Tag: Lebensmittel Kennzeichnungs Verordnung

Im Rahmen der Lebensmittel-Analytik können Mikrowellen-Laborgeräte minutenschnelle und präzise Messwerte liefern und sie sind zudem äußerst einfach zu bedienen. Darüber hinaus kann auf giftige, ätzende und umweltgefährdende Chemikalien verzichtet werden, was wiederum den Arbeitsschutz deutlich erhöht. Zukünftig ist es in allen EU Ländern Pflicht, auf vorgepackten Lebensmitteln die „Big Eight“ Parameter wie u.a. Fettgehalt, ungesättigte Fettsäuren und Eiweissgehalt anzugeben.

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CEM hat eine Reihe von applikativen Lösungen zum Thema Big Four / Big Eight der Lebensmittel-Kennzeichnung, zu § 64 LFGB und zur internen Qualitätskontrolle im Portfolio:

  • Feuchte- und Feststoffgehalt
  • Fettgehalt, ohne Chemikalien
  • Fettgehalt, nasschemisch wie z. B. Weibull-Stoldt, Röse-Gottlieb etc.
  • Eiweiss- / Proteingehalt
  • Aschegehalt
  • Gesättigte / ungesättigte Fettsäuren (FAME)
  • Cholesteringehalt
  • Vitamingehalt
  • Hydroxyprolingehalt / Beffe Wert
  • Nährstoff- / Elementgehalte
  • Aminosäuren
  • Inhaltstoffe, wie z. B. Glucoside, Alkaloide, Steroide, Terpene, Pektine, ätherische Öle, Aromen, Farbstoffe, Zytostatika, Glucosinolate etc.
  • Schadstoffe wie z. B. Pestizide, Dioxide / Furane, CKW, Aflatoxine, Antibiotikum etc.

 

Die nachfolgenden Broschüren geben einen Überblick zu den unterschiedlichen Analysemethoden für Ihre Probenarten:

Broschüre zur Analytik von Molkereiprodukten: Broch_Dairy Industry_b126v5

Broschüre zur Analytik von Lebensmitteln: Broch_ Compositional Analysis Foodstuffs_b135v2

Broschüre zur Evaluierung des ORACLE Fettanalysators für Molkereiproben: Oracle_Evaluierung

Messung des Salzgehaltes mit dem Phönix Muffelofen in Bratwurst: Quarks & Co: Wurst ist was drin ist – Ein Lebensmittel unter der Lupe (WDR, 21.07.2015)

 

Schnelle und einfache MOSH/MOAH Analytik in der Mars 6 Mikrowelle

Mineralöle kommen in unserer Umwelt nahezu überall vor. Ihre Bestandteile können auf ganz unterschiedlichen Wegen sowohl in pflanzliche als auch in tierische Lebensmittel gelangen. Betrachtet man ihre chemische Struktur, so handelt es sich dabei im Wesentlichen um gesättigte Mineralölkohlenwasserstoffe (MOSH) und zu einem geringeren Anteil um aromatische Mineralölkohlenwasserstoffe (MOAH).

Mit den Abkürzungen MOSH und MOAH werden zwei unterschiedliche Gruppen chemischer Verbindungen bezeichnet, die im Mineralöl vorkommen. MOSH steht dabei für englisch Mineral Oil Saturated Hydrocarbons (Gesättigte Mineralölkohlenwasserstoffe), MOAH für englisch Mineral Oil Aromatic Hydrocarbons (Aromatische Mineralölkohlenwasserstoffe).

Beide werden leicht aus Lebensmitteln in den Körper aufgenommen und können sich im Kör­perfett sowie in einigen Organen anreichern. Ab­leitungen zur toxikologischen Bewertung werden aus Tierversuchen getroffen, weil derzeit keine Studien über die Effekte auf den Menschen vor­liegen. Die Aufnahme von MOAH sollte nach Ansicht des Bundesinstituts für Risikobewer­tung (BfR) gänzlich vermieden werden, da nicht auszuschließen ist, dass in dieser Fraktion auch krebserregende Verbindungen vorkommen.

