Tag: Lebensmittel Kennzeichnungs Verordnung

Pestizid-Analytik
Führen Sie derzeit eine QuECHERS Extraktion zur Pestizid-Analytik durch? Erfahren Sie von unserem Gastredner Dr. Francisco José Diaz-Galiano, einem Forscher der EURL-FV und Dr. Alicia Stell darüber, wie sie offizielle Methoden entwickeln, um Pestizide aus Lebensmittelmatrices zu extrahieren. Dabei kommt ein automatisiertes Extraktionssystem zum Einsatz, um die Extraktion und Reinigung bei Bedarf in einem einzigen automatisierten Schritt durchzuführen.

Registrieren Sie sich hier: https://cem.com/en/cem-s-contribution-for-eprw-2020-at-home

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Bessere Analyseergebnisse beginnen mit einer besseren Probenvorbereitung. Aufgrund der Komplexität der Cannabispflanze kann eine vollständige und zuverlässige Analyse schwierig sein. Der erste Schritt zu jeder Analyse besteht darin, einen vollständigen Aufschluss oder eine vollständige Extraktion in der Probenvorbereitung sicherzustellen. In diesem Webcast lernen Sie Techniken und Werkzeuge für eine schnelle, effiziente und reproduzierbare Probenvorbereitung für alle Ihre LC-MS-, GC-MS- und ICP-MS-Analysen von Cannabis- und Hanfproben kennen. Diskussionen über die Methoden und Techniken zur Extraktion von Pestiziden und THC aus Pflanzenmaterial und zum Mikrowellenaufschluss von gemischten Proben, einschließlich Blumen, Lebensmitteln, Lotionen, Extrakten und Ölen, werden angesprochen. Darüber hinaus werden wertvolle Probenhandhabungstechniken zur Erzielung einer konsistenteren und homogeneren Probenahme sowie Vergleiche zwischen klassischen und automatisierten Techniken sowie Optionen für niedrigen und hohen Durchsatz behandelt.   Wichtige Lernziele: Lernen Sie einfache und wiederholbare Probenvorbereitungstechniken für Cannabis und Hanfprodukte Verstehen Sie die Bedeutung temperaturkontrollierter Potenz- und Pestizidextraktionen durch Filtration und Kühlung Best Practices für die Mikrowellenverdauung in einer Charge aller Cannabis- und Hanfproben, einschließlich Blumen, Lebensmittel, Lotionen, Öle und Extrakte.

www.loesemittel-extraktion.de

The technique of microwave-assisted acid hydrolysis was applied to wholegrain wheat (Triticum durum Desf. cv. Balcali 2000) flour in order to speed the preparation of samples for analysis. The resultant hydrolysates were chromatographed and quantified in an automated amino acid analyzer. The effect of different hydrolysis temperatures, times and sample weights was examined using flour dispersed in 6 N HCl. Within the range of values tested, the highest amino acid recoveries were generally obtained by setting the hydrolysis parameters to 150 °C, 3 h and 200 mg sample weight. These conditions struck an optimal balance between liberating amino acid residues from the wheat matrix and limiting their subsequent degradation or transformation. Compared to the traditional 24 h reflux method, the hydrolysates were prepared in dramatically less time, yet afforded comparable ninhydrin color yields. Under optimal hydrolysis conditions, the total amino acid recovery corresponded to at least 85.1% of the total protein content, indicating the efficient extraction of amino acids from the flour matrix. The findings suggest that this microwave-assisted method can be used to rapidly profile the amino acids of numerous wheat grain samples, and can be extended to the grain analysis of other cereal crops.

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Im Rahmen der Lebensmittel-Analytik können Mikrowellen-Laborgeräte minutenschnelle und präzise Messwerte liefern und sie sind zudem äußerst einfach zu bedienen. Darüber hinaus kann auf giftige, ätzende und umweltgefährdende Chemikalien verzichtet werden, was wiederum den Arbeitsschutz deutlich erhöht. Zukünftig ist es in allen EU Ländern Pflicht, auf vorgepackten Lebensmitteln die „Big Eight“ Parameter wie u.a. Fettgehalt, ungesättigte Fettsäuren und Eiweissgehalt anzugeben.

