Anwendungen & Problemlösungen

Anwendungen & Problemlösungen

Peptid-Synthese mit umweltfreundlichem Lösemittel: Verwenden Sie TamiSolve in jedem SPPS-Prozess

– Niedrige Toxizität und Entflammbarkeit

– Hochwirksames Lösungsmittel für SPPS

– Hat keinen Einfluss auf die Lebensdauer von Aminosäurelösungen

– Erhältlich in großen Mengen

mehr Informationen…

 

 

Gummigranulate werden auf Kunstrasenplätzen als Füllmaterial verwendet. In loser Form werden Granulate und Mulche aus Gummi zudem auf Spielplätzen oder im Sportbereich verwendet, etwa auf Golfplätzen, auf Leichtathletikanlagen, in Böden von Pferdesportanlagen, auf Wanderwegen oder in Schießständen. Die betreffenden Granulate und Mulche werden überwiegend aus Altreifen gewonnen. Einer der Hauptgründe für die Bedenken hinsichtlich der Verwendung von aus Altreifen gewonnenen Granulaten und Mulchen ist das Vorhandensein der acht PAK in der Matrix des Gummis.
aus:
Verordnung (EU) 2021/1199 der Kommission vom 20. Juli 2021 zur Änderung von Anhang XVII der Verordnung (EG) Nr. 1907/2006 des Europäischen Parlaments und des Rates in Bezug auf polyzyklische aromatische Kohlenwasserstoffe (PAK) in Granulaten oder Mulchen zur Verwendung als Füllmaterial auf Kunstrasenplätzen oder in loser Form auf Spielplätzen oder im Sportbereich

mehr…

Mikroplastik hat sich zu einem globalen Umweltproblem entwickelt. Doch nicht nur die Polymere können für Lebenwesen gefährlich sein. Angereicherte Metalle wie Chrom, Eisen oder seltene Erden können über das Plastik in die Organismen gelangen, wie Forscher des Helmholtz-Zentrums Hereon jetzt in einer Studie präsentiert haben.

55 verschiedene Metalle untersucht

Das Team um Erst-Autor Dr. Lars Hildebrandt hat die Anreicherung von 55 verschiedenen Metallen und Halbmetallen an Polyethylen- und Polyethylenterephthalat-Partikeln einer Größe von 63 bis 250 Mikrometer untersucht. „In Hinblick auf die Verschmutzung von Wasser mit Kunststoffen spielen die beiden von uns untersuchten Kunststofftypen eine wichtige Rolle“, so Umweltchemiker Hildebrandt. „Dies liegt an ihren vielfältigen Anwendungsbereichen und den damit einhergehenden hohen Produktionsmengen. Die meisten Einkaufstüten sind beispielsweise aus Polyethylen (Recycling-Code 4, LDPE) und Kunststoffgetränkeflaschen fast ausnahmslos aus Polyethylenterephthalat (Recycling-Code 1, PET) gefertigt.“Je kleiner die Plastikpartikel sind, desto größer kann die für das Auge unsichtbare schädliche Fracht ausfallen, die sie tragen können: Mikroplastik transportiert schädliche Metalle in der Umwelt – und setzt sie unter bestimmten Bedingungen auch wieder frei.

Anreicherung unterschiedlich, je nach Metall

„Bei den Untersuchungen haben wir festgestellt, dass die Anreicherung umso stärker ist, je kleiner die Partikel sind und dass es signifikante Unterschiede zwischen den verschiedenen Elementen (Metallen und Halbmetallen) gibt, was das Ausmaß der Anreicherung betrifft“, sagt Co-Autor Dr. Daniel Pröfrock, Leiter der Abteilung Anorganische Umweltchemie am Hereon. Einige Metalle, genauer gesagt deren Ionen, wie zum Beispiel Chrom, Eisen, Zinn und die Seltenen Erden, lagerten sich fast vollständig an das Mikroplastik an. Andere, wie beispielsweise Cadmium, Zink und Kupfer, zeigten über die gesamte Versuchszeit nahezu keine Anlagerung am Plastik. Dazu kommt, dass die Polyethylen-Partikel eine deutlich stärkere Anreicherung aufwiesen als die Polyethylenterephthalat-Partikel.

Metalle werden nahezu vollständig wieder freigesetzt

Im zweiten Teil des Versuchs konnten die Hereon-Wissenschaftler zeigen, dass die mit Metallen oder Halbmetallen beladenen Partikel die jeweiligen Metallgehalte unter chemischen Bedingungen, wie sie im Verdauungstrakt herrschen, nahezu vollständig wieder freisetzen. „Unser Versuchsaufbau im Labor war zwar vereinfacht und ohne Modellorganismen. Doch trotzdem liefern die Ergebnisse wichtige Hinweis darauf, dass Mikroplastikpartikel, wenn sie vom Körper aufgenommen werden, als eine Art Trojanisches Pferd für Metalle fungieren und diese so eventuell verstärkt in Organismen eintragen werden können“, zieht Lars Hildebrandt ein erstes Fazit.

lesen Sie den ganzen Beitrag: Microplastics as a Trojan horse for trace metals

 

 

1-s2.0-S266691102100023X-gr1_lrg

Entdecken Sie die Vorteile der EDGE-Lösemittelextraktion versus ASE-Methode und wie Sie dadurch viel Zeit sparen, Ihren Probendurchsatz erhöhen und Geld sparen können.

„Comparison of Accelerated Solvent Extraction (ASE) and Energized Dispersive Guided Extraction (EDGE) for the analysis of pesticides in leaves“

Zusammenfassung

•An Accelerated Solvent Extraction (ASE) method for 20 pesticides was developed.
•An Energized Dispersive Guided Extraction (EDGE) method was compared.
•ASE and EDGE methods were used to extract pesticides from citrus and alfalfa leaves.
•The ASE and EDGE instruments had comparable extraction efficiency.
•The EDGE instrument extracted samples ~4.5 times faster than the ASE instrument.

lesen Sie hier…

Mikrowellen-Aufschlüsse im Mars Xpress

Stäube in Innenräumen bestehen aus Schwebeteilchen von internen und externen Quellen und enthalten eine große Anzahl organischer sowie anorganischer Verbindungen. Schwermetalle wie Nickel, Cadmium, Arsen oder Blei sind nicht abbaubar und können zu allergischen Reaktionen, Vergiftungen oder Krebserkrankungen führen. Zur Untersuchung unserer alltäglichen Umgebung wurde eine Methode zur Bestimmung von Schwermetallen in Staubproben mittels mikrowellengestütztem Säureaufschluss und ICP-MS entwickelt.

mehr…

20210721151814_00001

The simultaneous determination of major, trace, and rare earth elements in sediments requires the development of specific procedures to prevent interferences. A single digestion method adapted from the EPA method 3051A is proposed for the quantification of 42 elements in sediments by inductively coupled plasma techniques associated with optical emission spectroscopy (ICP-OES) and mass spectrometry (ICP-MS). A combination of different acids and microwave-assisted acid extraction following hot plate extraction was tested. Evaluation of applicability range, linearity, limits of detection and quantification, selectivity, repeatability, intermediate precision, and trueness showed the accurate determination of all elements. Selectivity, precision, and trueness values were below the criteria established by the laboratory. The applicability of the proposed method was tested in real sediment samples. For each element, difference between duplicates was lower than the corresponding repeatability limit, with the coefficients of variation ranging between 1.7 and 14%. These results point to the usefulness of this method in multi-element determination of major, minor, trace, and REE in sediment samples, showing its applicability in environmental studies related, namely to sediment characterization, monitoring programs, assessment of environmental impacts, sediment provenance, and post-depositional mechanisms.

 

mehr…

1626700511329

  1. Mai 2021

Die Bestimmung des Asche- bzw. Füllstoffgehaltes sowie die Sulfatveraschung ist in konventionellen Muffelöfen sehr arbeitsintensiv, dauert lange, erfordert häufig Abluftsysteme und Laborabzüge und kann gesundheitsgefährdend sein. Die schnellen Phoenix Black Muffelöfen schaffen hier Abhilfe.

Im Rahmen dieses Web-Seminars erläutern Ihnen die Referenten Frank Scholten und Ulf Sengutta die Techniken der modernen Muffelöfen aus der Phoenix Black Geräteserie. In praktischen Übungen werden live Proben bearbeitet. Und zudem können per Chat individuelle Fragen gestellt werden. Es besteht die Möglichkeit der Bearbeitung von Kundenproben nach dem Web-Seminar.

Hier können Sie sich kostenfrei registrieren

#Muffelofen #Veraschung #Sulfatasche #Glühverlust #Glührückstand #Füllstoff

Pro 7 Wissenschaftsmagazin Galileo besucht CEM im Labor

Die Grillsaison ist eröffnet und „Galileo“ gibt einen Einblick in die wichtigsten Fragen zum Thema: Wie viel Fett steckt in einer Bratwurst? „Galileo“ hat es mit Hilfe von CEM herausgefunden. CEM-Produktspezialist Frank Scholten misst den Fettgehalt der Grillwurst im Oracle Fettanalysator.

Video 5

Video 3

Anschließend wird im Smart 6 der Feuchtegehalt gemessen und das Oracle ermittelt binnen 30 s den Fettwert.

Video 1

Der Bericht wird am 17. Mai in Pro 7 ausgestrahlt.

Video 2

 

 

 

Wieviel Fett ist im Würstchen? CEM misst den Fettgehalt der Grillwurst im Oracle Fettanalysator.

 

Mikrowellen-Synthese mit ganz viel Power im Discover 2.0
Ein häufiges Missverständnis ist, dass Mikrowellen-Synthesen ein polares Lösungsmittel benötigen. Polare Reagenzien/Edukte/Zwischenstufen interagieren im Discover 2.0 stark genug, um auch in unpolaren Lösungsmitteln effektiv zu erwärmen.

Unolare Lösemittel

Sehen Sie hier, wie eine mikrowellenbeschleunigte Diels-Alder-Reaktion in Toluol eine hervorragende Ausbeute liefert.

Umsetzung Diels Alder

Lesen Sie hier den kompletten Bericht: ApNote-Microwave-Chemistry-with-Non-polar-Reaction-Solutions-ap0186

 

Giorgio Marini, Life Science Technical Specialist, will delve into this question in a free live webinar on 6th May, 14:00 – 15:00

Learn about how modern instrumentation revolutionizes peptide synthesis See how large scale cGMP peptide synthesis is achievable with microwave technology Document impurity profiles in days instead of weeks Discover how to offer next day custom and catalogue SPPS services

This is certainly one to sign up for.

Anmeldung hier

#Peptidsynthese #Peptidesynthesis

 

23. Juni 2021
Die klassische chemische Synthese ist häufig sehr zeitaufwändig und bedarf einer anschließenden Aufreinigung bzw. Abtrennung der Nebenprodukte. Mittels Mikrowellen-Synthese erfolgen die Reaktionen bei hoher Ausbeute in wenigen Minuten. Die Handhabung von Reaktionen am Siedepunkt sowie Druckreaktionen ist dabei ganz einfach. Anschließend ermöglicht die Flash-Chromatographie eine schnelle und einfache Trennung der Produkte und Nebenprodukte.
Im Rahmen dieses Online-Seminars erläutern die Referenten Nina Meszaros (Axel Semrau) und Ulf Sengutta (CEM) die modernen Technologien.
In praktischen Übungen werden live die Geräte gezeigt. Und zudem können per Chat individuelle Fragen gestellt werden.
Um die Terminplanung zu erleichtern, bieten wir das Web-Seminar am Mittwoch, den 23. Juni 2021 zu zwei verschiedenen Uhrzeiten an: 10.00 Uhr und 14.00 Uhr (Dauer: ca. 1 Stunde)

Infos und Anmeldung

Was ist wirklich drin in Nahrungsergänzungsmitteln und Babynahrung?

Etwa 0,2 g jeder Probe und des NIST 1849a SRM wurden mittels Mikrowellen-Aufschluss (CEM, Mars 6) in 5 ml HNO3 aufgeschlossen.

 

Aufschluss

Mithilfe von ICP-MS lassen sich Haupt- und Spurenelemente zuverlässig identifizieren. Ein Anwendungsbeispiel zeigt Methodik, Nachweisgrenzen und Wiederfindungsraten.

 

Unbenannt

Lesen Sie hier: routineanalyse-von-angereicherten-lebensmitteln-mit-icp-ms

#Mikrowellenaufschluss #Probenvorbereitung

 
Für die chromatographische Analytik (GC/HPLC) und die gravimetrische Messung von Analyten bzw. Summenparametern ist häufig eine Lösemittelextraktion vorgeschaltet. Traditionell dauert die Soxhlet-Extraktion viele Stunden und benötigt eine große Lösemittelmenge.
Im Rahmen dieses Online-Seminars erläutern Ihnen die Referenten Frank Scholten und Ulf Sengutta die modernen Lösemittel-Extraktionen von wenigen Milligramm Einwaage bis hin zu mehreren Gramm Einwaage u. a. mit folgenden Themen:

  • Online-Anbindung der Extraktions-Mikrowelle Discover an die GC/HPLC-Analytik
  • Parallele Extraktionen in kurzer Zeit für extrem hohen Probendurchsatz
  • Extraktion von Mikro-Proben bis hin zu Maxi-Proben
  • Extraktion, Filtration und wenig Platzbedarf im EDGE

In praktischen Übungen werden live Proben bearbeitet. Und zudem können per Chat individuelle Fragen gestellt werden. Es besteht die Möglichkeit der Bearbeitung von Kundenproben nach dem Online-Seminar.
Um die Terminplanung zu erleichtern, bieten wir das Web-Seminar am Mittwoch, den 21. April 2021 zu zwei verschiedenen Uhrzeiten an: 10.00 Uhr und 14.00 Uhr (Dauer: ca. 1 Stunde)

Anmeldung

 

Der ORACLE Fettanalysator wurde vor kurzem von der International Dairy Federation/ISO Dairy Committee als neuer Arbeitsvorschlag angenommen, ohne dass ein einziges nationales Mitglied gegen die Technologie stimmte. Der Ausschuss sah in der Technologie zur schnellen, universellen und kalibrationsfreien Fettmessung genügend Potential, sie als Methodenleitlinie zu übernehmen. CEM hofft, Ende 2021 oder Anfang 2022 eine vollständige Methodenzulassung mit einer ISO-Methodennummer zu erhalten.

Diese Methode gilt zuerst für alle Molkereiprodukte, um kurz nach Abschluss dieses Projekts auf alle Lebensmittel ausgeweitet zu werden. Diese mögliche Zulassung hilft allen Kunden, mit der globalen Anerkennung der ORACLE-Technologie eine universelle, sichere und umweltfreundliche Ersatzmethode für alle Referenz-Fettextraktionsmethoden zu zuwenden.

