Tag: Mikrowellenchemie

Mikroplastik hat sich zu einem globalen Umweltproblem entwickelt. Doch nicht nur die Polymere können für Lebenwesen gefährlich sein. Angereicherte Metalle wie Chrom, Eisen oder seltene Erden können über das Plastik in die Organismen gelangen, wie Forscher des Helmholtz-Zentrums Hereon jetzt in einer Studie präsentiert haben.

55 verschiedene Metalle untersucht

Das Team um Erst-Autor Dr. Lars Hildebrandt hat die Anreicherung von 55 verschiedenen Metallen und Halbmetallen an Polyethylen- und Polyethylenterephthalat-Partikeln einer Größe von 63 bis 250 Mikrometer untersucht. „In Hinblick auf die Verschmutzung von Wasser mit Kunststoffen spielen die beiden von uns untersuchten Kunststofftypen eine wichtige Rolle“, so Umweltchemiker Hildebrandt. „Dies liegt an ihren vielfältigen Anwendungsbereichen und den damit einhergehenden hohen Produktionsmengen. Die meisten Einkaufstüten sind beispielsweise aus Polyethylen (Recycling-Code 4, LDPE) und Kunststoffgetränkeflaschen fast ausnahmslos aus Polyethylenterephthalat (Recycling-Code 1, PET) gefertigt.“Je kleiner die Plastikpartikel sind, desto größer kann die für das Auge unsichtbare schädliche Fracht ausfallen, die sie tragen können: Mikroplastik transportiert schädliche Metalle in der Umwelt – und setzt sie unter bestimmten Bedingungen auch wieder frei.

Anreicherung unterschiedlich, je nach Metall

„Bei den Untersuchungen haben wir festgestellt, dass die Anreicherung umso stärker ist, je kleiner die Partikel sind und dass es signifikante Unterschiede zwischen den verschiedenen Elementen (Metallen und Halbmetallen) gibt, was das Ausmaß der Anreicherung betrifft“, sagt Co-Autor Dr. Daniel Pröfrock, Leiter der Abteilung Anorganische Umweltchemie am Hereon. Einige Metalle, genauer gesagt deren Ionen, wie zum Beispiel Chrom, Eisen, Zinn und die Seltenen Erden, lagerten sich fast vollständig an das Mikroplastik an. Andere, wie beispielsweise Cadmium, Zink und Kupfer, zeigten über die gesamte Versuchszeit nahezu keine Anlagerung am Plastik. Dazu kommt, dass die Polyethylen-Partikel eine deutlich stärkere Anreicherung aufwiesen als die Polyethylenterephthalat-Partikel.

Metalle werden nahezu vollständig wieder freigesetzt

Im zweiten Teil des Versuchs konnten die Hereon-Wissenschaftler zeigen, dass die mit Metallen oder Halbmetallen beladenen Partikel die jeweiligen Metallgehalte unter chemischen Bedingungen, wie sie im Verdauungstrakt herrschen, nahezu vollständig wieder freisetzen. „Unser Versuchsaufbau im Labor war zwar vereinfacht und ohne Modellorganismen. Doch trotzdem liefern die Ergebnisse wichtige Hinweis darauf, dass Mikroplastikpartikel, wenn sie vom Körper aufgenommen werden, als eine Art Trojanisches Pferd für Metalle fungieren und diese so eventuell verstärkt in Organismen eintragen werden können“, zieht Lars Hildebrandt ein erstes Fazit.

lesen Sie den ganzen Beitrag: Microplastics as a Trojan horse for trace metals

 

 

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Mikrowellen-Synthese mit ganz viel Power im Discover 2.0
Ein häufiges Missverständnis ist, dass Mikrowellen-Synthesen ein polares Lösungsmittel benötigen. Polare Reagenzien/Edukte/Zwischenstufen interagieren im Discover 2.0 stark genug, um auch in unpolaren Lösungsmitteln effektiv zu erwärmen.

Unolare Lösemittel

Sehen Sie hier, wie eine mikrowellenbeschleunigte Diels-Alder-Reaktion in Toluol eine hervorragende Ausbeute liefert.