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CEM hat eine Reihe von applikativen Lösungen zum Thema Big Four / Big Eight der Lebensmittel-Kennzeichnung, zu § 64 LFGB und zur internen Qualitätskontrolle im Portfolio:

  • Feuchte- und Feststoffgehalt
  • Fettgehalt, ohne Chemikalien
  • Fettgehalt, nasschemisch wie z. B. Weibull-Stoldt, Röse-Gottlieb etc.
  • Eiweiss- / Proteingehalt
  • Aschegehalt
  • Gesättigte / ungesättigte Fettsäuren (FAME)
  • Cholesteringehalt
  • Vitamingehalt
  • Hydroxyprolingehalt / Beffe Wert
  • Nährstoff- / Elementgehalte
  • Aminosäuren
  • Inhaltstoffe, wie z. B. Glucoside, Alkaloide, Steroide, Terpene, Pektine, ätherische Öle, Aromen, Farbstoffe, Zytostatika, Glucosinolate etc.
  • Schadstoffe wie z. B. Pestizide, Dioxide / Furane, CKW, Aflatoxine, Antibiotikum etc.

 

Die nachfolgenden Broschüren geben einen Überblick zu den unterschiedlichen Analysemethoden für Ihre Probenarten:

Broschüre zur Analytik von Molkereiprodukten: Broch_Dairy Industry_b126v5

Broschüre zur Analytik von Lebensmitteln: Broch_ Compositional Analysis Foodstuffs_b135v2

Broschüre zur Evaluierung des ORACLE Fettanalysators für Molkereiproben: Oracle_Evaluierung

Messung des Salzgehaltes mit dem Phönix Muffelofen in Bratwurst: Quarks & Co: Wurst ist was drin ist – Ein Lebensmittel unter der Lupe (WDR, 21.07.2015)

 

Schnelle und einfache MOSH/MOAH Analytik in der Mars 6 Mikrowelle

Mineralöle kommen in unserer Umwelt nahezu überall vor. Ihre Bestandteile können auf ganz unterschiedlichen Wegen sowohl in pflanzliche als auch in tierische Lebensmittel gelangen. Betrachtet man ihre chemische Struktur, so handelt es sich dabei im Wesentlichen um gesättigte Mineralölkohlenwasserstoffe (MOSH) und zu einem geringeren Anteil um aromatische Mineralölkohlenwasserstoffe (MOAH).

Mit den Abkürzungen MOSH und MOAH werden zwei unterschiedliche Gruppen chemischer Verbindungen bezeichnet, die im Mineralöl vorkommen. MOSH steht dabei für englisch Mineral Oil Saturated Hydrocarbons (Gesättigte Mineralölkohlenwasserstoffe), MOAH für englisch Mineral Oil Aromatic Hydrocarbons (Aromatische Mineralölkohlenwasserstoffe).

Beide werden leicht aus Lebensmitteln in den Körper aufgenommen und können sich im Kör­perfett sowie in einigen Organen anreichern. Ab­leitungen zur toxikologischen Bewertung werden aus Tierversuchen getroffen, weil derzeit keine Studien über die Effekte auf den Menschen vor­liegen. Die Aufnahme von MOAH sollte nach Ansicht des Bundesinstituts für Risikobewer­tung (BfR) gänzlich vermieden werden, da nicht auszuschließen ist, dass in dieser Fraktion auch krebserregende Verbindungen vorkommen.

