zukünftige Aufgaben kann die Mikrowellen-Arbeitsstation beliebig aufgerüstet werden.

Anwendungsbeispiel: Mikrowellenaufschluss von Spielzeug zur Messung des Schwermetalls Blei mit der ICP

Dieser Film zeigt den kompletten Arbeitsverlauf zur Untersuchung vom Schwermetall Blei im Spielzeug. Die Probe wird in einer Retsch Mühle vermahlen, dann im Mikrowellenaufschluss Gerät Mars Xpress aufgeschlossen und anschliessend mittels ICP auf den Bleigehalt hin vermessen.

Ende Dezember 2014 hat die ICH auf ihrer Website die finale Version der ICH Q3D „Guideline for Elemental Impurities“ veröffentlicht. Die Leitlinie zu metallischen Verunreinigungen in Arzneimitteln ist als folgerichtige Ergänzung zu den Dokumenten ICH Q3A (Impurities in New Drug Substances), ICH Q3B (Impurities in New Drug Products) und ICH Q3C (Guideline for Residual Solvents) zu sehen. Diese neue Richtlinie erfordert einen Säureaufschluss der pharmazeutischen Proben, gefolgt von der spektrometrischen Messung der Elementgehalte.

CEM hat mit den neuen iPrep Hochtemperatur-Aufschlussbehältern im Mikrowellen-Druckaufschlussgerät Mars 6 iWave eine Neuentwicklung vorgestellt, die speziell für die Fragestellungen der Pharmaindustrie geeignet ist. Bei Temperaturen von bis zu 300 °C können in kurzer Zeit schwierige aromatische Ringstrukturen restkohlenstofffrei aufgeschlossen werden. Außerdem können extrem hohe Einwaagen von kohlenstoffreichen Proben, wie z. B. Fischölkapseln von bis zu 2 g problemlos im iPrep/Mars 6iWave aufgeschlossen werden.

Diese Applikationsbeschreibung erläutert diese neuartige Technologie und ihre Möglichkeiten.

ApNote_MARS6_iPrep_Difficult_API

 

Mars6_iWave iPrep

CEM stellt diese neue Methode im Rahmen der bundesweiten Seminarreihe vor:

Dienstag, 7. November – Kamp-Lintfort (bei Duisburg, im Hause CEM)

Donnerstag, 09. November – Potsdam

Freitag, 10. November – Leipzig

Dienstag, 14. November – Singen (am Bodensee)

Mittwoch, 15. November – Waldbronn (bei Karlsruhe, im Hause Agilent)

Dienstag, 21. November – Hamburg

Mittwoch, 22. November – Braunschweig

Dienstag, 28. November – München

Donnerstag, 30. November – Frankfurt

http://www.cem.de/documents/seminare_kurse/tagessem_aufschluss.htm

Für die Analyse von Schwermetallen und Nährstoff-Elementen in Babynahrung und anderen Lebensmitteln ist ein Mikrowellenaufschluss von einer hohen Probeneinwaage im Gramm-Maßstab von Vorteil. Einerseits wird damit die Repräsentativität der Probenmenge erhöht und andererseits können mit der hohen Probeneinwaage auch Spektrometer mit einer schlechteren Nachweisgrenze für die Elementbestimmung verwendet werden.

In diesem Film zeigen wir den Mikrowellenaufschluss von 5 g unterschiedlicher Lebensmittel (Banane, Bohne, Kartoffel und Kürbis) zusammen in einem Aufschlusslauf. Ermöglicht wird dieser Aufschluss im Mars 6 durch die neuartige iWave Temperaturkontrolle aller Proben. Für hohen Probendurchsatz sorgen die Xpress Behälter, so das bis zu 40 Lebensmittelproben in nur 30 min. aufgeschlossen werden können.

 

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Film: Mikrowellenaufschluss von 5 g Babynahrung im Mars 6

 

Alle Details zu diesem Mikrowellen-Aufschluss sind in dieser Application Note beschriebe: CEM_Baby_Food_Application_Note_Revised

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CEM_Baby_Food_Application_Note_Revised_2

CEM_Baby_Food_Application_Note_Revised_3

 

 

 

Zusätzlich wurden Vitaminproben als Nahrungsergänzungsmittel im Mars 6 aufgeschlossen. Vitamin_Application_Note

Vitamin_Application_Note_1

Vitamin_Application_Note_2

Vitamin_Application_Note_3

 

 

Wie auf unseren Seminaren „Analytik von Feststoffen“ zeigt dieser Film den gesamten Arbeitsablauf von der Vermahlung des Kunststoff-Spielzeugs in einer Cryo Mill von Retsch mit anschliessendem Mikrowellen Aufschluss im Mars Xpress. Anschliessend erfolgt die ICP-OES Analyse.

Movie

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Die Abläufe in einer Biogasanlage erfolgt in mehreren Schritten. Beginnend mit der Vermischung der Einsatzstoffe (Substrate) mit dem flüssigen Fermenterinhalt, der Homogenisierung der zugeführten Biomasse, werden verschiedene enzymatische und hydrolytische Vorgänge aktiviert, die den Abbau von polymerer Zellsubstanz durch Mikroorganismen ermöglichen. Nach mehreren weiteren Abbauschritten erfolgt als letzte Stufe die Methangasproduktion durch die methanogenen Archaeen (Methanbildner).