Umsetzung Diels Alder

Lesen Sie hier den kompletten Bericht: ApNote-Microwave-Chemistry-with-Non-polar-Reaction-Solutions-ap0186

 

23. Juni 2021
Die klassische chemische Synthese ist häufig sehr zeitaufwändig und bedarf einer anschließenden Aufreinigung bzw. Abtrennung der Nebenprodukte. Mittels Mikrowellen-Synthese erfolgen die Reaktionen bei hoher Ausbeute in wenigen Minuten. Die Handhabung von Reaktionen am Siedepunkt sowie Druckreaktionen ist dabei ganz einfach. Anschließend ermöglicht die Flash-Chromatographie eine schnelle und einfache Trennung der Produkte und Nebenprodukte.
Im Rahmen dieses Online-Seminars erläutern die Referenten Nina Meszaros (Axel Semrau) und Ulf Sengutta (CEM) die modernen Technologien.
In praktischen Übungen werden live die Geräte gezeigt. Und zudem können per Chat individuelle Fragen gestellt werden.
Um die Terminplanung zu erleichtern, bieten wir das Web-Seminar am Mittwoch, den 23. Juni 2021 zu zwei verschiedenen Uhrzeiten an: 10.00 Uhr und 14.00 Uhr (Dauer: ca. 1 Stunde)

Infos und Anmeldung

Was ist wirklich drin in Nahrungsergänzungsmitteln und Babynahrung?

Etwa 0,2 g jeder Probe und des NIST 1849a SRM wurden mittels Mikrowellen-Aufschluss (CEM, Mars 6) in 5 ml HNO3 aufgeschlossen.

 

Aufschluss

Mithilfe von ICP-MS lassen sich Haupt- und Spurenelemente zuverlässig identifizieren. Ein Anwendungsbeispiel zeigt Methodik, Nachweisgrenzen und Wiederfindungsraten.

 

Unbenannt

Lesen Sie hier: routineanalyse-von-angereicherten-lebensmitteln-mit-icp-ms

#Mikrowellenaufschluss #Probenvorbereitung

Von der Laborprobe zum Analysenergebnis: Die beliebte Seminarreihe von RETSCH, CEM und Agilent deckt die komplette Elementanalyse ab. Jetzt als Online-Seminar!

Die kostenlosen, praxisorientierten Web-Seminare vermitteln einen umfassenden Überblick über die Möglichkeiten der mechanischen Aufbereitung von Feststoffen, den Mikrowellenaufschluss und die anschließende Analytik. Erleben Sie einen ganzen Tag interessante Vorträge und live Vorführungen zu den Neuigkeiten der Feststoff-Analytik. Aufgrund der Corona-Situation können Präsenzvorträge derzeit nicht stattfinden. Deshalb veranstalten Retsch, CEM und Agilent zusammen dieses kostenfreie Online Seminar.

Unter diesem link können Sie sich zu den Themen Zerkleinerung (Retsch) um 9.00 Uhr, Mikrowellen-Aufschluss (CEM) um 11.00 Uhr und Atomspektroskopie (Agilent) um 13.00 Uhr anmelden:

Anmeldung zum kostenfreien Web-Seminar hier

Der detaillierte Programmablauf: flyer_seminar_feststoff_de

11.00 Uhr

In diesem Vortrag werden wir Ihnen moderne, einfache, sichere und zeitsparende Methoden für den Laboralltag vorstellen. Der Einsatz der verschiedenen Geräte wird anhand von Anwendungsbeispielen erläutert. Im Anschluss an den Vortrag werden die Geräte live vorgeführt und Ihnen die unglaubliche Geschwindigkeit dargestellt.

Themen

  • Schneller Mikrowellen-Aufschluss mit der neuen MiniClave Technik
  • Schnelle automatisierte Lösemittel-Extraktion in 10 Minuten
  • Schneller Muffelofen für Glühverlust und Sulfataschegehalte
  • Schnelle Feuchte-Bestimmung in 2 Minuten
  • Schnelle Messung des Fettgehalts in 30 Sekunden
  • Schnelle Messung des Proteingehaltes in 3 Minuten

#mikrowellenaufschluss #lösemittelextraktion #probenvorbereitung #feuchtebestimmung #aschegehalt #fettgehalt #lebensmittelanalytik #umweltanalytik

  1. März 2021

Für die Lebensmittel- und Bedarfsgegenstände-Analytik (§ 64 LFGB) und die Umweltanalytik sind schnelle, leistungsfähige und innovative Aufschlussverfahren von entscheidender Bedeutung. Das Aufschlussverfahren muss auf die nachfolgende Analytik der Hydrid-/Kaltdampf-/Flammen- oder Graphitofen-AAS, ICP-OES bzw. ICP-MS abgestimmt sein.