#Fettgehalt #Lebensmittelanalytik #Fettanalyse

Oracle Fettanalysator ISO IDF

Von der Laborprobe zum Analysenergebnis: Die beliebte Seminarreihe von RETSCH, CEM und Agilent deckt die komplette Elementanalyse ab. Jetzt als Online-Seminar!

Die kostenlosen, praxisorientierten Web-Seminare vermitteln einen umfassenden Überblick über die Möglichkeiten der mechanischen Aufbereitung von Feststoffen, den Mikrowellenaufschluss und die anschließende Analytik. Erleben Sie einen ganzen Tag interessante Vorträge und live Vorführungen zu den Neuigkeiten der Feststoff-Analytik. Aufgrund der Corona-Situation können Präsenzvorträge derzeit nicht stattfinden. Deshalb veranstalten Retsch, CEM und Agilent zusammen dieses kostenfreie Online Seminar.

Unter diesem link können Sie sich zu den Themen Zerkleinerung (Retsch) um 9.00 Uhr, Mikrowellen-Aufschluss (CEM) um 11.00 Uhr und Atomspektroskopie (Agilent) um 13.00 Uhr anmelden:

Anmeldung zum kostenfreien Web-Seminar hier

Der detaillierte Programmablauf: flyer_seminar_feststoff_de

11.00 Uhr

In diesem Vortrag werden wir Ihnen moderne, einfache, sichere und zeitsparende Methoden für den Laboralltag vorstellen. Der Einsatz der verschiedenen Geräte wird anhand von Anwendungsbeispielen erläutert. Im Anschluss an den Vortrag werden die Geräte live vorgeführt und Ihnen die unglaubliche Geschwindigkeit dargestellt.

Themen

  • Schneller Mikrowellen-Aufschluss mit der neuen MiniClave Technik
  • Schnelle automatisierte Lösemittel-Extraktion in 10 Minuten
  • Schneller Muffelofen für Glühverlust und Sulfataschegehalte
  • Schnelle Feuchte-Bestimmung in 2 Minuten
  • Schnelle Messung des Fettgehalts in 30 Sekunden
  • Schnelle Messung des Proteingehaltes in 3 Minuten

#mikrowellenaufschluss #lösemittelextraktion #probenvorbereitung #feuchtebestimmung #aschegehalt #fettgehalt #lebensmittelanalytik #umweltanalytik

Der Liberty PRIME™ Peptid-Synthesizer produziert Peptide außergewöhnlich schnell und mit hoher Effizienz und Reinheit. Erfahren Sie, wie mit Hilfe der CarboMAX-Kopplungsmethodik die Forschung zur Entwicklung von schnellen und spezifischen Antigen-basierten Assays für das SARS-CoV-2-Virus unterstützt wurde.

Weiterlesen

#Peptidsynthese #Corona #SARSCoV2

Mikrowellen-Aufschlüsse mit einer HF-Alternative im Mars 6

Substituting HF by HBF4 – an optimized digestion method for multi-elemental sediment analysis via ICP-MS/MS

Die Bestimmung von Elementgehalten in Sedimenten spielt eine wichtige Rolle bei der Bewertung des Umweltzustands aquatischer Ökosysteme. In diesem Beitrag wird eine Mikrowellen-Aufschlussmethode für den Gesamtaufschluss ohne HF und die anschließende Analyse von 48 Elementen in verschiedenen Sedimentreferenzmaterialien (NIST SRM 2702, GBW 07313, GBW 07311 und JMC-2) mit ICP-MS/MS-Analyse vorgestellt. Das entwickelte Verfahren wendet im Mikrowellensäureaufschluss HBF4 als Fluoridquelle für das Lösen der silikatischen Bestandteile der Matrix.

Lesen Sie hier den Bericht

 

 

  1. März 2021

Für die Lebensmittel- und Bedarfsgegenstände-Analytik (§ 64 LFGB) und die Umweltanalytik sind schnelle, leistungsfähige und innovative Aufschlussverfahren von entscheidender Bedeutung. Das Aufschlussverfahren muss auf die nachfolgende Analytik der Hydrid-/Kaltdampf-/Flammen- oder Graphitofen-AAS, ICP-OES bzw. ICP-MS abgestimmt sein.

Im Rahmen dieses Web-Seminars erläutern Ihnen die Referenten Frank Scholten und Ulf Sengutta die modernen Mikrowellen-Aufschlussmethoden von wenigen Milligramm Einwaage bis hin zu mehreren Gramm bzw. Millilitter. Einwaage.

Mehr Infos und kostenfreie Anmeldung

Lösemittel-Extraktionen im MARS und EDGE

Soils and river sediments were frozen and freezedried at ETH Zürich. Soils were sieved, and the fraction <2 mm was used for further analysis. Analytical techniques for brGDGT analyses follow Hopmans et al. (2016) and Freymond et al. (2017) and are summarized here with a detailed description in the supporting information. Briey, between 2 and 3 g of the soil samples and around 20 g of the river sediments were

extracted with solvents in a microwave or an automated extraction system. After purification via column chromatography and preltration, the GDGT distributions were analyzed by high performance liquid chromatography mass spectrometry (HPLC MS) at ETH Zürich.

Artikel lesen

 

 

10. März 2021, ab 10.15 Uhr

Erleben Sie einen ganzen Tag interessante Vorträge zu den Neuigkeiten der Peptid-Synthese. Aufgrund der Corona-Situation können Präsenzvorträge derzeit nicht stattfinden. Deshalb veranstaltet CEM zusammen mit bekannten Forschern/innen dieses kostenfreie Online Seminar.

Academic Guest Speakers:


Professor Anna Maria Papini

University of Florence,

CY Cergy Paris Université

The challenge to design fully automated solid-phase MW-assisted cGMP ready processes of peptide production as active pharmaceutical ingredients 

Interdepartmental Research Unit of Peptide & Protein Chemistry and Biology, Departments  of Chemistry and NeuroFarBa, University of Florence (Italy)

With the increase of approved peptide-based drugs and patents expiring, the manufacturers’ need in production of peptides is dramatically rising. Companies involved in peptide-based drugs that have to be compliant with good manufacturing practices (GMP), face several challenges, such as high production costs on downstream processes (due to the use of high raw material amounts) and bad scalability. Therefore, the main challenge of production of active peptides as pharmaceutical ingredients is to find solutions to specific problems encountered during scale-up. 

As a proof-of concept we will report the strategies we investigated for the preparation of Eptifibatide, scalable to kilogram-scale, having in common the use of the microwave-assisted solid-phase peptide synthesis (MW-SPPS) procedure, which is now available not only at R&D level but also for the large-scale manufacturing of peptides. Following the very fast microwave-assisted Fmoc/tBu synthesis of the Eptifibatide linear precursor by a DIC/Oxyma Pure coupling protocol at 90 °C, we explored both the solution (off-resin) and the solid-phase (on-resin) disulfide bond formation.

The relevance of the strategy we optimized is essentially based on the selection of the StBu orthogonal protection on cysteine that is easily removed by MPA acting as a novel reducing agent for Cys(StBu) deprotection. Moreover, we demonstrated that all operations can be performed by fully automated process in the instrumentation.

To the best of our knowledge, this is a unique strategy performing all the processes including disulfide bond formation in a single reactor and represents an optimized scalable fully automated solid-phase microwave-assisted cGMP-ready process to prepare Eptifibatide.


Designing Synthetic Peptides to Explore the Dark Matter of Protein Space

Dek Woolfson

Schools of Chemistry and Biochemistry, & Bristol BioDesign Institute

University of Bristol, UK

Protein design—i.e., the construction of entirely new protein sequences that fold into prescribed structures—has come of age: it is now possible to generate a wide variety stable protein folds from scratch using rational and/or computational approaches.  A new challenge for the field is to move past protein structures offered up by nature and to target the so-called ‘dark matter of protein space’; that is, protein structures that should be possible in terms of chemistry and physics, but which biology seems to have overlook or not used prolifically.  This talk will illustrate what is currently possible in this nascent field using de novo a-helical coiled-coil peptides as building blocks for assembling larger, more-complex and functional protein-like structures.1

Coiled coils are bundles of 2 or more a helices that wrap around each other to form rope-like structures.  They are one of the dominant structures that direct natural protein-protein interactions. Our understanding of coiled coils provides a strong basis for building new proteins from first principles.  The first part of my talk will survey this understanding,1 our design methods,2,3 and our current “toolkit” of de novo coiled coils.4-5

Next, I will describe how the toolkit can be expanded used to generate some dark-matter protein structures.  I’ll focus on the rational and computational design of a-helical barrel proteins, which have 5 or more helices surrounding accessible central channels.6  Finally, I’ll discuss how these synthetic barrel proteins can be put to use to make new nanotube materials,7 rudimentary catalysts,8 membrane-spanning pores,9 and the components of a new types of sensing devices.10

Professor Dek Woolfson

University of Bristol


Professor Fernando Albericio

University of Barcelona,

University of Kwazulu-Natal

Microwave-Assisted Solid-Phase Peptide Synthesis, A Unique Tool for Peptide Research

Fernando Albericio,1,2 Beatriz G. de la Torre1

1University of KwaZulu-Natal, Durban 4001, South Africa; 2University of Barcelona, 08028-Barcelona, Spain

During the last five years (2016-2020), 18 drugs containing peptides have been approved by the US FDA.  In addition, several hundred are in clinical phases or advanced preclinical studies.   The development of new synthetic strategies has facilitated this explosion in the world of peptides. In this regard, the development of new resins, coupling reagents, protecting groups, and, more importantly, reliable and robust peptide synthesizers have been vital for the consolidation of the peptide drug market. 

In the field of automatic synthesizers, the last breakthrough occurred when at the beginning of this century, CEM launched the new concept of Microwave-Assisted SPPS. Our group and others have demonstrated that both couplings and Fmoc-removal are better performed in the microwave mode compared with classical synthesis or even with conventional heating. More important, this better performance in the two key reactions is not accompanied by any significant side-reaction. 

This presentation will discuss our last results on the use of Microwave synthesis for the preparation of intriguing peptides and/or for developing new synthetic strategies: (i) the preparation of staple peptides via late-stage C(sp2)-H Pd activation using the microwave; (ii) synthesis of N-alkyl amino acid containing peptides; (iii) development of new and more efficient coupling reagents; and (iv) microwave-based Green Solid-Phase Peptide Synthesis (GSPPS). 

 

In the GSPPS, the CEM Liberty Blue Microwave technology by itself could be considered green in terms of solvent consumption and time-saving and due to the excellent quality of the crude peptides, which enormously facilitates the purification with the consequent increase of yield and reduction of chromatography solvents.


Short antimicrobial peptides – discovery and optimization 

Kai Hilpert, St George’s University

The global health threat surrounding bacterial resistance has resulted in antibiotic researchers shifting their focus away from ‘traditional’ antibiotics and concentrating on other antimicrobial agents, including antimicrobial peptides.

These peptides exhibit broad-spectrum activity against bacteria, including multi-drug resistant strains, viruses, fungi, and protozoa, and constitute a major element of the innate immune system of many multicellular organisms.

We use the Spot-synthesis technique to study and optimize naturally occurring as well as artificial antimicrobial peptides. Understanding the features that make them antibacterial and hemolytic allows for targeted drug development. 

Associate Professor Kai Hilpert

St George’s University

 

Der Zeitliche Ablauf

 

Registrieren Sie sich hier kostenfrei

Extraktion mit dem MARS und EDGE:

Lipids were extracted from dried soil samples using a microwave (CEM MARS5) or an Energized Dispersive Guided Extraction (CEM EDGE) system. No difference in performance was observed for the different extraction systems. Samples were processed in batches of roughly 15 to 20 g of material. For microwave extraction the samples were transferred to the extraction vessels and covered by a dichloromethane (DCM):methanol (MeOH) 9:1 (v/v, 25 ml) solvent mixture. Extraction temperature was programmed to ramp to 100 ◦C in 35 min and is subsequently held for 20 min. For EDGE extraction 25 ml DCM:MeOH 9:1105 (v/v) was used for extraction at 110 ◦C for 2 min and subsequent rinsing with 15 ml followed by a second extraction with 5 ml of solvent at100 ◦C and rinsing with35ml. The process was repeated on additional samplebatches to yield sufficient quantities of the target lipid compounds for 14C analysis. Pooled extracts were then dried under nitrogen flow.

Lesen Sie hier den Artikel

 

4. März 2021

Der Verdauautomat DigestPro stellt eine kompakte Lösung zur Automatisierung von Proteinverdaumethoden (In-Gel & in Lösung) dar, wodurch der Probendurchsatz erhöht und ein kontaminationsfreies Arbeiten garantiert wird. Bis zu 96 Proben können simultan verdaut werden. Auch eine nachfolgende Proben-Aufreinigung und die Überführung in Autosampler-Vials oder das Spotten auf MALDI-Targets ist möglich. Durch den modularen Aufbau lässt sich das Gerät optimal an individuelle Anforderungen anpassen. Die Verwendung laboreigener Reagenzien minimiert die laufenden Kosten. Vorinstallierte Standardprotokolle lassen sich sehr einfach modifizieren und auch anwenderspezifische, neue Methoden können programmiert werden.

Im Rahmen dieses Web-Seminars erläutert Ihnen der Referent Dr. Martin Technau live die einfache und sichere Handhabung des DigestPro für den vollautomatischen Proteinverdau und nachfolgende Methoden zur MS-Probenvorbereitung. Zudem können per Chat individuelle Fragen gestellt werden.

Um Ihnen die Terminplanung zu erleichtern, bieten wir das Web-Seminar am Donnerstag, den 4. März 2021 zu zwei verschiedenen Uhrzeiten an: 10.00 Uhr und 14.00 Uhr (Dauer: ca. 1 Stunde)

Melden Sie sich hier zum kostenfreien Web-Seminar an

 

Peptid-Synthese im Liberty Blue

The insulin-like peptide human relaxin-2 was identified as a hormone that, among other biological functions, mediates the hemodynamic changes occurring during pregnancy. Recombinant relaxin-2 (serelaxin) has shown beneficial effects in acute heart failure, but its full therapeutic potential has been hampered by its short half-life and the need for intravenous administration limiting its use to intensive care units. In this study, we report the development of long-acting potent single-chain relaxin peptide mimetics. Modifications in the B-chain of relaxin, such as the introduction of specific mutations and the trimming of the sequence to an optimal size, resulted in potent, structurally simplified peptide agonists of the relaxin receptor Relaxin Family Peptide Receptor 1 (RXFP1) (e.g., 54). Introduction of suitable spacers and fatty acids led to the identification of single-chain lipidated peptide agonists of RXFP1, with sub-nanomolar activity, high subcutaneous bioavailability, extended half-lives, and in vivo efficacy (e.g., 64).