Mineralöle setzen sich im Wesentlichen aus zwei chemisch und strukturell unterschiedlichen Frak­tionen zusammen. Die Hauptfraktion besteht zu einem Anteil von 75 bis 85 % aus so genannten MOSH (Mineral Oil Saturated Hydrocarbons), bei der kleineren Fraktion mit einem relativen Anteil von 15 bis 25 % handelt es sich um so genannte MOAH (Mineral Oil Aromatic Hydrocarbons). Beide Fraktionen bestehen aus Kohlen-stoffketten mit meist weniger als 25 Kohlenstoff-atomen (<C25). MOSH sind gesättigte paraffinartige, d. h. offenkettige, meist verzweigte und naphtenartige (zyklische) Kohlenwasserstoffe mit niedriger bis mittlerer Viskosität. Bei MOAH handelt es sich um eine große Zahl verschiedener aromatischer Kohlenwasserstoffe, die überwiegend aus einem bis vier Ringsystemen bestehen und bis zu 97 % alkyliert sind

Beide Stoffgruppen werden in Lebensmitteln und Kosmetika untersucht.

Der analytische Nachweis und die quantitative Bestimmung der MOSH- und MOAH-Fraktion erfolgt als Summenparameter. Hierfür werden die Proben mit n-Hexan extrahiert und der Extrakt mit gekoppelter HPLC-GC mit Flammenionisationsdetektor oder massenspektrometrischem Detektor analysiert. Vorher wird noch ein Verseifungsschritt mit KOH vorgeschaltet. Die herkömmliche nasschemische Probenvorbereitung der Verseifung und Lösemittelextraktion ist arbeitsaufwändig und zeitintensiv. Als schnelle und einfache Alternative mit hohem Probendurchsatz in kurzer Zeit wurde ein Verfahren in der Mars 6 Mikrowelle mit speziell entwickelten Reaktionsbehältern entwickelt.

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In nur 20 min. erfolgen nun mit Hilfe einer speziellen Rührtechnik die Verseifung und die Lösemittel-Extraktion.

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Dabei ist die Temperaturmessung ein entscheidender Parameter für die Richtigkeit und Reproduzierbarkeit. Die im Mars 6 eingebaute iWave Temperatursensorik misst berührungslos durch verschiedene Materialien wie z. B. Hostaflon TFM und Glas die Probentemperatur der Proben.

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Die ausführlichen Daten wurden von Moret et al. veröffentlicht: „Microwave assisted saponification (MAS) followed by on-line liquid chromatography (LC)–gas chromatography (GC) for high-throughput and high-sensitivity determination of mineral oil in different cereal-based foodstuffs”

Sehen Sie selbst die MOSH/MOAH Probenvorbereitung in diesem Film

 

Möchten Sie die MOSH/MOAH Probenvorbereitung mit Ihrer Chromatographie koppeln? Ein vollautomatischer Autosampler bedient die Mikrowelle sowie die GC.

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Schwermetallverunreinigung von scharfer Salsa Soße und Chilipulver

Der Verbrauch von botanischen Produkten hat in den letzten zwei Jahrzehnten deutlich zugenommen, da die Verbraucher immer mehr zu natürlichen und hochwertigen botanischen Produkten tendieren. Die Hauptanbauregionen der Gewürz- und Teeproduktion auf der ganzen Welt weisen aber weniger strenge Sicherheits- und Qualitätsstandards als in der EU und in den USA auf. Es wurde festgestellt, dass Produkte aus diesen Regionen eine Vielzahl von Verfälschungen und Verunreinigungen enthalten, einschließlich Schwermetallen und toxische Elementen. Für eine Untersuchung wurde diverse Gewürze scharfe Saucen in unterschiedlichsten Märkten gekauft. Nach dem kryogenen Vermahlen und Mikrowellenaufschluß wurden die messfertigen Proben mittels ICP-MS auf ihre Schwermetallkontamination hin untersucht.