Mineralöle setzen sich im Wesentlichen aus zwei chemisch und strukturell unterschiedlichen Frak­tionen zusammen. Die Hauptfraktion besteht zu einem Anteil von 75 bis 85 % aus so genannten MOSH (Mineral Oil Saturated Hydrocarbons), bei der kleineren Fraktion mit einem relativen Anteil von 15 bis 25 % handelt es sich um so genannte MOAH (Mineral Oil Aromatic Hydrocarbons). Beide Fraktionen bestehen aus Kohlen-stoffketten mit meist weniger als 25 Kohlenstoff-atomen (<C25). MOSH sind gesättigte paraffinartige, d. h. offenkettige, meist verzweigte und naphtenartige (zyklische) Kohlenwasserstoffe mit niedriger bis mittlerer Viskosität. Bei MOAH handelt es sich um eine große Zahl verschiedener aromatischer Kohlenwasserstoffe, die überwiegend aus einem bis vier Ringsystemen bestehen und bis zu 97 % alkyliert sind

Beide Stoffgruppen werden in Lebensmitteln und Kosmetika untersucht.

Der analytische Nachweis und die quantitative Bestimmung der MOSH- und MOAH-Fraktion erfolgt als Summenparameter. Hierfür werden die Proben mit n-Hexan extrahiert und der Extrakt mit gekoppelter HPLC-GC mit Flammenionisationsdetektor oder massenspektrometrischem Detektor analysiert. Vorher wird noch ein Verseifungsschritt mit KOH vorgeschaltet. Die herkömmliche nasschemische Probenvorbereitung der Verseifung und Lösemittelextraktion ist arbeitsaufwändig und zeitintensiv. Als schnelle und einfache Alternative mit hohem Probendurchsatz in kurzer Zeit wurde ein Verfahren in der Mars 6 Mikrowelle mit speziell entwickelten Reaktionsbehältern entwickelt.

GreenChem Behälter im Mars

In nur 20 min. erfolgen nun mit Hilfe einer speziellen Rührtechnik die Verseifung und die Lösemittel-Extraktion.

Rührung

Dabei ist die Temperaturmessung ein entscheidender Parameter für die Richtigkeit und Reproduzierbarkeit. Die im Mars 6 eingebaute iWave Temperatursensorik misst berührungslos durch verschiedene Materialien wie z. B. Hostaflon TFM und Glas die Probentemperatur der Proben.

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Die ausführlichen Daten wurden von Moret et al. veröffentlicht: „Microwave assisted saponification (MAS) followed by on-line liquid chromatography (LC)–gas chromatography (GC) for high-throughput and high-sensitivity determination of mineral oil in different cereal-based foodstuffs”

Sehen Sie selbst die MOSH/MOAH Probenvorbereitung in diesem Film

 

Möchten Sie die MOSH/MOAH Probenvorbereitung mit Ihrer Chromatographie koppeln? Ein vollautomatischer Autosampler bedient die Mikrowelle sowie die GC.

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Schwermetallverunreinigung von scharfer Salsa Soße und Chilipulver

Der Verbrauch von botanischen Produkten hat in den letzten zwei Jahrzehnten deutlich zugenommen, da die Verbraucher immer mehr zu natürlichen und hochwertigen botanischen Produkten tendieren. Die Hauptanbauregionen der Gewürz- und Teeproduktion auf der ganzen Welt weisen aber weniger strenge Sicherheits- und Qualitätsstandards als in der EU und in den USA auf. Es wurde festgestellt, dass Produkte aus diesen Regionen eine Vielzahl von Verfälschungen und Verunreinigungen enthalten, einschließlich Schwermetallen und toxische Elementen. Für eine Untersuchung wurde diverse Gewürze scharfe Saucen in unterschiedlichsten Märkten gekauft. Nach dem kryogenen Vermahlen und Mikrowellenaufschluß wurden die messfertigen Proben mittels ICP-MS auf ihre Schwermetallkontamination hin untersucht.