Sehen Sie hier den Film

 

Die Autoren stellen eine neue Labormethode vor, die das ideale Zusammenspiel von Probenvorbereitung inkl. Zerkleinern und Homogenisieren mit geeigneten Labormühlen für die Fettanalytik beschreibt.

Gerade heterogene Lebensmittel mit Füllungen wie z. B. Kartoffeltaschen mit Frischkäse, Frühlingsrollen mit Gemüse und Fleisch, vegetarische Schnitzel mit Panade, Tortellini mit Fleischfüllung, Speck mit Fettkante und magerem Fleisch, Mettwürstchen mit Pfefferkörnchen und Fettkügelchen sowie Pizza mit unterschiedlichen Belägen stellen hohe Anforderungen an die Zerkleinerung und Homogenisierung der Proben. Die Präzision und Richtigkeit der Fettgehalte steht in direktem Zusammenhang zur vorgeschalteten Probenvorbereitung.

#Fachberichte #Whitepaper #Lebensmittel #Fettgehalt

Lesen Sie hier den Bericht

 

A highly improved and green methodology for the direct amidation of carboxylic acids with amines using silica gel as a solid support and catalyst is described. The scope of this method is exemplified by the use of several aliphatic, aromatic, unsaturated and fatty acids. The reaction is also applied to different primary and secondary amines. Typically, the amines should be aliphatic, but aromatic amines can be used as well, though with lower yields. Several experiments to illustrate the selectivity of this methodology were also carried out with several more functionalized acids and amines. This approach is a substantial improvement over other previously described methods in amide synthesis.

Amine (1.5 mmol) and carboxylic acid (1.5 mmol) were dissolved in ethyl acetate (15 mL), then silica gel 60 230-400 mesh (1.0 g) was added. The solvent was removed under reduced pressure, the reactant mixture was transferred to a microwaves tube, and it was set to react in a CEM microwave reactor in cycles of 20 minutes at a power of 200 W maintaining constant temperature at 130 °C, and a hold time of 2 minutes. The reactant mixture was allowed to cool to room temperature, sonicated for 20 minutes with 30 mL of ethyl acetate, filtered, and the silica was washed with another 30 mL of ethyl acetate. The organic phase was washed with a saturated solution of NaHCO3 and HCl (10%), dried over MgSO4, filtered and the solvent was withdrawn under reduced pressure to obtain the pure product. In some cases flash chromatography was and it is indicated in the characterization data.

Lesen Sie hier den Artikel

Get

Mittwoch, 24. Februar 2021

Für die Lebensmittel-Analytik und verwandte Branchen sind schnelle, korrekte und präzise Messungen von Feuchte, Fett und Eiweiß von entscheidender Bedeutung.

Im Rahmen dieses Web-Seminars erläutern Ihnen die Referenten Frank Scholten und Ulf Sengutta die modernen Analysenmethoden zum schnellen, sicheren und einfachen Arbeiten am Smart 6, Oracle und Sprint für die unterschiedlichsten Anwendungsgebiete:

  • Molkereiprodukte, Fleisch- und Wurstwaren, Saucen/Dressings, Senf, Mayonnaise, Eiscreme, Schokolade, Plant Based Materials (Soja, Reis, Hafer, Kokos, Mandeln), Eiprodukte, Snacks, Butter, Kaffee, Proben mit Lufteinschlüssen wie Kefir und geschäumten Puddings, komplexe Proben (Kartoffeltaschen mit Frischkäse, Frühlingsrollen, Pizza, Fertiggerichte)
  • Für die Prozesskontrolle von warmen Proben wie Schmelzkäsezubereitungen, angemischten inhomogenen Proben ist diese Methode ebenfalls gut geeignet.
  • Geeignet für schnelle Eingangs-, Prozess-, Endprodukt-Kontrolle
  • Auftragslaboratorien – Hoher Probendurchsatz/Automatisierung ist möglich
  • Tierfutter, Futtermittel, Fettabscheider, Biomasse, Naturstoffe (Oliven…),

In praktischen Übungen werden live Proben bearbeitet. Und zudem können per Chat individuelle Fragen gestellt werden. Es besteht die Möglichkeit der Bearbeitung von Kundenproben nach dem Web-Seminar.

Um die Terminplanung zu erleichtern, bieten wir das Web-Seminar am Mittwoch, den 24. Februar 2021 zu zwei verschiedenen Uhrzeiten an:

10.00 Uhr und 14.30 Uhr (Dauer: ca. 1 Stunde)

Hier erfolgt die kostenfreie Anmeldung

 

Mittwoch, 24.2.2021 um 14.00 Uhr

Soil is one of the most common matrices in which semi-volatile organic compounds (SVOCs) are present. The extraction of these compounds from soil can be a lengthy and tedious process. Pressurized Fluid Extraction on the EDGE and Microwave Assisted Solvent Extraction (MASE) on the MARS 6 are proven techniques that are fast, simple, and efficient. EDGE is ideal for difficult samples while MARS 6 is ideal for high throughput labs dealing with hundreds of samples per day. Adhering to US EPA 3545A the EDGE offers a rapid automated process that yields a filtered sample. Adhering to US EPA 3546, the MARS 6 also offers an efficient extraction of up to 24 samples simultaneously. These two techniques offers solutions for rapid, simple and efficient extraction of SVOCs from soil. Join CEM’s Benedict Liu and Alicia Douglas Stell, PhD as they compare two methods for extraction of SVOCs from soil and discuss how each system can benefit your lab.

Registrieren Sie sich und nehmen Sie an der Live-Fragerunde teil

Capturing the interaction between histones and their deacetylases with hydroxamic acid-modified microarrays

Histone deacetylases (HDACs) modify the epigenetic code recorded on histones. This landscape of modifications can be altered with drugs, such as HDAC inhibitors, to silence genes involved in cancer progression. Studying the HDAC‒histone interaction may help elucidate these mechanisms.

Artikel lesen

 

Das automatisierte Lösemittel-Extraktionssystem EDGE extrahiert schnell und einfach Pestizide und flüchtige Verbindungen (SVCO) aus Boden und analogen Umweltproben. Die Detektion erfolgt mit GC-MS.

Es können auch Klärschlämme, Abfälle, Kompost, Filter etc. untersucht werden. Als Analyten werden typischerweise PAKs, PCB, EOX, Dioxine und Furane im Routineeinsatz untersucht.

Sehen Sie hier den Film zur gesamten Analyse

Das automatisierte Lösemittel-Extraktionssystem EDGE extrahiert schnell und einfach Inhaltsstoffe aus Polymeren. Dazu wird das schnelle Aufkonzentrieren im Q-Dry vorgestellt. Folgende Inhaltsstoffe werden untersucht: Butylhydroxytoluol (BHT), Erucamid, Irganox und Irgafos.

Sehen Sie hier den Film zur gesamten Analyse

 

 

Das automatisierte Lösemittel-Extraktionssystem EDGE extrahiert schnell und einfach Pestizide aus Gewürzen. Die Detektion erfolgt mit LC-MS. Folgende Gewürze werden untersucht: Zimt, Schwarzer Pfeffer, Oregano und Paprika.

Sehen Sie hier den Film zur gesamten Analyse

EDGE-App-Note_thumbnail-_650x433_-Pesticides-in-Spices

 

 

Warum eigentlich Mikrowellen-Synthese?
Mikrowellenunterstützte Synthesen ermöglichen den Synthese-Chemikern ganz neue Wege zum gewünschten Produkt (Wirkstoff). Mit einem Höchstmaß an Flexibilität und bisher nicht vorhandenen Kontrollmöglichkeiten der Reaktionsparameter ermöglicht die Mikrowellen-Chemie ein direktes Einkoppeln der Energie in die gewünschten Reaktionen. In kürzester Zeit wird die notwendige Aktivierungsenergie der Reaktion zugeführt, was sich in der Beschleunigung gegenüber traditionellen Reaktionsbedingungen niederschlägt. So sind Zeitverkürzungen um den Faktor 100 bis 1000 keine Seltenheit. Die mikrowellenunterstützte Synthese ist zweifelsfrei der schnellste und der produktivste Weg zum gewünschten Wirkstoff. Über 5000 Literaturstellen mit stark zunehmender Tendenz berichten von den Möglichkeiten dieser Technologie

Lesen Sie hier die Fragen und Antworten

1611324306145

 

Neues Verfahren zur Analyse von perfluorierten Substanzen (PFAS, PFA, PFT, PFOA)

In den letzten Monaten haben PFAS (Per- und Polyfluoralkylsubstanzen) viel Aufmerksamkeit in den Medien erhalten. PFAS werden aufgrund ihrer Öl-, Wasser-, Temperatur-, chemischen und Feuerbeständigkeitseigenschaften bei der Herstellung einer Vielzahl von Produkten verwendet. Aufgrund ihrer chemischen Stabilität werden diese „für immer Chemikalien“ in Produkten verwendet, die von Antihaft-Kochgeschirr über elektronische Geräte bis hin zu emissionsarmen Automobilen reichen. Da diese Gegenstände entsorgt werden, verschmutzen die PFAS und sammeln sich in Böden und Wasservorräten an. Menschen, die diesen persistenten Chemikalien ausgesetzt sind, können zu Auswirkungen auf das Immunsystem, Krebs, Schilddrüsenstörungen und anderen Krankheiten führen. Eine Sanierung von PFAS kontaminierten Böden ist größtenteils nicht möglich, daher ist eine genaue Analyse von PFAS für die öffentliche Sicherheit von entscheidender Bedeutung.

Im Labor ist die PFAS-Analyse schwierig, da PFAS-freie Komponenten für eine genaue Analyse unerlässlich sind. Von Probenhomogenisierungsgeräten über Extraktionssysteme bis hin zu Flüssigkeitschromatographie-Systemen muss alles PFAS-frei sein. CEM hat mit dem EDGE ein Extraktionssystem entwickelt, welches Extraktionsprotokolle für eine Vielzahl von Matrices enthält und dafür aus fluorfreien Komponenten gebaut wurde. Die Extraktion verläuft schnell und ist ganz einfach zu handhaben.

Download für das kostenfreie e-Book „Advances in Environmental Analysis of PFAS and SVOC“

 

lcgc-cem-advances-dec2020

 

Die steigende Nachfrage nach synthetischen Peptiden, die zu den wichtigsten Biomolekülen in der Forschung gehören, erfordert äußerst effiziente automatisierte Synthesizer. Synthetische Peptide sind wesentliche Werkzeuge für eine Vielzahl biochemischer Experimente. Peptide fungieren beispielsweise als Hormone, Neurotransmitter oder als Signalmoleküle in der Immunantwort.

Peptide teilen die Überlegenheit von Proteinen, sind jedoch signifikant kleiner und daher mit chemischen Strategien kostengünstig zu synthetisieren. Dadurch bieten sie eine umfassende Perspektive für ein neuartiges Wirkstoffdesign. Die hohe Wirksamkeit, Selektivität und Spezifität von Peptiden zu ihren jeweiligen biologischen Zielstrukturen haben in den letzten Jahren zu enormen Fortschritten bei therapeutischen Anwendungen geführt und sind für die Arzneimittelentwicklung von großem Vorteil.

Die automatisierte Lösung

Neue Fragestellungen der Proteomforschung, die zur Identifizierung von Zielpeptiden oder -proteinen geführt haben, können oft nur durch den Vergleich mit einer großen Anzahl verschiedener Peptide beantwortet werden. Diese werden in Milligramm-Mengen benötigt und können mit den automatisierten parallelen Synthesizern MultiPep 1 oder MultiPep 2 synthetisiert werden. Die automatisierte Festphasenpeptidsynthese (SPPS) bietet dafür eine geeignete Technologie zur Herstellung synthetischer Peptide. CEM hat die bewährten MultiPep Peptidsynthesizer von Intavis übernommen und entwickelt sie weiter als Ergänzung zu den Liberty Mikrowellen-Peptid-Synthesizern.

Artikel lesen

Justyna KAŹMIERCZAK-RAŹNA, Piotr NOWICKI, Robert PIETRZAK Uniwersytet im. Adama Mickiewicza w Poznaniu, Wydział Chemii Pracownia Chemii Stosowanej ul. Umultowska 89b, 61-614 Poznań

 

The Use of Microwave Radiation in Preparation of the Carbonaceous Adsorbents

 

Activated carbons from low quality hay were obtained with the use of microwave heat-ing and applied as adsorbents of gaseous pollutants of acidic character. The precursor was subjected to pyrolysis at 400ºC in nitrogen atmosphere and next to physical activation with CO2 at 500÷700ºC. The influence of process variables such as the temperature and activation time on elemental composition, textural parameters, chemical character of the surface and sorption properties of the products obtained was studied. The sorption properties of the activated carbons obtained were characterized by determination of hydrogen sulphide and nitrogen dioxide adsorption from the flux of gases, in dry and wet conditions. Depending on the procedure of activation, the final products were microporous carbons of rather low sur-face area ranging from 218 to 325 m2/g and pore volume from 0.16 to 0.22 cm3/g, showing clearly basic character of the surface. The results obtained in our study have proved that by activation of biodegradable waste materials it is possible to produce carbonaceous adsor-bents with relatively high sorption ability toward toxic gases, reaching to 20.9 and 46.8 mg/g for hydrogen sulfide and nitrogen dioxide, respectively. The results have also showed that effectiveness of H2S and NO2 removal from the flux of gases depends on a large extent on the temperature and time of activation as well as adsorption conditions. All materials under investigation showed higher sorption capacity towards both gases in wet conditions, when steam was present in the gas stream. The results obtained in our study have also proved that after a suitable optimization of carbonaceous sorbents production procedure, activation with the use of microwave radiation may be a cheaper and faster alternative for conventional heating applied nowadays.