Probenvorbereitung

Die Proben wurden mit einem CEM Mars 5 Mikrowellen-Druckaufschlussgerät aufgeschlossen:

· Easy Prep Gefäße und XP Gefäße

· 0,2 g Probe · 10 ml HNO3

· 1-2 Tropfen HF bei Proben mit hohem Siliciumdioxidgehalt

· 15 Minuten Rampe bis 210 ° C · 15 Minuten halten

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Materialien

SPEX CertiPrep-Standards:

– CLMS-1, CLMS-2, CLMS-3, CLMS-4 (Multi-Element-Lösungsstandards 1-4)

Reagenzien:

– Hochreine Salpetersäure

– Hochreine HF

 

Analyse

Agilent ICP-MS 7700:

– Meinhard Zerstäuber
Ergebnisse Das am häufigsten vorkommende Schwermetall für die roten Pfefferprodukte war Chrom, das in einer Chillipulver Probe bis zu 7 pg/g aufwies. Die Gehalte an Chrom reichten von 3,1 bis 7,0 pg/g. Arsen und Cadmium waren in derselben Probe enthalten, das die höchsten Chromwerte aufwies (1,2 pg/g Cd & 0,4 pg/g As). Blei wurde in dieser Probe mit weniger als 1 pg/g gefunden. Detailergebnisse in Abbildungen 1 – 3

 

Mikrowellen Aufschluss von Chili Pulver 1

Mikrowellen Aufschluss von Chili Pulver 2

Evaluierung des ORACLE Fettanalysators erfolgreich abgeschlossen

CEM freut sich, den erfolgreichen Abschluss einer unabhängigen Studie des ORACLE Universellen Fettanalysators durch das akkreditierte französische Labor Actalia Cecalait bekannt zu geben. Das ORACLE ist der erste schnelle Fettanalysator, der absolut keine Methodenentwicklung erfordert und Fett in jeder unbekannten Nahrungsmittelprobe mit vergleichbaren Fettgehalten zu den Referenzmethoden analysieren kann. Mehrere Molkerei-/Milchprobenarten wurden in der Studie untersucht: Sahne, Milchpulver, verschiedene Käse, saure Sahne, Joghurt, Dessert und Eiscreme, in einer Bandbreite von 0,5 bis 45,0% Fett.

Ergebnisse Oracle 1

Actalia stellte fest, dass der ORACLE Fettanalysator in der Lage war, alle oben genannten Molkereiproben mit der gleichen Richtigkeit und besserer Genauigkeit im Vergleich zu den nasschemischen Extraktionstechniken Röse-Gottlieb, Weibull-Berntrop und Schmid-Bondzynski-Ratzlaff zu analysieren. Die Messdauer beträgt nur wenige Minuten und erfordert keinerlei Methodenentwicklung oder Kalibrierung. Insbesondere ergaben der Vergleich der ORACLE- und Nasschemie-Ergebnisse einen perfekten linearen Bestimmungskoeffizienten (R2) von 1,000. Actalia kam auch zu dem Schluss, dass die Wiederholbarkeit des ORACLE für alle Proben besser war als die Referenzchemie.

Ergebnisse Oracle 2

Actalia mit Sitz in Poligny, Frankreich, ist ein COFRAC-akkreditiertes Labor, das sich auf die Bereitstellung technischer und wissenschaftlicher Erkenntnisse für die Validierung und Vereinheitlichung von Analysenmethoden mit Expertise in der Molkereianalyse spezialisiert hat. Darüber hinaus ist Actalia sowohl Veranstalter von Ringversuchen als auch ein globaler Lieferant von SRMs für Milchprodukte (sekundäre Referenzmaterialien).

Seit seiner Markteinführung im Jahr 2016 hat das ORACLE eine breite Akzeptanz gefunden und wird weltweit in Lebensmittelproduktions- und Testlabors eingesetzt. Das System wurde mit dem IFT17 Food Expo Innovation Award ausgezeichnet, der die Zeit- und Kostenvorteile würdigt und den nachhaltigen Betrieb durch den Wegfall von Chemikalien heraushebt.

Der Vergleich zeigte die Universalität und Richtigkeit der ORACLE Methode im Bezug auf die Fett-Referenzgehalte: Abstract_Cecalait_27s_Newsletter_No_103_-_Oracle

 

Ergebnisse Oracle 3

 

Oracle Evaluierung Actalia

 

 

Sehen Sie die beispielhafte Fettmessung und Trocknung der Proben dieser Studie in diesem Film