Probenvorbereitung

Die Proben wurden mit einem CEM Mars 5 Mikrowellen-Druckaufschlussgerät aufgeschlossen:

· Easy Prep Gefäße und XP Gefäße

· 0,2 g Probe · 10 ml HNO3

· 1-2 Tropfen HF bei Proben mit hohem Siliciumdioxidgehalt

· 15 Minuten Rampe bis 210 ° C · 15 Minuten halten

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Materialien

SPEX CertiPrep-Standards:

– CLMS-1, CLMS-2, CLMS-3, CLMS-4 (Multi-Element-Lösungsstandards 1-4)

Reagenzien:

– Hochreine Salpetersäure

– Hochreine HF

 

Analyse

Agilent ICP-MS 7700:

– Meinhard Zerstäuber
Ergebnisse Das am häufigsten vorkommende Schwermetall für die roten Pfefferprodukte war Chrom, das in einer Chillipulver Probe bis zu 7 pg/g aufwies. Die Gehalte an Chrom reichten von 3,1 bis 7,0 pg/g. Arsen und Cadmium waren in derselben Probe enthalten, das die höchsten Chromwerte aufwies (1,2 pg/g Cd & 0,4 pg/g As). Blei wurde in dieser Probe mit weniger als 1 pg/g gefunden. Detailergebnisse in Abbildungen 1 – 3

 

Mikrowellen Aufschluss von Chili Pulver 1

Mikrowellen Aufschluss von Chili Pulver 2

Evaluierung des ORACLE Fettanalysators erfolgreich abgeschlossen

CEM freut sich, den erfolgreichen Abschluss einer unabhängigen Studie des ORACLE Universellen Fettanalysators durch das akkreditierte französische Labor Actalia Cecalait bekannt zu geben. Das ORACLE ist der erste schnelle Fettanalysator, der absolut keine Methodenentwicklung erfordert und Fett in jeder unbekannten Nahrungsmittelprobe mit vergleichbaren Fettgehalten zu den Referenzmethoden analysieren kann. Mehrere Molkerei-/Milchprobenarten wurden in der Studie untersucht: Sahne, Milchpulver, verschiedene Käse, saure Sahne, Joghurt, Dessert und Eiscreme, in einer Bandbreite von 0,5 bis 45,0% Fett.

Ergebnisse Oracle 1

Actalia stellte fest, dass der ORACLE Fettanalysator in der Lage war, alle oben genannten Molkereiproben mit der gleichen Richtigkeit und besserer Genauigkeit im Vergleich zu den nasschemischen Extraktionstechniken Röse-Gottlieb, Weibull-Berntrop und Schmid-Bondzynski-Ratzlaff zu analysieren. Die Messdauer beträgt nur wenige Minuten und erfordert keinerlei Methodenentwicklung oder Kalibrierung. Insbesondere ergaben der Vergleich der ORACLE- und Nasschemie-Ergebnisse einen perfekten linearen Bestimmungskoeffizienten (R2) von 1,000. Actalia kam auch zu dem Schluss, dass die Wiederholbarkeit des ORACLE für alle Proben besser war als die Referenzchemie.

Ergebnisse Oracle 2

Actalia mit Sitz in Poligny, Frankreich, ist ein COFRAC-akkreditiertes Labor, das sich auf die Bereitstellung technischer und wissenschaftlicher Erkenntnisse für die Validierung und Vereinheitlichung von Analysenmethoden mit Expertise in der Molkereianalyse spezialisiert hat. Darüber hinaus ist Actalia sowohl Veranstalter von Ringversuchen als auch ein globaler Lieferant von SRMs für Milchprodukte (sekundäre Referenzmaterialien).

Seit seiner Markteinführung im Jahr 2016 hat das ORACLE eine breite Akzeptanz gefunden und wird weltweit in Lebensmittelproduktions- und Testlabors eingesetzt. Das System wurde mit dem IFT17 Food Expo Innovation Award ausgezeichnet, der die Zeit- und Kostenvorteile würdigt und den nachhaltigen Betrieb durch den Wegfall von Chemikalien heraushebt.

Der Vergleich zeigte die Universalität und Richtigkeit der ORACLE Methode im Bezug auf die Fett-Referenzgehalte: Abstract_Cecalait_27s_Newsletter_No_103_-_Oracle

 

Ergebnisse Oracle 3

 

Oracle Evaluierung Actalia

 

 

Sehen Sie die beispielhafte Fettmessung und Trocknung der Proben dieser Studie in diesem Film

Für die Analyse von Schwermetallen und Nährstoff-Elementen in Babynahrung und anderen Lebensmitteln ist ein Mikrowellenaufschluss von einer hohen Probeneinwaage im Gramm-Maßstab von Vorteil. Einerseits wird damit die Repräsentativität der Probenmenge erhöht und andererseits können mit der hohen Probeneinwaage auch Spektrometer mit einer schlechteren Nachweisgrenze für die Elementbestimmung verwendet werden.