 

Keywords: activated carbons, microwave radiation, adsorption from gas phas

Artikel lesen

 

The authors investigated several strategies, based on the use of microwave-assisted solid-phase peptide synthesis (MW-SPPS) and scalable to kilogram-scale manufacturing, for the preparation of Eptifibatide, a disulfide-bridged cyclo-heptapeptide drug approved as an antithrombotic agent. Following the very fast microwave-assisted Fmoc/tBu synthesis of the linear precursor, we explored both the solution (off-resin) and the solid-phase (on-resin) disulfide formation. In order to optimize the oxidation in solution, we focused our attention on the mild disulfide formation procedure based on the use of air, observing some drawbacks, such as the formation of unwanted oxidation byproducts, such as dimers, or the use of large volumes of an environmentally unfriendly solvent (CH3CN). In order to overcome these difficulties, we studied four different on-resin strategies, with the final aim to develop a fully automated, single reactor procedure, exploring different strategies to protect the thiol side-chain functional group on the C-terminal Cys residue and to form the Eptifibatide ring. The main difference among these strategies is represented by the final cyclization mode that was obtained either by direct formation of an S–S disulfide bridge or by head to MPA on cysteine side-chain amide bond formation. In conclusion, the optimization of the latter strategy enabled us to devise an optimized scalable fully automated solid-phase microwave-assisted cGMP-ready process to prepare Eptifibatide.

op0c00490_0008 - Kopie

 

Beitrag lesen

 

This Feature Article gives an overview of microwave-assisted liquid phase routes to inorganic nanomaterials. Whereas microwave chemistry is a well-established technique in organic synthesis, its use in inorganic nanomaterials‘ synthesis is still at the beginning and far away from having reached its full potential. However, the rapidly growing number of publications in this field suggests that microwave chemistry will play an outstanding role in the broad field of Nanoscience and Nanotechnology. This article is not meant to give an exhaustive overview of all nanomaterials synthesized by the microwave technique, but to discuss the new opportunities that arise as a result of the unique features of microwave chemistry. Principles, advantages and limitations of microwave chemistry are introduced, its application in the synthesis of different classes of functional nanomaterials is discussed, and finally expected benefits for nanomaterials‘ synthesis are elaborated.

lesen Sie den Artikel

b9nr00377k-f1

Dunkle Schokolade im Test
Messung der Schwermetallgehalte mit dem Mars 6
Servicezeit . 18.11.2020. 05:20 Min..

Dunke Schokolade Mars 6
Stolze 9,2 Kilogramm verdrückt jeder Deutsche im Durchschnitt pro Jahr. Knapp ein Viertel davon entfällt auf dunkle Sorten. Die enthalten meistens weniger Zucker und mehr Kakao als Milchschokolade – sie gelten daher auch als Schokoladen für Genießer. Stiftung Warentest hat viele dieser Sorten geprüft und dabei große Unterschiede festgestellt.

Video

 

Im kostenfreien Web-Seminar erläutern die Referenten Frau Dr. Monika Swiontek und Herr Dr. Christian Behn die unterschiedlichen Techniken zur schnellen und flexiblen Peptid-Synthese.

Die Synthese unter Mikrowellenaktivierung ermöglicht in wenigen Stunden die Darstellung reiner Peptide statt wie üblich in vielen Tagen. Synthesemaßstäbe von Milligramm Mengen bis zur Produktion im kg-Bereich werden vorgestellt. Während einer live Vorführung im Labor erleben Sie einen Kopplungszyklus und lernen dabei die einfache intuitive Software kennen. In Ergänzung dazu werden flexible Formate der multiplen parallelen Synthese vorgestellt, wie z. B. SPOT-Synthese, Festphasensynthese in 96er Filterplatten- und Filtersäulen zur Synthese von Peptid- und PNA-Bibliotheken. Zusätzlich wird ein Aspekt der beiden Referenten auf die Abspaltung der fertig synthetisierten Peptide gelegt und es werden zwei moderne Cleavage-Systeme vorgestellt.

Mittwoch, den 9. Dezember 2020, 10.00 – 11.30 Uhr und 14.00 – 15.30 Uhr

Hier kostenfrei anmelden

Synthetisieren Sie schnell und sicher neue Moleküle und Verbindungen mit extrem schneller Reaktionsgeschwindigkeit und Flexibilität durch die mikrowellenunterstützte organische Synthese. Laden Sie unser neues Whitepaper herunter, um mehr zu erfahren:

Whitepaper Link

#MicrowaveSynthesis #DrugDiscovery

 

Online Seminar – Schnelle Muffelöfen für den Aschegehalt und zur Sulfat-Veraschung
25. November 2020

Die Bestimmung des Asche- bzw. Füllstoffgehaltes sowie die Sulfatveraschung ist in konventionellen Muffelöfen sehr arbeitsintensiv, dauert lange, erfordert häufig Abluftsysteme und Laborabzüge und kann gesundheitsgefährdend sein. Die schnellen Phoenix Black Muffelöfen schaffen hier Abhilfe.

Im kostenfreien Web-Seminar erläutert der Referent Ulf Sengutta das schnelle, sichere und einfache Arbeiten mit der Familie der neuen Phoenix Black Muffelöfen. Während der live Vorführung werden Proben im Phoenix Black verascht. Zudem können per Chat individuelle Fragen gestellt werden und es besteht die Möglichkeit der Bearbeitung von Kundenproben.

Um Ihnen die Terminplanung zu erleichtern, bieten wir das Web-Seminar am Mittwoch, den 25. November 2020 zu zwei verschiedenen Uhrzeiten an:

10.00 Uhr und 14.00 Uhr

Registrierung

In den letzten Jahren hat sich der Einsatz der Mikrowelle bei der Synthese von Peptiden mehr und mehr durchsetzen können. Zahlreiche Publikationen belegen, dass unter Mikrowelleneinwirkung gerade sehr schwierige Sequenzen gut synthetisierbar werden, was vor allem auf die Eliminierung der Aggregationsproblematik hydrophober Peptidketten zurückzuführen ist. Hervorzuheben ist, dass es im Mikrowellenfeld trotz thermischer Effekte zu einer Unterdrückung der Racemisierung kommt. In Verbindung mit einer geeigneten Capping / Tagging-Strategie lassen sich heutzutage auch Peptide mit mehr als 100 Aminosäuren an einem Stück synthetisieren.


Apparativ stehen dem Anwender dabei mittlerweile sowohl manuelle als auch vollautomatisierte Systeme zur Verfügung. Mit steigender Peptidlänge macht die Anwendung eines automatisierten Systems Sinn – nicht zuletzt aufgrund der höheren Zuverlässigkeit. Hierfür stehen mit der Liberty-Familie verschiedene vollautomatisierte Systeme zur Verfügung, die in den letzten Jahren software- und hardwaretechnisch soweit optimiert wurde, dass mittlerweile praktisch jede Art von Chemie auf einfache Art und Weise implementiert werden kann.

Monika Szefczyk

Dr. Monika Szefczyk, ist Forscherin im Labor von Prof. Dr. Lukasz Berlicki am Institut für Bioorganische Chemie der Wrocław University of Science and Technology. Sie traf sich mit CEM, um ihre Forschung zu Peptidfoldameren vorzustellen, die in der SARS-Cov-2-Hemmung angewendet werden. Prof. Dr. Berlickis Labor besitzt einen CEM Liberty Blue Mikrowellen-Peptidsynthesizer.

Lukasz Berlicki

Frage: Können Sie Hintergrundinformationen zur Berlicki-Forschungsgruppe liefern?

Dr. Szefczyk: Das Berlicki Lab ist eine der fünf Forschungsgruppen des Instituts für Bioorganische Chemie der Wrocław University of Science and Technology. Es wird von Professor Łukasz Berlicki geleitet und besteht aus sieben Forschern/innen und drei Doktoranden/innen. Unsere Forschung konzentriert sich auf drei Hauptthemen:

1) Struktur, biologische und katalytische Aktivität von Peptidfoldameren,

2) Synthese und Aktivität von Inhibitoren ausgewählter Enzyme und

3) Peptid-basierte Nanostrukturen.

Wir leiten 5 laufende Forschungsprojekte, die vom Nationalen Wissenschaftszentrum und der Polnischen Nationalen Agentur für akademischen Austausch mit einem Gesamtbetrag von mehr als 5 Mio. EURO finanziert werden.

Berlicki Lab

Frage: Was sind Ihre wichtigsten Forschungsziele?

Dr. Szefczyk: Wir arbeiten hauptsächlich an Peptidfoldameren – Oligomeren, die eine hohe Tendenz zur Faltung in stabile dreidimensionale Strukturen in Lösung aufweisen. Die Möglichkeit der rationalen Konstruktion strukturell ausgedehnter Moleküle bietet die Möglichkeit, Materialien mit zahlreichen Funktionalitäten herzustellen. Die Entwicklung einer rationalen Strategie zur Erzielung erweiterter proteinartiger foldamerer Strukturen (sogenannte foldamerische Miniproteine) ist eines unserer Hauptziele. Anschließend wenden wir die erhaltenen Strukturen zum Aufbau von Molekülen an, die katalytische oder biologische Aktivitäten aufweisen. Der Aufbau von Enzymmimetika liefert Katalysatoren für verschiedene Reaktionen und ermöglicht ein besseres Verständnis der Wirkung nativer Enzyme. Darüber hinaus synthetisieren wir Protein-Protein-Interaktionsinhibitoren, die möglicherweise in der Krebsimmuntherapie nützlich sind. Kürzlich haben wir uns auf die Gruppe der Peptidfoldamere konzentriert, die die Interaktion von menschlichem ACE2- und SARS-Cov-2-Virus-S-Protein hemmen können. Solche Verbindungen könnten den Viruseintritt in menschliche Zellen stoppen und Kandidaten für Arzneimittel gegen Covid-19 sein. Wir konzentrieren uns auch auf einen weiteren interessanten Aspekt von Peptidfoldameren, nämlich ihre Fähigkeit, durch kontrollierte Selbstaggregation Nanostrukturen zu bilden. Wir haben verschiedene Peptide mit Beta-Aminosäuren entworfen, synthetisiert, charakterisiert und daraus Nanofibrillen im Prozess der Selbstassoziation erhalten. Jetzt bemühen wir uns, verschiedene mikroskopische Techniken zu entwickeln, die der Charakterisierung erhaltener Nanostrukturen und Bionanomaterialien im Allgemeinen gewidmet sind.

 

Frage: Wie hat die Peptidsynthese im Liberty Blue Ihre Forschung verbessert?

Dr. Szefczyk: Am wichtigsten ist es, dass wir mit dem Liberty Blue die Synthesezeit erheblich verkürzen und die Kosten für Lösungsmittel und Abfall im Vergleich zu anderen automatisierten Synthesizern senken konnten. In unserem Fall ist der Unterschied signifikant, wenn man eine große Anzahl von Peptiden mit langen Sequenzen berücksichtigt, die wir in unserem Labor synthetisieren. Darüber hinaus konnten wir die Synthese von Peptiden mit sogenannten „schwierigen Sequenzen“ leicht optimieren.

Frage: Glauben Sie, dass das Liberty Blue für andere Wissenschaftler nützlich sein könnte?

Dr. Szefczyk: Wir würden den Liberty Blue als einfach zu verwendenden, zeit- und kostensparenden Synthesizer empfehlen, der es uns ermöglicht, Peptide mit guter Ausbeute und Reinheit zu erhalten. Erwähnenswert ist auch die Verfügbarkeit professioneller Unterstützung durch die technischen Spezialisten von CEM.

Frage: Wo sollten Chemiker nach weiteren Informationen zu Ihrer Forschung suchen?

Dr. Szefczyk: Wir sind auf Facebook und Twitter @berlickilab. Weitere Informationen finden Sie auch auf der Webseite unserer Abteilung: http://bioorganic.ch.pwr.wroc.pl/ oder in den ausgewählten Veröffentlichungen unten.

  1. Fortuna, P.; Linhares, B. M.; Purohit, T.; Pollock, J.; Cierpicki, T.; Grembecka, J.; Berlicki, Ł., Covalent and noncovalent constraints yield a figure eight-like conformation of a peptide inhibiting the menin-MLL interaction J. Med. Chem. 2020, 207, 112748.
  2. Drewniak, M.*; Węglarz-Tomczak, E*; Ożga, K.; Rudzińska-Szostak, E.; Macegoniuk, K.; Tomczak, J. M.; Bejger, M.; Rypniewski, W.; Berlicki, Ł. *contributed equally., Helix-loop-helix peptide foldamers and their use in the construction of hydrolase mimetics. Chem. 2018, 81, 356.
  3. Szefczyk, M.; Węglarz-Tomczak, E.; Fortuna, P.; Krzysztoń, A.; Rudzińska-Szostak, E.; Berlicki, Ł., Controlling the Helix Handedness of ααβ-Peptide Foldamers through Sequence Shifting Angew. Int. Ed. 2017, 56, 2087.
  4. Rudzińska-Szostak, E.; Berlicki, Ł., Sequence engineering to control the helix handedness of peptide foldamers Eur. J. 2017, 23, 14980.
  5. Magiera-Mularz, K.; Skalniak, L.; Zak, K. M.; Musielak, B.; Rudzinska-Szostak, E.; Berlicki, Ł.; Kocik, J.; Grudnik, P.; Sala, D. Zarganes-Tzitzikas, T.; Shaabani, S.; Dömling, A.; Dubin, G.; Holak, T. A., Bioactive Macrocyclic Inhibitors of the PD-1/PD-L1 Immune Checkpoint Chem. Int. Ed. 2017, 56, 13732.

 

 

HZG-Wissenschaftler entwickeln Verfahren zur Messung von Metall in Mikroplastik

Über die Anreicherung und den Transport persistenter organischer Schadstoffe durch Mikroplastik gibt es vergleichsweise viele Studien. Doch die Daten über die Anreicherung von für die Umwelt giftigen Metallen sind sehr rar und bisweilen wissenschaftlich unzuverlässig. Ein Team aus Wissenschaftlern des Helmholtz-Zentrums Geesthacht – Zentrum für Material- und Küstenforschung (HZG) hat jetzt gemeinsam mit Kollegen der Bundesanstalt für Gewässerkunde und der Christian-Albrechts-Universität zu Kiel (CAU) ein Verfahren entwickelt, mit dem entsprechende Metalle in Mikroplastik zuverlässig nachgewiesen werden können.

20200827140341_00001

Metalle aus der Plastikproduktion und der Umwelt nachweisbar

Probengefäß

In diesen Gefäßen werden die Proben aufbereitet und anschließend den Mikrowellen ausgesetzt. Danach werden die Materialien mit einem Massenspektrometer untersucht. Foto: HZG/Steffen Niemann

Mit dem neuen Verfahren können in den Mikroplastikpartikeln sowohl die Metalle nachgewiesen werden, die in der Plastikproduktion eingesetzt werden, als auch jene, die aus der Umwelt, beispielsweise aus Meerwasser, an die Partikel gebunden werden können. Zum Beispiel wird das Halbmetall Antimon oft als Katalysator für die Produktion von PET eingesetzt und ist dementsprechend im Plastik selbst zu finden. Schwermetalle wie Cadmium und Blei, die für viele Organismen giftig sind, können ebenfalls durch die Produktion enthalten sein, aber auch aus der Umwelt an die Oberfläche der Partikel gebunden werden.