Im Rahmen dieses Web-Seminars erläutern Ihnen die Referenten Frank Scholten und Ulf Sengutta die modernen Mikrowellen-Aufschlussmethoden von wenigen Milligramm Einwaage bis hin zu mehreren Gramm bzw. Millilitter. Einwaage.

Mehr Infos und kostenfreie Anmeldung

10. März 2021, ab 10.15 Uhr

Erleben Sie einen ganzen Tag interessante Vorträge zu den Neuigkeiten der Peptid-Synthese. Aufgrund der Corona-Situation können Präsenzvorträge derzeit nicht stattfinden. Deshalb veranstaltet CEM zusammen mit bekannten Forschern/innen dieses kostenfreie Online Seminar.

Academic Guest Speakers:


Professor Anna Maria Papini

University of Florence,

CY Cergy Paris Université

The challenge to design fully automated solid-phase MW-assisted cGMP ready processes of peptide production as active pharmaceutical ingredients 

Interdepartmental Research Unit of Peptide & Protein Chemistry and Biology, Departments  of Chemistry and NeuroFarBa, University of Florence (Italy)

With the increase of approved peptide-based drugs and patents expiring, the manufacturers’ need in production of peptides is dramatically rising. Companies involved in peptide-based drugs that have to be compliant with good manufacturing practices (GMP), face several challenges, such as high production costs on downstream processes (due to the use of high raw material amounts) and bad scalability. Therefore, the main challenge of production of active peptides as pharmaceutical ingredients is to find solutions to specific problems encountered during scale-up. 

As a proof-of concept we will report the strategies we investigated for the preparation of Eptifibatide, scalable to kilogram-scale, having in common the use of the microwave-assisted solid-phase peptide synthesis (MW-SPPS) procedure, which is now available not only at R&D level but also for the large-scale manufacturing of peptides. Following the very fast microwave-assisted Fmoc/tBu synthesis of the Eptifibatide linear precursor by a DIC/Oxyma Pure coupling protocol at 90 °C, we explored both the solution (off-resin) and the solid-phase (on-resin) disulfide bond formation.

The relevance of the strategy we optimized is essentially based on the selection of the StBu orthogonal protection on cysteine that is easily removed by MPA acting as a novel reducing agent for Cys(StBu) deprotection. Moreover, we demonstrated that all operations can be performed by fully automated process in the instrumentation.

To the best of our knowledge, this is a unique strategy performing all the processes including disulfide bond formation in a single reactor and represents an optimized scalable fully automated solid-phase microwave-assisted cGMP-ready process to prepare Eptifibatide.


Designing Synthetic Peptides to Explore the Dark Matter of Protein Space

Dek Woolfson

Schools of Chemistry and Biochemistry, & Bristol BioDesign Institute

University of Bristol, UK

Protein design—i.e., the construction of entirely new protein sequences that fold into prescribed structures—has come of age: it is now possible to generate a wide variety stable protein folds from scratch using rational and/or computational approaches.  A new challenge for the field is to move past protein structures offered up by nature and to target the so-called ‘dark matter of protein space’; that is, protein structures that should be possible in terms of chemistry and physics, but which biology seems to have overlook or not used prolifically.  This talk will illustrate what is currently possible in this nascent field using de novo a-helical coiled-coil peptides as building blocks for assembling larger, more-complex and functional protein-like structures.1

Coiled coils are bundles of 2 or more a helices that wrap around each other to form rope-like structures.  They are one of the dominant structures that direct natural protein-protein interactions. Our understanding of coiled coils provides a strong basis for building new proteins from first principles.  The first part of my talk will survey this understanding,1 our design methods,2,3 and our current “toolkit” of de novo coiled coils.4-5

Next, I will describe how the toolkit can be expanded used to generate some dark-matter protein structures.  I’ll focus on the rational and computational design of a-helical barrel proteins, which have 5 or more helices surrounding accessible central channels.6  Finally, I’ll discuss how these synthetic barrel proteins can be put to use to make new nanotube materials,7 rudimentary catalysts,8 membrane-spanning pores,9 and the components of a new types of sensing devices.10

Professor Dek Woolfson

University of Bristol


Professor Fernando Albericio

University of Barcelona,

University of Kwazulu-Natal

Microwave-Assisted Solid-Phase Peptide Synthesis, A Unique Tool for Peptide Research

Fernando Albericio,1,2 Beatriz G. de la Torre1

1University of KwaZulu-Natal, Durban 4001, South Africa; 2University of Barcelona, 08028-Barcelona, Spain

During the last five years (2016-2020), 18 drugs containing peptides have been approved by the US FDA.  In addition, several hundred are in clinical phases or advanced preclinical studies.   The development of new synthetic strategies has facilitated this explosion in the world of peptides. In this regard, the development of new resins, coupling reagents, protecting groups, and, more importantly, reliable and robust peptide synthesizers have been vital for the consolidation of the peptide drug market. 