In diesem Film zeigen wir den Mikrowellenaufschluss von 5 g unterschiedlicher Lebensmittel (Banane, Bohne, Kartoffel und Kürbis) zusammen in einem Aufschlusslauf. Ermöglicht wird dieser Aufschluss im Mars 6 durch die neuartige iWave Temperaturkontrolle aller Proben. Für hohen Probendurchsatz sorgen die Xpress Behälter, so das bis zu 40 Lebensmittelproben in nur 30 min. aufgeschlossen werden können.

 

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Film: Mikrowellenaufschluss von 5 g Babynahrung im Mars 6

 

Alle Details zu diesem Mikrowellen-Aufschluss sind in dieser Application Note beschriebe: CEM_Baby_Food_Application_Note_Revised

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Zusätzlich wurden Vitaminproben als Nahrungsergänzungsmittel im Mars 6 aufgeschlossen. Vitamin_Application_Note

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Mit dem Thema „Gefährliches Grillen – Wie Aluschalen Fleisch und Fisch belasten“ beschäftigt sich am 1.6.2016 das ARD Magazin Plusminus um 21.45 Uhr.

Mariniertes Fleisch auf der Alu-Grillschale grillen jedes Wochenende Tausende. Doch Salz und Säure in den Marinaden lösen das Aluminium. Das ergeben Labortests im Auftrag von „Plusminus“. Warnhinweise dazu fehlen.

Quelle „Plusminus“: Bratwürste, Bauchfleisch, marinierte Steaks: Die Kleingärtner im hessischen Pohlheim grillen immer mit Aluschalen, nie direkt auf dem Rost. Und in der Aluschale liegt immer öfter fertig mariniertes Fleisch. „Plusminus“ ist am Samstagmorgen vor einem Einkaufscenter in Wiesbaden. Am Wochenende wird gegrillt. Wir schauen den Kunden in den Einkaufskorb. Tatsächlich wird häufig mariniertes Fleisch verwendet. Doch ist das Grillen mit Aluminium wirklich gesünder? Wir kaufen Aluschalen bei Discountern und Supermärkten, fünf Produkte in allen Preislagen.

 Bei der Aluschale „Julia“ von Globus und bei „Grillmeister“ von Lidl finden wir keinerlei Warnhinweise. Bei Rewe steht: „Die Grillschalen ‚nicht für die Aufbewahrung und das Abdecken von sehr sauren oder salzigen Lebensmitteln‘ verwenden.“ Edeka spricht sogar explizit von „nicht gesundheitsschädlich“. Nur bei Toppits lesen wir: Grillpfannen dürfen „nicht mit säure- oder salzhaltigen Lebensmitteln in Berührung kommen“. Nur bei einem Produkt finden wir einen Warnhinweis.
Aluminium und Marinade – eine gefährliche Mischung
Marinaden lösen Aluminium aus der Grillschale

Dass Aluminium und säurehaltige Marinade eine gefährliche Mischung sind, weiß Spitzenkoch Frank Brunswig. Bei dem Grillprofi kommen die beliebten Aluschalen nur heute für unsere Stichprobe auf den Rost. Brunswig erklärt: „Es ist natürlich so, wenn Säure in der Marinade drin ist und wir kommen mit Aluminium in Verbindung, dann kann sich Aluminium ins Lebensmittel lösen.“

Wie viel Aluminium geht aus der Grillschale in das Essen über? Profi-Koch Brunswig grillt für uns: Fertig mariniertes Fleisch, einen eingelegten Grillkäse, Hähnchen und Schnitzel werden mit Fertigmarinaden aus dem Supermarkt gewürzt. Und der frische Lachs wird gesalzen und mit Zitronensaft beträufelt. Insgesamt zehn beliebte Grill-Variationen legt Frank Brunswig für uns auf. Und sie gehen abgepackt in einer Kühlbox ins Lebensmittellabor. In einer Woche werden Wolfram Wendler und sein Team das Ergebnis haben.