Lesen Sie hier den detaillierten Artikel

https://www.hzg.de/public_relations_media/news/086784/index.php.de

The development of new—cheaper, more efficient, more sustainable, and more reliable—functional materials with useful properties calls for ever-improving, smart, and innovative synthesis strategies. A multitude of inorganic compounds are already used as energy materials, i.e., electrodes, catalysts, permanent magnets, and many more are considered highly promising for these and similar applications. Innovative synthesis techniques are developed, resulting in new compounds as well as known ones with unique structures and morphologies. Here, we will discuss the nonconventional solid-state methods, microwave heating and spark plasma sintering, highlighting their potential for the preparation of a plethora of inorganic compounds. Thermoelectric and magnetic materials are chosen as two examples of energy materials that are relevant for several different areas, such as waste heat recovery, energy generation, and refrigeration. The goal is to provide an overview of the inorganic compounds, ranging from intermetallics to chalcogenides and oxides, which have been prepared using these two nonconventional synthesis techniques. Furthermore, the reaction conditions as well as key properties regarding their thermoelectric and magnetic behavior are summarized.

DWuQtg-X0AAemy5

mehr Infos Link

Webinar: Vollautomat für die Proteomik, Proteinverdau, Probenaufreinigung und MALDI-Spotting

Donnerstag, 2.Juli 2020, 12:00 Uhr

 Lernen Sie den DigestPro Automaten für den Proteinverdau und MS-Probenvorbereitung kennen

Die Identifikation von Proteinen über Massenspektrometrie (MS) erfordert die Zerlegung in definierte Peptidfragmente durch enzymatischen oder chemischen Verdau. Die manuelle Durchführung solcher Experimente limitiert den Probendurchsatz und birgt das Risiko von Kontaminationen.

Mit dem CEM DigestPro führen wir die zuvor von der Firma INTAVIS vertriebene DigestPro-Produktlinie fort, welche sich seit mehr als 20 Jahren bewährt hat für die Automatisierung von Proteinverdau-Methoden und nachfolgende Techniken zur Probenvorbereitung für die Massenspektrometrie. Eine Automatisierung dieser komplexen Protokolle mit Hilfe des kompakten DigestPro Vollautomaten erhöht nicht nur den Probendurchsatz, die geschlossene Bauweise und ein speziell entwickeltes Verfahren zum Reagenzien-Austausch garantieren auch ein kontaminationsfreies Arbeiten. Im DigestPro können sowohl für In-Gel- als auch In-Lösung-Protokolle bis zu 96 Proben simultan gewaschen, reduziert, alkyliert und verdaut werden. Im Anschluss an den Verdau können die Peptide optional unter Verwendung von Reverse-Phase-Pipettenspitzen vollautomatisch entsalzen und aufkonzentriert werden. Weitere Optionen sind das Überführen in Autosampler-Vials oder das Spotten auf MALDI-Targets. Durch die Verwendung laboreigener Puffer und Lösungen entstehen keine zusätzlichen laufenden Kosten. Der DigestPro wird durch eine intuitiv bedienbare Software gesteuert, die eine individuelle Anpassung eigener Protokolle erlaubt. Einen komfortablen Einstieg in die Automatisierung ermöglicht unsere Sammlung dokumentierter Standardprotokolle.

Registrierung

Products_Proteom_DigestPro_MSi_workspace-e1488550053218

DigestPro 2

Webinar: In Situ Hybridisierung und Immunhistochemie

Donnerstag, 25. Juni 2020, 12:00 Uhr

Lernen Sie den ISH/ICH Färbeautomaten InsituPro für Gewebeschnitte und Whole Mounts kennen

Die Technik der In-Situ-Hybridisierung (ISH) ermöglicht die spezifische Detektion von DNA- oder RNA-Sequenzen und damit die Analyse von zeitlichen und räumlichen Gen-Expressionsmustern direkt im Gewebe. Mit der Methode der Immunhistochemie (IHC) lassen sich dagegen Proteine oder andere Strukturen nachweisen und lokalisieren.

Eine manuelle Durchführung dieser Experimente ist jedoch sehr zeit- und arbeitsintensiv, da die Gewebe in vielen Einzelschritten mit verschiedenen Lösungen behandelt und teilweise bei exakten Temperaturen inkubiert werden müssen. Zudem besteht bei der großen Zahl an manuellen Pipettierschritten immer die Gefahr von Flüchtigkeitsfehlern.

Mit dem CEM InsituPro wird die zuvor von der Firma INTAVIS vertriebene InsituPro-Produktlinie fortgeführt, welche sich seit mehr als 20 Jahren als Komplettlösung für die vollautomatisierte In-Situ-Hybridisierung und Immunhistochemie etabliert hat.

Registrierung

InSituPro

Webinar zur Mikrowellenchemie

am Montag, 29. Juni 2020 um 17.00 Uhr

Microwave reactors have become the industry standard for medicinal chemistry, nanomaterials synthesis, and academic research and teaching labs. However, this synthetic platform is not always understood by chemists and often only used for routine transformations, a fraction of it’s capabilities. The exploration of synthetic chemical space is hampered by perceived limitations regarding the types of reactions or the compatibility of reagents used.

This webinar will provide a foundation for understanding microwave chemistry, and introduce new technologies to address the limitations of former techniques. In addition, these improvements will be applied to literature protocols to demonstrate their practical research value. These topics will be relevant to anyone engaged in synthetic chemistry from methodology development to applied synthesis.

Registrierung

 

Pestizid-Analytik
Führen Sie derzeit eine QuECHERS Extraktion zur Pestizid-Analytik durch? Erfahren Sie von unserem Gastredner Dr. Francisco José Diaz-Galiano, einem Forscher der EURL-FV und Dr. Alicia Stell darüber, wie sie offizielle Methoden entwickeln, um Pestizide aus Lebensmittelmatrices zu extrahieren. Dabei kommt ein automatisiertes Extraktionssystem zum Einsatz, um die Extraktion und Reinigung bei Bedarf in einem einzigen automatisierten Schritt durchzuführen.

Registrieren Sie sich hier: https://cem.com/en/cem-s-contribution-for-eprw-2020-at-home

mehr…

Das Phönix Black verascht alle Proben in wenigen Minuten statt in Stunden wie im klassischen Muffelofen.

Details sehen Sie hier: Phoenix BLACK 2020

Phönix aus der Asche

Analysis of Dry Commodities Using Pressurized Sample Extraction to Overcome the Issues Associated with Sample Hydration

CEM ist Teil der EPRW 2020 – AT HOME.
Für einen Live-Überblick über die wissenschaftlichen Beiträge von CEM laden wir Sie ein, am 28.05.2005 um 14:00 Uhr am Webinar teilzunehmen.
Info und Anmeldung

EWPR

Biochemie in der Mikrowelle – Einsatz der Mikrowelle zur Synthese und Analytik von Peptden und Proteinen, A. Rybka und U. Sengutta, GIT 9, 572-575 (2009)
Biochemie_GIT

 

Biochemie in der Mikrowelle. Synthestrategien von Peptoiden, S. Vollrath und S. Bräse, Labor & More, 2-6, September 2013
Braese

 

Analyse von Aminosäuren, Proteinen und Nitroderivaten in atmosphärischen Aerosolen und Straßenstaub“, Promotion Tobias Fehrenbach, TU München 2006
Proteinhydrolyse

In der organischen Synthese war der Einsatz von Mikrowellengeräten lange Zeit eine „exotische“ Anwendung – das Ölbad mit dem Rundkolben blieb Standardequipment. Der Grund hierfür war einfach: Anfängliche Synthese-Versuche in umfunktionierten Haushaltgeräten oder in modifizierten Aufschlussgeräten scheiterten an der zu geringen Energiedichte, an der gepulsten Mikrowelleneinstrahlung, an der ungleichmäßigen Energieverteilung („Mikrowellen-Chaos“) und an der unzureichenden Sensortechnik um reproduzierbare Versuchsabläufe zu beschreiben. Nun steht aber auch für den Bereich der Life Sciences, der kombinatorischen Chemie und der allgemeinen organischen chemischen Synthese mit dem Discover eine neue Geräteplattform von Mikrowellensystemen zur Verfügung, die speziell für die Anforderungen der chemischen Synthese entwickelt wurden.

Warum eigentlich Mikrowellen-Synthese?
Mikrowellenunterstützte Synthesen ermöglichen den Synthese-Chemikern ganz neue Wege zum gewünschten Produkt (Wirkstoff). Mit einem Höchstmaß an Flexibilität und bisher nicht vorhandenen Kontrollmöglichkeiten der Reaktionsparameter ermöglicht die Mikrowellen-Chemie ein direktes Einkoppeln der Energie in die gewünschten Reaktionen. In kürzester Zeit wird die notwendige Aktivierungsenergie der Reaktion zugeführt, was sich in der Beschleunigung gegenüber traditionellen Reaktionsbedingungen niederschlägt. So sind Zeitverkürzungen um den Faktor 100 bis 1000 keine Seltenheit. Die mikrowellenunterstützte Synthese ist zweifelsfrei der schnellste und der produktivste Weg zum gewünschten Wirkstoff. Über 10.000 Literaturstellen mit stark zunehmender Tendenz berichten von den Möglichkeiten dieser Technologie.

 

„Fokussierte Mikrowellen-Synthese“ Ulf Sengutta, Hans-Peter Meier, GIT Band 9, 1038 – 1043 (2002)

MW_Synthese

„Mikrowellen-Synthesen unter Normaldruck“, H. Ritter, Nachrichten aus Chemie, Mai 2005

Mikrowellensynthese unter Normaldruck Ritter

„Entdecke die Möglichkeiten. Organische Synthesen in der Mikrowelle“, J. Theis und H. Ritter, GIT 3/2011, 170 – 173

Entdecke die Möglichkeiten organische_synthesen

„Wasserstoff wechsel dich!“, J. Theis, H, Ritter, Labor and More 04/12

Ritter Theis Wasserstoff wechsel dich

„Leuchtende Nanopartikel aus der Mikrowelle“, A. Mudring, CHEMIEXTRA 6, 2012, 4 – 8

Mudring_Leuchtende_Nanopartikel

„Hydroxyethylierung mit Ethylencarbonat“, F. Szillat, N. Retzmann und H. Ritter, GIT 8, 584 – 585 (2012)

Hydroxyethylierung_Ethylencarbonat

„Gase aus der Mikrowelle“ N. Retzmann, F. Szillat, H. Ritter, Laborpraxis 3, 64 – 65 (2012)

Gase_aus_der_Mikrowelle_Synthese

„Synthesemethoden: Sanfte Festkörperchemie“ Groh, Heise, Kaiser und Ruck, Nachrichten aus der Chemie, 26 – 29, 1, 2013

Synthesemethoden_Sanfte_Festkoerperchemie

„CO2 aus der Mikrowelle – Cyclische Carbonate mittels Backpulver in der Mikrowelle“ N. Retzmann, F. Szillat und H. Ritter, Laborpraxis 3, 28 – 29 (2013)

CO2 aus der Mikrowelle

„Mikrowellentechnik im Labor – Destillation von Dicyclopentadien in der Mikrowelle“ N. Retzmann, F. Szillat und H. Ritter, GIT 3, 184 (2013)

Destillation in der MW

„Metalle aus der Mikrowelle. Eine leistungsstarke Methode“ M. Ruck und M. Heise, GIT 4, 246 – 247 (2013)

Metalle_Mikrowelle_GIT42013

„Getrennt und geschützt mit flüssigen Salzen“ Marquardt und Janiak, Nachrichten aus der Chemie, 754 – 757, 7, 2013

Getrennt_geschuetzt

„Materialsynthesen nahe Raumtemperatur – Mit Niedertemperatursynthesen zu Nanolegierungen und neuen Materialien“ M. F. Groh, M. Heise und M. Ruck, GIT 6, 48 – 50 (2014)

Materialsynthesen_Raumtemperatur

„SO2 aus der Mikrowelle – Synthesegase im labormaßstab selbst erzeugen“ U. Lampe, F. Szillat und H. Ritter, Laborpraxis 12, 36 – 37 (2014)

SO2 aus der Mikrowelle

„Acrylierte Phenole durch effiziente, lösemittelfreie Kondensation in der Mikrowelle“, Ulrich Lampe und Helmut Ritter, LaborPraxis 11, 36-38 2015

Acrylierte Phenole Mikrowelle

„Organische Synthesen in der Labormikrowelle – Von Duftestern und Aspirin“ Projektarbeit am Institut Dr. Flad, AutorInnen: Tobias Diener, Antonia Karina, Elena Lau und Selina Müller, CLB 9-10, 2015, 390-409

Organische_Synthesen_Labormikrowelle

mehr zur Mikrowellen-Synthese

In den letzten Monaten haben PFAS (Per- und Polyfluoralkylsubstanzen) viel Aufmerksamkeit in den Medien erhalten. PFAS werden aufgrund ihrer Öl-, Wasser-, Temperatur-, chemischen und Feuerbeständigkeitseigenschaften bei der Herstellung einer Vielzahl von Produkten verwendet. Aufgrund ihrer chemischen Stabilität werden diese „für immer Chemikalien“ in Produkten verwendet, die von Antihaft-Kochgeschirr über elektronische Geräte bis hin zu emissionsarmen Automobilen reichen. Da diese Gegenstände entsorgt werden, verschmutzen die PFAS und sammeln sich in Böden und Wasservorräten an. Menschen, die diesen persistenten Chemikalien ausgesetzt sind, können zu Auswirkungen auf das Immunsystem, Krebs, Schilddrüsenstörungen und anderen Krankheiten führen.

Eine Sanierung von PFAS kontaminierten Böden ist größtenteils nicht möglich, daher ist eine genaue Analyse von PFAS für die öffentliche Sicherheit von entscheidender Bedeutung. Im Labor ist die PFAS-Analyse schwierig, da PFAS-freie Komponenten für eine genaue Analyse unerlässlich sind. Von Probenhomogenisierungsgeräten über Extraktionssysteme bis hin zu Flüssigkeitschromatographiesystemen muss alles PFAS-frei sein. In diesem Webcast werden wir Homogenisierungs- und Extraktionsprotokolle für eine Vielzahl von Matrizen diskutieren, um die Wiederherstellung zu optimieren. Wir werden auch LC-Methoden und Ergebnisse dieser Studien diskutieren.