Die an diesen Vorgängen beteiligten Mikroorganismen, benötigen zur Aufrechterhaltung des Stoffwechsels und zur eigenen Vermehrung zunächst einmal Nährstoffe, die sog. Makronährstoffe. Diese sind: Wasserstoff (H), Kohlenstoff (C), Stickstoff (N), Sauerstoff (O), Phosphor (P) und Schwefel (S). Daneben ist eine ausreichende Verfügbarkeit von z.B. Natrium (Na), Kalium (K), Kalzium (Ca), Eisen (Fe) und Magnesium (Mg) für die Mikroorganismen von großer Bedeutung. Als essentielle Spurenelemente im Biogasreaktor gelten u.a. Nickel (Ni), Kobalt (Co), Molybdän (Mo) und Selen (Se). Aber auch andere Metalle, wie z.B. Kupfer (Cu), Zink (Zn), Mangan (Mn), Wolfram (W) oder Vanadium (V) und Nichtmetalle wie z.B. Bor (B) können im Stoffwechsel mancher Mikroorganismen limitierend wirken, was eventuell auch den Stoffumsatz in einer Biogasanlage beeinflussen kann.

Eine schnelle Analytik zur Bestimmung der Makroelemente Na, K, Ca, Mg, Fe, P und S und der Spurenelemente B, Co, Cu, Mn, Mo, Ni, Se, V, W und Zn in Fermentermasse von Biogas-Anlagen erhöht die Produktivität und ermöglicht ein schnelles Eingreifen bzw. Regulieren des Nährstoffhaushaltes.

Motivation

Die schnelle Analytik besteht im Wesentlichen aus 3 zeitbestimmenden Arbeitsschritten:

  1. Trocknen einer großen inhomogenen Fermenter-Probenmenge
  2. Aufschließen mit Mineralsäure zur Herstellung einer homogenen Probenlösung
  3. Messung der o. g. Elemente mit einem Spektrometer

Eine schnelle Analytik scheitert bei der Verwendung konventioneller Laborgeräte daran, das alleine die Trocknung der flüssigen Fermenterprobe in einem klassischen Trockenschrank viele Stunden, typischerweise bis zu 10 Stunden dauert. Hinzu kommt der unangenehme Geruch der Probe beim Trocknen. Anschließend wird die getrocknete Probe aufgeschlossen, was wiederum viele Stunden dauert. Es kann also auf gar keinen Fall unmittelbar nach der Probennahme ein aussagekräftiges Ergebnis erhalten werden, was ein schnelles Eingreifen ermöglicht.

CEM stellt hier eine Methode vor, die es dem Betreiber von Biogas Anlagen ermöglicht, in kurzer Zeit binnen nur einer Stunde die Makroelemente des Nährstoffhaushaltes und die Spurenelemente zu messen. Das Prinzip sieht so aus: Die Flüssigprobe wird in einem Mikrowellen-Trockenschrank schnell getrocknet und die getrocknete Probe wird mit Salpetersäure in einem Mikrowellen-Druckaufschluss System aufgeschlossen. Aufgrund der Flüchtigkeit verschiedener Elemente und Elementverbindungen (z.B. Selen) ist ein Druckaufschluß notwendig. Die Massenkonzentrationen der genannten Elemente in der Aufschlusslösung können mit einem Atomemissionsspektrometer mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-OES) gemessen werden.

Die Lösung

So sieht die schnelle Methode im Detail aus:

  1. Trocknen einer großen inhomogenen Fermenter-Probenmenge

10 g der nassen und inhomogenen Fermenterprobe werden in eine Trocknungsschale eingewogen und diese in den Mikrowellen-Trockenschrank SAM 255 gestellt. Die Probe wird bei 105 °C bis zur Gewichtskonstanz getrocknet.

Die Trocknung dieser Fermenterproben dauert im Mikrowellen-Trockenschrankes typischerweise 15 min. Der Trockenschrank verfügt über eine Temperaturkontrolle und es können viele Proben gleichzeitig getrocknet werden. Zudem verfügt das SAM 255 über ein integriertes Abluftsystem, so das keinerlei Gerüche an die Laborumgebung abgegeben werden.

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  1. Aufschließen mit Mineralsäure zur Herstellung einer homogenen Probenlösung

Von der getrockneten Probe wird 1 bis 1,5 g in ein Druckaufschlußgefäß des Mikrowellen-Aufschlussgerätes Discover SP-D 80 eingewogen, mit 14 ml Salpetersäure versetzt und bei 200 °C wird der Druckaufschluss durchgeführt. Nach typischerweise 20 min. wird eine wasserklare homogene Aufschlusslösung erhalten.

Aufgrund der exothermen Zersetzungsreaktionen dieser großen organischen Probenmenge ist es von Vorteil, dass das Discover SP-D 80 über ein Rührsystem verfügt. Aufgrund der besseren Durchmischung von Probe mit Säure werden exotherme Druckspitzen vermieden und somit die Arbeitssicherheit erhöht. Besonders geeignet sind TFM gemantelte Rührfische zur Vermeidung von möglichen Kontaminationen durch den Rührfisch.DiscSP-D80_400px

 

  1. Messung der o. g. Elemente mit einem Spektrometer

Aufgrund der hohen Einwaage beim Aufschluss wird für eine hohe Homogenität der Aufschlusslösung von einer heterogenen Probenmatrix gesorgt. Zudem wird auch die Bestimmung der Elemente in nachweisschwächeren spektrometrischen Geräten wie der ICP-OES ermöglicht, die in vielen Labors vorhanden ist und es muß keine ICP-MS aufgrund der hohen Empfindlichkeit verwendet werden.

 

Fazit

In Zusammenwirken dieser schnellen Mikrowellen-Trocknung von Fermenterproben mit anschließendem schnellen Mikrowellen-Druckaufschluss einer großen Probenmenge und der simultanen Bestimmung aller Makro-Nährstoffe und Spurenelemente mittels Spektrometrie in weniger als einer Stunde erlaubt es dem Betreiber von Biogas Analgen erstmals ein schnelles Eingreifen in den laufenden Prozess.