 Tipps der Verbraucherzentrale
Durch stark säure- und salzhaltige Lebensmittel oder Kontakt mit anderen Metallen kann sich Aluminium aus der Folie lösen und ins Lebensmittel übergehen, schreibt die Verbraucherzentrale. Saures wie Apfelstücke, Zitronen, Essiggurken und Salziges wie Feta, Salzhering, Wurst und Schinken gehöre nicht in Aluminiumfolie, weder zur Aufbewahrung noch zur Zubereitung! (Weitere Tipps der Verbraucherzentrale sind in der rechten Spalte verlinkt.)

Das Ergebnis ist alarmierend

Zu Aluminium gibt die Europäische Lebensmittelbehörde diese Empfehlung ab: Pro Woche nicht mehr als ein Milligramm Aluminium pro Kilo Körpergewicht aufnehmen. Das bedeutet für einen 70 Kilo schweren Menschen eine maximale Tagesdosis von zehn Milligramm. „Plusminus“ trifft Toxikologen. Wir wollen wissen: Was ist an Aluminium so gefährlich und vor allem in welchen Mengen?

 Der Toxikologe und Allgemeinarzt Peter Jennrich meint: „Wir können Aluminium über die Luft aufnehmen, über Lebensmittel, über Medikamente, über Kosmetika und auch übers Wasser.“ Edmund Maser, Toxikologieprofessor an der Universität Kiel sagt: „Man kann selbst natürlich gar nicht abschätzen, wie viel Aluminium man aufnimmt. Aber man sollte in allen möglichen Situationen des Alltags versuchen, die Aluminiumaufnahme zu verringern.“ Das Grillen mit Aluschalen aber steigert die Belastung enorm. Die „Plusminus“-Laboranalyse zeigt ein erschreckendes Ergebnis: 16 von 20 Proben – darunter Fleisch, Fisch und Käse – weisen deutlich erhöhte Alu-Rückstände auf. Wolfram Wendler, Lebensmittelchemiker bei Arotop, stellt fest: „Als Gesamtresultat, über alle Produkte, kann man davon ausgehen, dass sich der Aluminiumwert um das Doppelte bis Dreifache beim Grillen auf Aluschalen erhöht.“

Warnhinweise sollten aufgenommen werden!

Das marinierte Hähnchen geht von 3,4 Milligramm nach dem Grillen auf der Edeka-Schale auf 9,1 hoch. Das sind knapp 170 Prozent mehr. Das eingelegte Schweine-Schnitzel steigt von 4,5 Milligramm nach dem Grillen mit der Rewe-Schale auf 12,6. Das sind plus 167 Prozent! Beim Lachs mit Salz und Zitronensäure messen wir statt 2,7 Milligramm anfangs nach dem Grillen mit der Toppits-Schale 10,6 Milligramm. Das sind fast 300 Prozent mehr. Den mit Abstand höchsten Wert gibt es beim Käse von Lidl. Noch vor dem Grillen misst das Labor hier knapp 21 Milligramm Aluminium.

Die Laboruntersuchungen erfolgten mittels Mikrowellen-Aufschluss im Mars Xpress. Hier ein Ausschnitt aus dem Trailer des MorgenMagazins moma:

Phönix und Mars

Dazu wird die Grillwurst in die Mars Xpress Druckgefässe eingewogen, mit Salpetersäure versetzt und in kürzester Zeit im Mars Xpress aufgeschlossen.

Probe einwiegen

Die Messung des Aluminiumgehaltes erfolgt nach dem Aufschluss mittel Atom-Spektroskopie. Eine Vorankündigung für diesen Beitrag lief im MorgenMagazin moma der ARD am 1.6.2016.

Mehr Informationen zum Druckaufschluss-Gerät Mars 6 mit den Xpress Gefässen hier….