 

Bessere Analyseergebnisse beginnen mit einer besseren Probenvorbereitung. Aufgrund der Komplexität der Cannabispflanze kann eine vollständige und zuverlässige Analyse schwierig sein. Der erste Schritt zu jeder Analyse besteht darin, einen vollständigen Aufschluss oder eine vollständige Extraktion in der Probenvorbereitung sicherzustellen. In diesem Webcast lernen Sie Techniken und Werkzeuge für eine schnelle, effiziente und reproduzierbare Probenvorbereitung für alle Ihre LC-MS-, GC-MS- und ICP-MS-Analysen von Cannabis- und Hanfproben kennen. Diskussionen über die Methoden und Techniken zur Extraktion von Pestiziden und THC aus Pflanzenmaterial und zum Mikrowellenaufschluss von gemischten Proben, einschließlich Blumen, Lebensmitteln, Lotionen, Extrakten und Ölen, werden angesprochen. Darüber hinaus werden wertvolle Probenhandhabungstechniken zur Erzielung einer konsistenteren und homogeneren Probenahme sowie Vergleiche zwischen klassischen und automatisierten Techniken sowie Optionen für niedrigen und hohen Durchsatz behandelt.   Wichtige Lernziele: Lernen Sie einfache und wiederholbare Probenvorbereitungstechniken für Cannabis und Hanfprodukte Verstehen Sie die Bedeutung temperaturkontrollierter Potenz- und Pestizidextraktionen durch Filtration und Kühlung Best Practices für die Mikrowellenverdauung in einer Charge aller Cannabis- und Hanfproben, einschließlich Blumen, Lebensmittel, Lotionen, Öle und Extrakte.

www.loesemittel-extraktion.de

 

Mikrowellentechnik beschleunigt die Protein Hydrolyse

Die Protein Hydrolyse ist eine altbewährte Aufschlussprozedur aus den Fünfziger Jahren (Stein und Moore) von Proteinen und Peptiden zur Analyse der Aminosäuren. Mit der Aminosäure Analyse (AAA) erfolgt die Quantifizierung der einzelnen Aminosäuren der jeweiligen Probe und stellt eine Voraussetzung zur Identifikation der Aminosäuresequenz des Proteins/Peptids dar.

Lesen in dem Artikel „Operation of the CEM Discover SP Microwave Reaction System for Amino Acid Hydrolysis“ über den vorteilhaften Einsatz der Discover Mikrowelle zur Proteinhydrolyse

715006455_Figure_08

Lesen Sie hier die Details…

 

The technique of microwave-assisted acid hydrolysis was applied to wholegrain wheat (Triticum durum Desf. cv. Balcali 2000) flour in order to speed the preparation of samples for analysis. The resultant hydrolysates were chromatographed and quantified in an automated amino acid analyzer. The effect of different hydrolysis temperatures, times and sample weights was examined using flour dispersed in 6 N HCl. Within the range of values tested, the highest amino acid recoveries were generally obtained by setting the hydrolysis parameters to 150 °C, 3 h and 200 mg sample weight. These conditions struck an optimal balance between liberating amino acid residues from the wheat matrix and limiting their subsequent degradation or transformation. Compared to the traditional 24 h reflux method, the hydrolysates were prepared in dramatically less time, yet afforded comparable ninhydrin color yields. Under optimal hydrolysis conditions, the total amino acid recovery corresponded to at least 85.1% of the total protein content, indicating the efficient extraction of amino acids from the flour matrix. The findings suggest that this microwave-assisted method can be used to rapidly profile the amino acids of numerous wheat grain samples, and can be extended to the grain analysis of other cereal crops.

Lesen Sie den gesamten Artikel

MARS6_Photos_Lab_47

Abfiltrierbare Stoffe (AFS) sind im Abwasser enthaltene Sink-, Schweb- und Schwimmstoffe und werden durch Filtration abgetrennt. Sie ergeben meist eine sichtbare Trübung. Ihr Gehalt wird in mg/l angegeben (Quelle wikipedia).

Dazu wird ein definiertes Volumen Abwasserprobe durch einen Filter/eine Nutsche filtriert. Der Filter enthält nun die Trübstoffe des Abwassers und wird typischerweise im Trockenschrank mehrere Stunden bis zur Gewichtskonstanz getrocknet. Die getrockneten Feststoffe auf dem Filter werden gewogen und mit dem abfiltrierten Volumen rechnerisch ins Verhältnis gesetzt. Diese klassische Arbeitsweg dauert viele Stunden und ist arbeitsintensiv.

Die schnelle Altenative:

SMART6_open_facingleft_CMYK

Die Mikrowellen-Trocknungswaage Smart 6 trocknet alle Arten von Substanzen und Filter in nur 2 Minuten bis zur Gewichtskonstanz. Diese Technik kann nicht nur zur Trocknung von Schlämmen eingesetzt werden, sondern auch zur Bestimmung der abfiltrierbaren Stoffe im Abwasser. Die Software im Smart 6 beinhaltet u. a. die Bestimmung der gelösten/suspendierten Feststoffe (Total Suspended Solids, TSS). Dabei wird ein definiertes Volumen (z. B. 1 l) der Wasserprobe filtriert und der Filter wird im Smart 6 innerhalb von 2 min. getrocknet. Am Trocknungsende errechnet das Smart 6 automatisch den TSS-Gehalt [mg/l], indem der gemessene Feststoffgehalt mit dem eingesetzten Volumen in Relation gesetzt wird.

Schneller und einfacher geht es nicht.

 

 

Im Rahmen der Lebensmittel-Analytik können Mikrowellen-Laborgeräte minutenschnelle und präzise Messwerte liefern und sie sind zudem äußerst einfach zu bedienen. Darüber hinaus kann auf giftige, ätzende und umweltgefährdende Chemikalien verzichtet werden, was wiederum den Arbeitsschutz deutlich erhöht. Zukünftig ist es in allen EU Ländern Pflicht, auf vorgepackten Lebensmitteln die „Big Eight“ Parameter wie u.a. Fettgehalt, ungesättigte Fettsäuren und Eiweissgehalt anzugeben.

DiscoverSPD_Ivana klein

CEM hat eine Reihe von applikativen Lösungen zum Thema Big Four / Big Eight der Lebensmittel-Kennzeichnung, zu § 64 LFGB und zur internen Qualitätskontrolle im Portfolio:

  • Feuchte- und Feststoffgehalt
  • Fettgehalt, ohne Chemikalien
  • Fettgehalt, nasschemisch wie z. B. Weibull-Stoldt, Röse-Gottlieb etc.
  • Eiweiss- / Proteingehalt
  • Aschegehalt
  • Gesättigte / ungesättigte Fettsäuren (FAME)
  • Cholesteringehalt
  • Vitamingehalt
  • Hydroxyprolingehalt / Beffe Wert
  • Nährstoff- / Elementgehalte
  • Aminosäuren
  • Inhaltstoffe, wie z. B. Glucoside, Alkaloide, Steroide, Terpene, Pektine, ätherische Öle, Aromen, Farbstoffe, Zytostatika, Glucosinolate etc.
  • Schadstoffe wie z. B. Pestizide, Dioxide / Furane, CKW, Aflatoxine, Antibiotikum etc.

 

Die nachfolgenden Broschüren geben einen Überblick zu den unterschiedlichen Analysemethoden für Ihre Probenarten:

Broschüre zur Analytik von Molkereiprodukten: Broch_Dairy Industry_b126v5

Broschüre zur Analytik von Lebensmitteln: Broch_ Compositional Analysis Foodstuffs_b135v2

Broschüre zur Evaluierung des ORACLE Fettanalysators für Molkereiproben: Oracle_Evaluierung

Messung des Salzgehaltes mit dem Phönix Muffelofen in Bratwurst: Quarks & Co: Wurst ist was drin ist – Ein Lebensmittel unter der Lupe (WDR, 21.07.2015)

 

Our president and CEO, Dr. Mike Collins, has been recognized for his outstanding service and contribution to the development of Polish chemistry by the Polish Chemical Society. Dr. Collins received his award at the Polish Chemical Society’s 100th-anniversary celebration at Warsaw University of Technology. Along with his award, a presentation was given in his honor that focused on a historical perspective of microwave technology and how it has transformed the world of chemistry.

Schnelle und einfache MOSH/MOAH Analytik in der Mars 6 Mikrowelle

Mineralöle kommen in unserer Umwelt nahezu überall vor. Ihre Bestandteile können auf ganz unterschiedlichen Wegen sowohl in pflanzliche als auch in tierische Lebensmittel gelangen. Betrachtet man ihre chemische Struktur, so handelt es sich dabei im Wesentlichen um gesättigte Mineralölkohlenwasserstoffe (MOSH) und zu einem geringeren Anteil um aromatische Mineralölkohlenwasserstoffe (MOAH).

Mit den Abkürzungen MOSH und MOAH werden zwei unterschiedliche Gruppen chemischer Verbindungen bezeichnet, die im Mineralöl vorkommen. MOSH steht dabei für englisch Mineral Oil Saturated Hydrocarbons (Gesättigte Mineralölkohlenwasserstoffe), MOAH für englisch Mineral Oil Aromatic Hydrocarbons (Aromatische Mineralölkohlenwasserstoffe).

Beide werden leicht aus Lebensmitteln in den Körper aufgenommen und können sich im Kör­perfett sowie in einigen Organen anreichern. Ab­leitungen zur toxikologischen Bewertung werden aus Tierversuchen getroffen, weil derzeit keine Studien über die Effekte auf den Menschen vor­liegen. Die Aufnahme von MOAH sollte nach Ansicht des Bundesinstituts für Risikobewer­tung (BfR) gänzlich vermieden werden, da nicht auszuschließen ist, dass in dieser Fraktion auch krebserregende Verbindungen vorkommen.

Mineralöle setzen sich im Wesentlichen aus zwei chemisch und strukturell unterschiedlichen Frak­tionen zusammen. Die Hauptfraktion besteht zu einem Anteil von 75 bis 85 % aus so genannten MOSH (Mineral Oil Saturated Hydrocarbons), bei der kleineren Fraktion mit einem relativen Anteil von 15 bis 25 % handelt es sich um so genannte MOAH (Mineral Oil Aromatic Hydrocarbons). Beide Fraktionen bestehen aus Kohlen-stoffketten mit meist weniger als 25 Kohlenstoff-atomen (<C25). MOSH sind gesättigte paraffinartige, d. h. offenkettige, meist verzweigte und naphtenartige (zyklische) Kohlenwasserstoffe mit niedriger bis mittlerer Viskosität. Bei MOAH handelt es sich um eine große Zahl verschiedener aromatischer Kohlenwasserstoffe, die überwiegend aus einem bis vier Ringsystemen bestehen und bis zu 97 % alkyliert sind

Beide Stoffgruppen werden in Lebensmitteln und Kosmetika untersucht.

Der analytische Nachweis und die quantitative Bestimmung der MOSH- und MOAH-Fraktion erfolgt als Summenparameter. Hierfür werden die Proben mit n-Hexan extrahiert und der Extrakt mit gekoppelter HPLC-GC mit Flammenionisationsdetektor oder massenspektrometrischem Detektor analysiert. Vorher wird noch ein Verseifungsschritt mit KOH vorgeschaltet. Die herkömmliche nasschemische Probenvorbereitung der Verseifung und Lösemittelextraktion ist arbeitsaufwändig und zeitintensiv. Als schnelle und einfache Alternative mit hohem Probendurchsatz in kurzer Zeit wurde ein Verfahren in der Mars 6 Mikrowelle mit speziell entwickelten Reaktionsbehältern entwickelt.

GreenChem Behälter im Mars

In nur 20 min. erfolgen nun mit Hilfe einer speziellen Rührtechnik die Verseifung und die Lösemittel-Extraktion.

Rührung

Dabei ist die Temperaturmessung ein entscheidender Parameter für die Richtigkeit und Reproduzierbarkeit. Die im Mars 6 eingebaute iWave Temperatursensorik misst berührungslos durch verschiedene Materialien wie z. B. Hostaflon TFM und Glas die Probentemperatur der Proben.

2F395158

 

Die ausführlichen Daten wurden von Moret et al. veröffentlicht: „Microwave assisted saponification (MAS) followed by on-line liquid chromatography (LC)–gas chromatography (GC) for high-throughput and high-sensitivity determination of mineral oil in different cereal-based foodstuffs”

Sehen Sie selbst die MOSH/MOAH Probenvorbereitung in diesem Film

 

Möchten Sie die MOSH/MOAH Probenvorbereitung mit Ihrer Chromatographie koppeln? Ein vollautomatischer Autosampler bedient die Mikrowelle sowie die GC.

FAMEs-solution_highresolution

GERSTEL_FAMEs_detail

 

 

 

Direct Microwave-Assisted Hydrothermal Depolymerization of Cellulose

Schnelle und effiziente chemische Synthese in der Mikrowelle

ja-2013-056273_0008

A systematic investigation of the interaction of microwave irradiation with microcrystalline cellulose has been carried out, covering a broad temperature range (150 → 270 °C). A variety of analytical techniques (e.g., HPLC, 13C NMR, FTIR, CHN analysis, hydrogen–deuterium exchange) allowed for the analysis of the obtained liquid and solid products. Based on these results a mechanism of cellulose interaction with microwaves is proposed. Thereby the degree of freedom of the cellulose enclosed CH2OH groups was found to be crucial. This mechanism allows for the explanation of the different experimental observations such as high efficiency of microwave treatment; the dependence of the selectivity/yield of glucose on the applied microwave density; the observed high glucose to HMF ratio; and the influence of the degree of cellulose crystallinity on the results of the hydrolysis process. The highest selectivity toward glucose was found to be ∼75% while the highest glucose yield obtained was 21%.

Lesen Sie den kompletten Artikel

J. Am. Chem. Soc.20131353211728-11731
Publication Date:July 29, 2013
https://doi.org/10.1021/ja4056273
Copyright © 2013 American Chemical Society

Unbenannt

 

CEM hat dünnwandige Glas- und Quarzeinsätze entwickelt, die im Mikrowellen-Aufschlussgerät Mars 6 den Aufschluss von Proben noch mehr vereinfachen als mit den bisherigen Behältertechnologien. Diese MiniClave Gefäße werden mit einem patentierten Stopfen verschlossen und schon geht es los.

Bild2

Das Behältermaterial lädt sich nicht statisch auf, was in der Praxis einen deutlichen Vorteil mit sich bringt. Das Problem der statischen Aufladung wird beim einwiegen von feinpulverisierten Proben unterbunden. Zudem können die Aufschlusslösungen nach der Entnahme im Mars 6 direkt im durchsichtigen Glas-/Quarzeinsatz auf das Nennvolumen aufgefüllt werden. Das Überführen in externe Messkölbchen entfällt und damit auch die Gefahr von Verunreinigungen der Proben. Der besondere Clou: Die nun aufgefüllten Gläschen können direkt in den ICP-Autosampler eingesetzt werden. Damit verbleibt die Probe von der Einwaage bis zur Messung im selben Gefäß.