In the field of automatic synthesizers, the last breakthrough occurred when at the beginning of this century, CEM launched the new concept of Microwave-Assisted SPPS. Our group and others have demonstrated that both couplings and Fmoc-removal are better performed in the microwave mode compared with classical synthesis or even with conventional heating. More important, this better performance in the two key reactions is not accompanied by any significant side-reaction. 

This presentation will discuss our last results on the use of Microwave synthesis for the preparation of intriguing peptides and/or for developing new synthetic strategies: (i) the preparation of staple peptides via late-stage C(sp2)-H Pd activation using the microwave; (ii) synthesis of N-alkyl amino acid containing peptides; (iii) development of new and more efficient coupling reagents; and (iv) microwave-based Green Solid-Phase Peptide Synthesis (GSPPS). 

 

In the GSPPS, the CEM Liberty Blue Microwave technology by itself could be considered green in terms of solvent consumption and time-saving and due to the excellent quality of the crude peptides, which enormously facilitates the purification with the consequent increase of yield and reduction of chromatography solvents.


Short antimicrobial peptides – discovery and optimization 

Kai Hilpert, St George’s University

The global health threat surrounding bacterial resistance has resulted in antibiotic researchers shifting their focus away from ‘traditional’ antibiotics and concentrating on other antimicrobial agents, including antimicrobial peptides.

These peptides exhibit broad-spectrum activity against bacteria, including multi-drug resistant strains, viruses, fungi, and protozoa, and constitute a major element of the innate immune system of many multicellular organisms.

We use the Spot-synthesis technique to study and optimize naturally occurring as well as artificial antimicrobial peptides. Understanding the features that make them antibacterial and hemolytic allows for targeted drug development. 

Associate Professor Kai Hilpert

St George’s University

 

Der Zeitliche Ablauf

 

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Peptid-Synthese im Liberty Blue

The insulin-like peptide human relaxin-2 was identified as a hormone that, among other biological functions, mediates the hemodynamic changes occurring during pregnancy. Recombinant relaxin-2 (serelaxin) has shown beneficial effects in acute heart failure, but its full therapeutic potential has been hampered by its short half-life and the need for intravenous administration limiting its use to intensive care units. In this study, we report the development of long-acting potent single-chain relaxin peptide mimetics. Modifications in the B-chain of relaxin, such as the introduction of specific mutations and the trimming of the sequence to an optimal size, resulted in potent, structurally simplified peptide agonists of the relaxin receptor Relaxin Family Peptide Receptor 1 (RXFP1) (e.g., 54). Introduction of suitable spacers and fatty acids led to the identification of single-chain lipidated peptide agonists of RXFP1, with sub-nanomolar activity, high subcutaneous bioavailability, extended half-lives, and in vivo efficacy (e.g., 64).

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A highly improved and green methodology for the direct amidation of carboxylic acids with amines using silica gel as a solid support and catalyst is described. The scope of this method is exemplified by the use of several aliphatic, aromatic, unsaturated and fatty acids. The reaction is also applied to different primary and secondary amines. Typically, the amines should be aliphatic, but aromatic amines can be used as well, though with lower yields. Several experiments to illustrate the selectivity of this methodology were also carried out with several more functionalized acids and amines. This approach is a substantial improvement over other previously described methods in amide synthesis.

Amine (1.5 mmol) and carboxylic acid (1.5 mmol) were dissolved in ethyl acetate (15 mL), then silica gel 60 230-400 mesh (1.0 g) was added. The solvent was removed under reduced pressure, the reactant mixture was transferred to a microwaves tube, and it was set to react in a CEM microwave reactor in cycles of 20 minutes at a power of 200 W maintaining constant temperature at 130 °C, and a hold time of 2 minutes. The reactant mixture was allowed to cool to room temperature, sonicated for 20 minutes with 30 mL of ethyl acetate, filtered, and the silica was washed with another 30 mL of ethyl acetate. The organic phase was washed with a saturated solution of NaHCO3 and HCl (10%), dried over MgSO4, filtered and the solvent was withdrawn under reduced pressure to obtain the pure product. In some cases flash chromatography was and it is indicated in the characterization data.

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