Den gesamten Beitrag in „plusminus“ finden Sie hier…

Mars Xpress

 

Die Sulfatasche-Bestimmung ist ein wichtiger Kontrollparameter bei der Qualitätskontrolle laufender Produktionen und der Eingangskontrolle von Rohstoffen. Problematisch ist jedoch die Zeitintensität der Analyse, da das Ergebnis erst Stunden später vorliegt und somit ein schnelles Eingreifen in die laufende Produktionsabläufe verhindert. Einen Zeitvorteil schafft die in diesem Artikel vorgestellte Methode mit dem schnellsten Muffelofen der Welt – Phönix SAS, die das Ergebnis unter der Berücksichtigung aller relevanten Normen innerhalb von kurzer Zeit liefert. Zudem können kritische Proben, die unter klassischen Bedingungen spritzen und schäumen und somit viel Handarbeit beinhalten, mit dem Phönix SAS problemlos schnell und automatisch bearbeitet werden.

 

Historie

Die Bestimmung der bei der Verbrennung von organischen Substanzen auftretenden Rückstände zählt schon seit neun Jahrzehnten zu den elementaren Reinheitsprüfungen von Arzneistoffen. Bereits das DAB 5 (Deutsches Arzneimittelbuch) von 1910 und das DAB 6, das 1926 in Kraft trat, enthielten weitgehend gleichlautende Vorschriften zur Durchführung von Analysen zur Bestimmung des Aschegehaltes. Mit dem dritten Nachtrag zum DAB 6 wurde 1959 die Prüfung der Sulfatasche als neue Analysenmethode in die pharmazeutischen Laboratorien eingeführt. Analoge Entwicklungen fanden beim Japanischen Arzneimittelbuch, bei den amerikanischen Vorschriften USP und beim Eurpäischen Arzneibuch Ph. Eur. statt. Die Bestimmung des Sulfatasche Gehaltes hat sich seitdem bei Eingangskontrollen von Rohstoffen und bei der Qualitätssicherung von laufenden Produktionen einen Platz als wichtige analytische Kenngröße gesichert. In den letzten Jahren wurden auch für Mineralölprodukte, Kautschuk, PVC, Elastomere und eine Vielzahl von Kunststoffen die Sulfatasche als wichtige Analysenmethode zur QS vorgeschrieben (DIN 53568, Teil 2 sowie ISO 247, Rubber – Determination of ash).

 

Klassische Analytik wie zu Liebigs Zeiten

Die schwarze Masse kocht und brodelt. Das weiße Porzellanschälchen vibriert leicht auf dem Tisch aus Draht. Die gelblich gefärbten Flammen heizen ihm ordentlich ein. Feucht ist die Luft und rundherum regnet es pechschwarzen Ruß. Diese eher unheimliche Szene beschreibt nichts anderes als den relativ einfachen Prozess der Sulfatveraschung. Unter Veraschungen versteht man per Definition die thermische Zersetzung kohlenwasserstoffhaltiger Produkte, wobei die anorganischen Bestandteile zurück bleiben.

Abbildung 1 Keine Vorveraschung mehr nötig

Die Sulfataschebestimmung ist bedingt durch die einzelnen Arbeitsschritte ein mühseliger und langwieriger Prozess und zudem für den Bediener äußerst unangenehm. Das Probengut wird dabei in einem Porzellan- oder Platintiegel mit Schwefelsäure versetzt, danach auf offener Flamme vorverascht und anschließend im konventionellen Muffelofen bei ca. 600 °C bzw. 800 °C (je nach Vorschrift) verascht. Neben den aufwendigen Arbeitsschritten (dauert bis zu 12 h) ist das Handling mit der abrauchenden Schwefelsäure äußerst umständlich und gesundheitsbeeinträchtigend. Durch unterschiedliche Bediener wurden auch schwankende Ergebnisse bei Mehrfachbestimmungen beobachtet. Nach der Beendigung des Schwefelsäureabrauchens sind vielfach aufwendige Reiningsarbeiten am Abzug vorzunehmen. Besonders bei schäumenden, quellenden und spritzenden Proben muß der Anwender die Reaktion beobachten, rechtzeitig den Tiegel von der Flamme wegziehen und warten, bis die Probe wieder weiter bearbeitet werden kann. Verpasst der Anwender den richtigen Moment, schäumt die Probe aus dem Tiegel und die bisherige Arbeit ist zu verwerfen – sprich: die Analyse muß von vorn beginnen.