Bild3

Nach Messende können die MiniClave Gefäße in der Spülmaschine gespült werden. Bei starker Verschmutzung können die preiswerten Glaseinsätze auch entsorgt werden. Somit werden zeit- und geldsparend die Königswasser-Aufschlüsse von Boden und Klärschlämmen, Aufschlüsse von Kunststoffabfall, etc. und Lösemittelextraktionen durchgeführt. Bis zu 24 Proben können mit diesen Glas-/Quarzeinsätzen in nur 30 min. aufgeschlossen werden. Im Gegensatz zu vielen anderen Autoklaven-Technologien kann im MiniClave auch mit HCl gearbeitet werden.

Video: So funktioniert die neue Technik

Video: Von der Einwaage bis zur Messung im selben Aufschlussgefäß

 

Das Projekt mobiLLab

Wir alle schöpfen die scheinbar unbegrenzten Möglichkeiten und Annehmlichkeiten moderner Technik voll aus. Aber paradoxerweise hat die Vermittlung von naturwissenschaftlichem Basiswissen, das sowohl zu deren Weiterentwicklung wie auch einer sinnvollen Nutzung zugrunde liegt, zunehmend an Bedeutung verloren.

Der naturwissenschaftliche Unterricht der letzten beiden Dekaden an der Oberstufe wie auch an Mittelschulen der Schweiz verlor infolge einer zu geringen Stundendotation durch die Integration der 3 naturwissenschaftlichen Fächer Biologie, Chemie und Physik zu „Natur und Technik oder „Mensch und Umwelt deutlich an Attraktivität und Qualität. Dies äusserte sich sowohl am geringen Interesse der Jugendlichen an naturwissenschaftlich-technischen und umweltbezogenen Fragen (PISA-Studie 2006) als auch im mangelnden Nachwuchs von begabten Jugendlichen und Studierenden in naturwissenschaflich-technischen Berufen und Studienrichtungen. Die Auswirkungen auf die Versorgung mit Nachwuchskräften der Natur- und Ingenieurwissenschaften in Forschung, Industrie und Wirtschaft, kurz unsere naturwissenschaftlich-technische Kompetenz, unabdingbar für unsere rohstoffarme Ökonomie werden bereits schmerzlich sichtbar.

Hier setzt nun das Projekt mobiLLab an, das aus einer Zusammenarbeit der Metrohm Stiftung und der Pädagogischen Hochschule des Kantons St.Gallen (PHSG) entstanden ist. Das Kernanliegen der Metrohm Stiftung ist die Förderung von Interesse, Verständnis und einer positiven Motivation der Jugendlichen gegenüber Naturwissenschaft und Technik. Dazu unterstützt sie seit Jahren attraktive und schulergänzende Angebote.

IMG_0571

 

Das mobiLLab ist ein mobiles Hightech-Labor mit zwölf Arbeitsplätzen, welches für einen Tag an ein Oberstufenzentrum kommt. Es möchte bei den Jugendlichen das Interesse an Naturwissenschaften und Technik fördern. Mit Hilfe modernster Instrumente und Methoden sollen sie alltagsnahe Fragestellungen untersuchen. Der Umgang mit den modernen Geräten soll sie motivieren und zu einer vertieften Auseinandersetzung mit verschiedenen Themen anregen.

Quelle: www.mobillab.ch

 

Schwermetallverunreinigung von scharfer Salsa Soße und Chilipulver

Der Verbrauch von botanischen Produkten hat in den letzten zwei Jahrzehnten deutlich zugenommen, da die Verbraucher immer mehr zu natürlichen und hochwertigen botanischen Produkten tendieren. Die Hauptanbauregionen der Gewürz- und Teeproduktion auf der ganzen Welt weisen aber weniger strenge Sicherheits- und Qualitätsstandards als in der EU und in den USA auf. Es wurde festgestellt, dass Produkte aus diesen Regionen eine Vielzahl von Verfälschungen und Verunreinigungen enthalten, einschließlich Schwermetallen und toxische Elementen. Für eine Untersuchung wurde diverse Gewürze scharfe Saucen in unterschiedlichsten Märkten gekauft. Nach dem kryogenen Vermahlen und Mikrowellenaufschluß wurden die messfertigen Proben mittels ICP-MS auf ihre Schwermetallkontamination hin untersucht.

Probenvorbereitung

Die Proben wurden mit einem CEM Mars 5 Mikrowellen-Druckaufschlussgerät aufgeschlossen:

· Easy Prep Gefäße und XP Gefäße

· 0,2 g Probe · 10 ml HNO3

· 1-2 Tropfen HF bei Proben mit hohem Siliciumdioxidgehalt

· 15 Minuten Rampe bis 210 ° C · 15 Minuten halten

IMG_1960

Materialien

SPEX CertiPrep-Standards:

– CLMS-1, CLMS-2, CLMS-3, CLMS-4 (Multi-Element-Lösungsstandards 1-4)

Reagenzien:

– Hochreine Salpetersäure

– Hochreine HF

 

Analyse

Agilent ICP-MS 7700:

– Meinhard Zerstäuber
Ergebnisse Das am häufigsten vorkommende Schwermetall für die roten Pfefferprodukte war Chrom, das in einer Chillipulver Probe bis zu 7 pg/g aufwies. Die Gehalte an Chrom reichten von 3,1 bis 7,0 pg/g. Arsen und Cadmium waren in derselben Probe enthalten, das die höchsten Chromwerte aufwies (1,2 pg/g Cd & 0,4 pg/g As). Blei wurde in dieser Probe mit weniger als 1 pg/g gefunden. Detailergebnisse in Abbildungen 1 – 3

 

Mikrowellen Aufschluss von Chili Pulver 1

Mikrowellen Aufschluss von Chili Pulver 2

In dieser Methodensammlung finden Sie 308 Aufschluss Methoden aus den Bereichen

Landwirtschaft,

Lebensmittel,

Öle,

Kunststoffe,

Abfall,

Abwasser,

Umwelt,

Geologie und Mineralogie,

Gebrauchsgegenstände,

klinische und biologische Proben,

Materialwissenschaften,

Metallurgie und Legierungen,

Farben und Beschichtungen,

Kosmetik,

Pharma und Biotech,

Filter und Emissionsschutz

zum Mikrowellen-Aufschluss im Mars 6

Aufschlussmethoden Mikrowellenaufschluss Mars 6

Methodensammlung (pdf): MetNote_MARS6_Compendium

Neuartige iPrep Behälter für Hochtemperatur-Aufschlüsse von organischen und anorganische Proben

Aufschlüsse im Druckbehälter bei ca. 300 °C für komplexe organische Proben, die aufgrund des Kohlenstoffgehaltes bis zu 100 bar Druck entwickeln können, erfordern besondere Anforderungen an die Behältertechnologie. Mit den iPrep Behältern ist es nunmehr möglich, Pharmawirkstoffe, Farbstoffe, Lebensmittel, Bitumen, Klebstoffe, Kunststoff, Öl,… etc. sicher und zuverlässig aufzuschließen.

Hohe Aufschlusstemperaturen benötigen auch refraktäre anorganische Materialien wie Dental-Legierungen, Carbide, Nitride, Aluminiumoxid, Keramiken, mineralogische Proben, Stähle, Katalysatoren, Oxide, Spinelle, etc. Dazu wurde im iPrep System ein besonderer Behälteraufbau mit neuartigen Werkstoffen im Zusammenspiel mit der Hochleistungskühlung und exakter Temperaturmessung im Mars 6 Mikrowellengerät realisiert. Der besondere Clou: Keine Berstscheiben, keine Federelemente, nur 2 Bauteile, also einfachste Bedienung! Kein anderes auf dem Markt befindliche Gerät benötigt so wenig Platz im Labor für Hochtemperaturaufschlüsse wie das Mars 6 mit den iPrep Behältern.

Mars 6

 

Die iPrep Gefäße sind hervorragend geeignet, um selbst hartnäckigste Proben wie z. B. diverse Chromoxide (siehe Bild) in einer Stunde schnell und komfortabel aufzuschließen.

 

Im EDGE Extraktionssystem werden in weniger als 10 min. unterschiedliche Referenzmaterialien (Sewage Sludge, Soil, Harbour Sediment) mit Lösemittel extrahiert. Der typische Lösemittelverbrauch beträgt 30 ml. Aus den Extrakten werden die Analyten HCB,  PCB 28, PCB 52, PCB 101, PCB 118, PCB 153, PCB 138 und PCB 180 analysiert.

Der Vergleich zur Soxhlet Extraktion und der Vergleich zum zertifizierten Gehalt  zeigen übereinstimmende Ergebnisse bei dieser neuen Extraktionstechnik:

Folie1

Folie2

Folie3

Folie4

 

 Mehr Infos unter www.loesemittel-extraktion.de

 

 

Evaluierung des ORACLE Fettanalysators erfolgreich abgeschlossen

CEM freut sich, den erfolgreichen Abschluss einer unabhängigen Studie des ORACLE Universellen Fettanalysators durch das akkreditierte französische Labor Actalia Cecalait bekannt zu geben. Das ORACLE ist der erste schnelle Fettanalysator, der absolut keine Methodenentwicklung erfordert und Fett in jeder unbekannten Nahrungsmittelprobe mit vergleichbaren Fettgehalten zu den Referenzmethoden analysieren kann. Mehrere Molkerei-/Milchprobenarten wurden in der Studie untersucht: Sahne, Milchpulver, verschiedene Käse, saure Sahne, Joghurt, Dessert und Eiscreme, in einer Bandbreite von 0,5 bis 45,0% Fett.

Ergebnisse Oracle 1

Actalia stellte fest, dass der ORACLE Fettanalysator in der Lage war, alle oben genannten Molkereiproben mit der gleichen Richtigkeit und besserer Genauigkeit im Vergleich zu den nasschemischen Extraktionstechniken Röse-Gottlieb, Weibull-Berntrop und Schmid-Bondzynski-Ratzlaff zu analysieren. Die Messdauer beträgt nur wenige Minuten und erfordert keinerlei Methodenentwicklung oder Kalibrierung. Insbesondere ergaben der Vergleich der ORACLE- und Nasschemie-Ergebnisse einen perfekten linearen Bestimmungskoeffizienten (R2) von 1,000. Actalia kam auch zu dem Schluss, dass die Wiederholbarkeit des ORACLE für alle Proben besser war als die Referenzchemie.

Ergebnisse Oracle 2

Actalia mit Sitz in Poligny, Frankreich, ist ein COFRAC-akkreditiertes Labor, das sich auf die Bereitstellung technischer und wissenschaftlicher Erkenntnisse für die Validierung und Vereinheitlichung von Analysenmethoden mit Expertise in der Molkereianalyse spezialisiert hat. Darüber hinaus ist Actalia sowohl Veranstalter von Ringversuchen als auch ein globaler Lieferant von SRMs für Milchprodukte (sekundäre Referenzmaterialien).

Seit seiner Markteinführung im Jahr 2016 hat das ORACLE eine breite Akzeptanz gefunden und wird weltweit in Lebensmittelproduktions- und Testlabors eingesetzt. Das System wurde mit dem IFT17 Food Expo Innovation Award ausgezeichnet, der die Zeit- und Kostenvorteile würdigt und den nachhaltigen Betrieb durch den Wegfall von Chemikalien heraushebt.

Der Vergleich zeigte die Universalität und Richtigkeit der ORACLE Methode im Bezug auf die Fett-Referenzgehalte: Abstract_Cecalait_27s_Newsletter_No_103_-_Oracle

 

Ergebnisse Oracle 3

 

Oracle Evaluierung Actalia

 

 

Sehen Sie die beispielhafte Fettmessung und Trocknung der Proben dieser Studie in diesem Film

Unter der Probenvorbereitung versteht man die Aufarbeitung der zu analysierenden Probe in eine für die Bestimmung der relevanten Substanz geeigneten Form. In der Analytik kommt den atomspektroskopischen Bestimmungsmethoden (AAS, ICP-OES, ICP-MS) eine große Be­deutung zu. Es ist jedoch erforderlich, daß die Probensubstanz in Lösung vorliegt. Aus diesem Grund folgt dem Homogenisieren und Trocknen fester Proben ein Aufschlussprozess. Das Ergebnis sollte eine vollständige Matrixzersetzung sein, bei dem Verluste des Analyten verhindert werden und dieser nachher unter Umständen nach Entfernung der Matrixelemente störungsfrei bestimmt werden kann. Bei den Aufschlußmethoden kann zwischen naßchemische Aufschlüssen, Schmelzaufschlüssen und Aufschlüssen durch Gasreaktion unterschieden werden. Die zu verwendende Aufschlußmethode wird je nach Erfordernis der Bestimmungsmethode ausgewählt.

Bei einem naßchemischen Aufschluß wird die feste Probensubstanz in Wasser, Säuren oder Säuregemischen gelöst. Dies kann sowohl in offenen als auch in geschlosse­nen Behältnissen durchgeführt werden.

Oftmals ist ein rückstandsfreies Lösen komplexer Matrizes jedoch nicht erreichbar, da die Aufschlusstemperatur unter Atmosphärendruck durch die Siedetemperatur des verwende­ten Lösungsmittels begrenzt ist. Als Alternative bieten sich sogenannte Druckaufschlüsse in statisch geschlossenen Systemen an, mit denen Aufschlüsse meistens mit Säuren unter drastischen Bedingungen durchgeführt werden können. Bedingt durch den höheren Druck stellt sich eine höhere Siedetemperatur ein, welches mit einer stärkeren Oxidationskraft der Aufschlusssäure einhergeht. Zudem werden Spurenverluste und Kontaminationen von außen vermieden. Druckaufschlüsse können nach der Art der Wärmeübertragung an die Aufschlußlösung un­terschieden werden. Man unterscheidet die konvektive Wärmeübertragung und die Einwir­kung von Mikrowellen, welche völlig unterschiedlichen Prinzipien unterliegen. Bei der konventionellen Aufheizung mit Heizplatten, Öfen oder metallischen Heizblocks, wird die Wärmeenergie von der geheizten Gefäßwand an die Lösung abgegeben, wo der Wär­meaustausch über Konvektion stattfand. Diese Übertragung ist nicht sonderlich effektiv, da die Energie nur über die im Verhältnis zur Masse kleinen Oberfläche abgegeben wird. Dies führt zu den langen Aufheizphasen bei der konventionellen Druckaufschlusstechnik.