 

Die Alternative

Eine Alternative bezüglich der Schnelligkeit, des Arbeitsschutzes, der Automatisation für kritische Proben und des Bedienerkomforts stellt das CEM-Sulfat-Veraschungssystem Phönix SAS dar. Die komplette Veraschung inklusive Vorveraschung wird im Veraschungssystem Phönix SAS durchgeführt, d. h. einfachstes und vor allem sicheres Handling für den Anwender. Durch die „Ofen-im-Ofen-Technik“ des Phönix SAS in Kombination mit einer Absaugung der Schwefelsäuredämpfe aus dem Veraschungseinsatz wird eine doppelte Absaugung der teilweise toxischen Verbrennungsprodukte gewährleistet. Die Veraschungsdauer verkürzt sich deutlich auf ca. 60 Minuten bei gleichzeitiger Veraschung von bis zu 15 Proben. Dabei wird die Probe im Tiegel mit H2SO4 versetzt und in den Phönix SAS gegeben. Mit dem Start der Methode heizt das Phönix SAS innerhalb von 10 min. auf 250 °C auf und hält diese Temperatur präzise für 10 Minuten konstant. Während dieser Zeit findet die Vorveraschung im Mikrowellenofen statt. Anschließend erfolgt automatisch die weitere Erhitzung auf 600 °C (bzw. 800 °C) statt, die dann für 20 min. konstant gehalten wird. Durch die genauen und reproduzierbaren Temperaturrampen kann ein Verspritzen oder Überschäumen von kritischen Proben verhindert werden.

Phönix SAS

Die besondere Arbeitssicherheit und der Bedienerkomfort des Phönix SAS wird durch eine spezielle Absaugtechnik gewährleistet, die CEM auch in anderen Produkten erfolgreich verwendet. Dabei führt aus dem Veraschungseinsatz mit den zu bearbeitenden Proben ein Quarzrohr zu einer Abscheide- und Neutralisationseinrichtung, bestehend aus Waschflaschen und Aktivkohlefilter. Die Rauchgase werden dabei mittels einer Vakuumpumpe abgesaugt und in den Waschflaschen mit NaOH neutralisiert. Der Bediener ist dabei keiner Exposition mit den Verbrennungsprodukten ausgesetzt und durch die Aktivkohlefilter zudem vor Geruchsbelästigungen geschützt. Die Anordnung dieser Neutralisationseinrichtung ist wartungsarm und einfach zu bedienen. Damit werden die Anforderungen der ISO 14000 zur Emissionsverminderung erfüllt. Die Raumluft und somit auch der Anwender werden nicht belastet (Arbeitsschutz) und die Installation braucht unter keinem Abzug zu erfolgen. Für die unterschiedlichen Applikationen steht eine Vielzahl von Zubehör, z. B. spezielle Veraschungstiegel oder eine Temperatur-Kalibriereinheit für die Prüfmittelüberwachung (IQ & OQ) zur Verfügung.

 

Studie an kritischen Proben

C. Hinz untersuchte spezielle Proben, die unter klassischen Bedingungen mit Vorveraschung und konventionellem Muffelofen schäumen, spritzen und aus dem Tiegel quellen. Als Modelsubstanzen wurden Laktose, Azelainsäure, Megestrolacetat und Phthalazin ausgewählt.

Phthalazin Derivat schäumend

 

Phthalazin Derviat PilzEs wurde eine Methode für das Phönix SAS ausgearbeitet, bei der jede Probe mit Schwefelsäure versetzt wird und direkt bei Raumtemperatur in den Phönix Ofen gegeben wird. Anschließend wird im Phönix SAS automatisch ohne manuelle Arbeit die Probe mit der Säure langsam auf 550 °C erhitzt und dabei vorverascht. Danach erfolgt das weitere Aufheizen auf die Endtemperatur von 600 °C und die Veraschung findet bis zur Gewichtskonstanz statt. Alle Modellsubstanzen werden ohne Probenverlust durch spritzen, schäumen oder quellen sanft im Phönix Muffelofen verascht.

Megestrolacetat problemlos

Veröffentlichung: Efficiency improvement for sulfated ash determination by usage of a microwave muffle furnace

Movie Phönix SAS

Movie Re-Qualifikation IQ/OQ

RTDCAL

Movie Platin-Tiegel können eingesetzt werden

Platinschalen im Phönix

Mehr Infos: www.sulfatasche.de