 

Die Wärmeübertragung basiert auf der Wechselwirkung der elektromagnetischen Strah­lung mit heteropolaren Molekülen und ist umso stärker je größer das Dipolmoment bzw. das Dielektrikum der Stoffe ist. Es könnte so verstanden werden, daß die Mikrowellenenergie zum einen eine Rotations- und Schwingungsbewegung der Dipole und zum anderen eine be­schleunigte Bewegung von Ionen mit einer Zunahme der Stoßzahlen in der Aufschlußlö­sung fördert.

Dipolrotation

Bild1

 

Ionenleitung

Bild2

Es können jedoch nur ioni­sche oder polare Substanzen mit Hilfe der Mikrowellentechnik aufgeheizt werden. Mikro­wellentransparente Stoffe können, soweit sie chemisch resistent sind als Gefäßmaterialien verwandt werden. Ein Maß für die Ab­sorption von Mikrowellenenergie ist der sogenannte Dissipationsfaktor tan d, welcher den Vergleich von dialektischen Verlust  zur Dielektrizitätskonstante  darstellt. In der folgenden Tabelle ist ein Vergleich der Dissipationsfaktoren für verschiedene Aufschlußsäuren und Ge­fäßmaterialien wiedergegeben.

 

Aufschlusssäuren und Gefäßmaterialien

 

Material/ Substanz Siedetemperatur [°C] Dissipations-faktor [tan d]
Wasser 100 157000
HCl (36%) 109,5 8600
HF (48%) 108 11000
HNO3 120 11000
H2SO4 (96%) 338 13500
PTFE 0,017
PFA 0,017
Quarz 0,005

 

Die geringen Mikrowellenabsorptionsraten machen PTFE-Derivate, PFA und Quarz zu bevorzugten Materialien für Druckaufschlusssysteme.

Dieser Film zeigt die Wirkungsweise der Mikrowellen auf den Aufschluss.

 

Das Mikrowellen-Laborsystem MARS  ist speziell für den extrem hohen Probendurchsatz in der Analytik für Schwermetalle entwickelt worden. In Kombination mit der neuartigen Xpress Reaktionsbehälter-Technolgie können schnelle, vollständige und reproduzierbare Aufschlüsse realisiert werden.

Hoher Probendurchsatz und reproduzierbare Aufschlüsse sind typische Anforderungen in der Routineanalytik. Deshalb wird das MARS speziell für Säureaufschlüsse bei folgenden Probenarten eingesetzt:

  • Pflanzenproben
  • Tiergewebe
  • Fisch, Muscheln und maritime Proben
  • Sedimente, Boden und Schlamm
  • Abwasser
  • Lebensmittel
  • Düngemittel
  • Nährstoffe
  • Filter
  • Blut, Haare, Serum und Urin
  • Spielzeug und Bedarfsgegenstände
  • Mineralien und Erze
  • und viele weitere mehr!

Das MARS verfügt über neue berührungslose Sensortechnologien zur Druck- und Temperaturüberwachung in allen Behältern. Die integrierte Computersteuerung ermöglicht die Datenspeicherung und Steuerung via Smartphone und TabletPC. Bei der Gerätekonzeption wurde ein Höchstmaß an Bedienerkomfort und ein neuer Meilenstein hinsichtlich der Betriebssicherheit gesetzt. Der modulare Aufbau der Geräteserie MARS hält Investitionen in einem angepassten Rahmen für die benötigten Arbeitsprozesse, d. h. es ist lediglich eine Grundinvestition für den Einstieg notwendig. Für zukünftige Aufgaben kann die Mikrowellen-Arbeitsstation beliebig aufgerüstet werden.

Anwendungsbeispiel: Mikrowellenaufschluss von Spielzeug zur Messung des Schwermetalls Blei mit der ICP

Dieser Film zeigt den kompletten Arbeitsverlauf zur Untersuchung vom Schwermetall Blei im Spielzeug. Die Probe wird in einer Retsch Mühle vermahlen, dann im Mikrowellenaufschluss Gerät Mars Xpress aufgeschlossen und anschliessend mittels ICP auf den Bleigehalt hin vermessen.

Beispiele aus der Mikrowellen-Chemie im Discover

 

Nucleophile Aromatische Substitution

In den aufgeführten Reaktionen wurden mittels nucleophiler aromatischer Substitution (SNAr) acht Verbindungen synthetisiert [1]. Beginnend vom aromatische Gerüst ergaben acht verschiedene Amine die jeweiligen heterocyclischen Zielverbindungen. Unter Mikrowelleneinwirkung waren die Reaktionen in 90 min. absolviert, während die klassischen Bedingungen bis zu 2 Tage in Anspruch nehmen .

Abb 5

 

O-Alkylierung von Phenolen

Die Mikrowellen-Synthese wirkt auch auf Festphasenreaktionen extrem zeitverkürzend. Zur Veranschaulichung der Effektivität wurde in der nebenstehenden Versuchsreihe eine Phenolverbindung mit unterschiedlichen Alkylbromiden umgesetzt. Unter klassischen Bedingungen benötigen diese Reaktionen zwischen einem und 7 Tagen. Im DiscoverTM ließen sich dieselben Umsetzungen innerhalb von nur 30 min. erreichen [1]. Analog zur oben dargestellten SNAr Reaktion wurden auch hier mit dem DiscoverTM höhere Ausbeuten erzielt.

Abb 6

 

Bignelli Synthese von Dihydropyrimidin

Zur nebenstehende Bignelli Synthese wird eine hohe pharmokologische Effizienz sowie eine Reihe von biologischen Einflüssen (antivirale, antitumore und antibakterielle Aktivitäten) berichtet. Mit konventioneller Beheizung benötigen diese Reaktionen bis zu 24 Stunden bis zur kompletten Umsetzung, allerdings mit geringen Ausbeuten. Im DiscoverTM ließ sich dieselbe Reaktion innerhalb von nur 5 Minuten mit Ausbeuten zwischen 60 – 90 % erreichen [1].

Abb 7

 

Literatur:

[1]        M. J. Collins, Drug Discovery at the Speed of Light, Presented at Drug Discovery Technology,

Boston, August 2001

 

Mehr Infos unter www.mikrowellen-synthese.de

Es war einmal…

Der vorteilhafte Einsatz von Mikrowellentechnik ist seit der Erteilung des Patentes im Jahre 1946 jedermann bekannt. Dabei begann der außerordentliche Verbreitungsgrad dieser Technologie am Anfang ganz gemächlich. Das wesentliche Einsatzgebiet war damals die Nachrichtentechnik. Erst seit den 60er Jahren nutzt man im Haushalt die Mikrowelle als schnelle Heizquelle für das Erwärmen von Lebensmitteln. Damit traten die Mikrowellengeräte als Tischgeräte ihren Siegeszug an. Bereits 1976 waren in 60 % der US-Haushalte Mikrowellengeräte in der Küche anzutreffen. In dieser Zeit erkannte Dr. Michael Collins die enormen Vorteile der Energieübertragung mittels Mikrowellen für zahlreiche Anwendungen im Laboralltag. So entwickelte Mikrowellen-Pionier Collins eine Reihe von unter­schiedlichen Mikrowellen-Laborsystemen und gründete 1978 die Fa. CEM. In der Folgezeit haben bis heute mikrowellenbeschleunigte Verfahren in weiten Bereichen des Laboralltages bereits Einzug gehalten und traditionelle Methoden abgelöst.

Allein in der organischen Synthese blieb der Einsatz von Mikrowellengeräten lange Zeit eine „exotische“ Anwendung – das Ölbad mit dem Rundkolben blieb Standardequipment.

Abb 1

Der Grund hierfür war einfach: Anfängliche Synthese-Versuche in umfunktionierten Haushaltgeräten oder in modifizierten Aufschlußgeräten scheiterten an der zu geringen Energiedichte, an der gepulsten Mikrowelleneinstrahlung, an der ungleichmäßigen Energieverteilung („Mikrowellen-Chaos“) und an der unzureichenden Sensortechnik um reproduzierbare Versuchsabläufe zu beschreiben. Nun steht aber auch für den Bereich der Life Sciences, der kombinatorischen Chemie und der allgemeinen organischen chemischen Synthese mit dem DISCOVER eine neue Generation von Mikrowellensystemen zur Verfügung, die speziell für die Anforderungen der chemischen Synthese entwickelt wurden.

Abb 2

 

Warum eigentlich Mikrowellen-Synthese?

Mikrowellenunterstützte Synthesen ermöglichen den Synthese-Chemikern ganz neue Wege zum gewünschten Produkt (Wirkstoff). Mit einem Höchstmaß an Flexibilität und bisher nicht vorhandenen Kontrollmöglichkeiten der Reaktionsparameter ermöglicht die Mikrowellen-Chemie ein direktes Einkoppeln der Energie in die gewünschten Reaktionen. In kürzester Zeit wird die notwendige Aktivierungsenergie der Reaktion zugeführt, was sich in der Beschleunigung gegenüber traditionellen Reaktionsbedingungen niederschlägt. So sind Zeitverkürzungen um den Faktor 100 bis 1000 keine Seltenheit. Die mikrowellenunterstützte Synthese ist zweifelsfrei der schnellste und der produktivste Weg zum gewünschten Wirkstoff. Über 1300 Literaturstellen mit stark zunehmender Tendenz berichten von den Möglichkeiten dieser Technologie [1]. Eine Literaturdatenbank der Mikrowellen-Synthesen finden Sie unter www.cemsynthesis.com

In vielen Labors wurden die Vorteile der mikrowellenbeschleunigten Synthese in Haushalts-Mikrowellen oder in „modifizierten“ Gastronomie-Mikrowellen bestätigt. Bereits Mitte der 80er Jahre berichteten Forscher von einer Reduzierung der Reaktionszeit von mehreren Stunden auf wenige Minuten [2, 3]. Der systematische Einsatz für Versuchsreihen scheiterte aber oft an den folgenden schlecht realisierten bzw. nicht vorhandenen technischen Grundlagen: Keine Druck- und Temperatursensoren; Keine Rührung; Gepulste Mikrowellenenergie; Ungleichmäßige Mikrowellenverteilung sowie eine zu geringe Energiedichte für kleine Volumina [4]. Alle diese technischen Nachteile führten zu unreproduzierbaren Versuchsbedingungen [5].

 

Die Lösung

Die neue fokussierteTM Mikrowellentechnologie von CEM ermöglicht die Synthese unter genau definierten und reproduzierbaren Bedingungen in der größten Mono-Mode-Mikrowellenkammer der Welt! Dabei wird kontinuierliche, ungepulste Mikrowellenstrahlung fokussiert auf die Reaktionspartner eingestrahlt. Eine gleichmäßige und homogene Mikrowellenenergiedichte ist so gewährleistet. Aufgrund der speziellen, von CEM patentierten geometrischen Bauform der Mono-Mode Mikrowellenkammer und der damit verbundenen Selbstregulierung des Mikrowelleneintrages kann jedes beliebige Reagenzienvolumen (1, 10 oder bis zu 100 ml) eingesetzt werden. Entgegen der üblichen Praxis bei älteren Technologien entfällt am DiscoverTM ein manuelles „Tuning“ am Mikrowellengerät, d. h. das Mikrowellengerät passt sich gezielt der Chemie an. Nur im DiscoverTM können drucklose, klassische Reaktionsbedingungen mit der Leistungsfähigkeit des fokussiertenTM Mikrowelleneintrags kombiniert werden. Dabei können die Standard-Glasbehälter wie z. B. Rundkolben mit einem Volumen von bis zu 125 ml beliebig eingesetzt werden. Typische Aufsätze wie z. B. Rückflusskühler oder Tropftrichter können in gewohnter Weise benutzt werden:

  • Optimierung von Reaktionen – Wirkstoff-Synthese bis zum Scale-Up
  • Zugabe von Reagenzien und Entnahme von Produkten möglich
  • Verwendung von Standard-Rundkolben, Rückflusskühlern, Tropftrichter und Rührer möglich
  • Klassische Reaktionsbedingungen im fokussiertenTM Mikrowellenfeld
  • Adaptoren der Mikrowellenkammer können für verschiedene Behälter einfach ausgetauscht werden

Abb 3

In Ergänzung zu den drucklosen Reaktionsbedingungen können im DiscoverTM auch Reaktionen in Druckbehältern bei erhöhten Temperaturen erfolgen. CEM liefert hierfür Druckbehälter mit einem Volumen von 10, 35 und 80 ml. Die Abdichtung erfolgt über ein Teflonseptum, welches zur Probenentnahme bzw. zur Zugabe von Edukten durchstochen werden kann. Druckreaktionen oberhalb des atmosphärischen Siedepunktes ermöglichen:

  • bisher nicht erreichte Aktivierungsenergien durch die Temperaturerhöhung
  • Wahl von alternativen Lösemitteln
  • Einsatzmöglichkeit von niedrigsiedenden Lösungsmitteln
  • Inerte Reaktionsbedingungen

Beide Behälter

Das DiscoverTM verfügt über eine ganze Reihe von Sensor- und Kontrollmechanismen um die Reaktionen sicher, reproduzierbar und kontrolliert ablaufen zu lassen. Wesentliche Reaktions­parameter sind die Echtzeitverfolgung von Druck und Temperatur, das schlagartige Abbrechen von Reaktionen durch spontane Abkühlung, das Kühlen während des Einwirkens der Mikrowellen auf die Reaktionspartner sowie das Rühren der Probe. Das DiscoverTM verfügt über eine spezielle Kühlfunktion um Reaktionen schlagartig abzubrechen. Dadurch werden unterwünschte Nebenreaktionen unterbunden und die Probe kann typischerweise nach nur 2 Minuten entnommen werden. Die spontane Abkühlung wird durch das Einleiten von Druckluft in die Mikrowellenkammer bewirkt. Durch das Entspannen der Druckluft wird der Reaktionsbehälter extrem schnell heruntergekühlt. Zur Erzielung des optimalen Wirkungsgrades wird die Druckluft über eine Düse direkt auf den Behälter gerichtet.

Abb 4

 

Literatur:

[1]        P. Lidström et al., Tetrahedron Lett. 2001, 57, 9225

[2]        R. Gedye et al., Tetrahedron Lett., 1986, 27, 279

[3]        R. J. Giguere, Tetrahedron Lett. 1986, 27, 4945-4948

[4]        B. C. Glass, A. P. Combs in: High-Throughput Synthesis. Practices and Principles, Chap. 4.6,

Marcel Dekker, New York 2001

[5]        D. M. P. Mingos und D. R. Baghorst, Chem. Soc. Rev. 1991, 20, 1-47

 

Mehr Infos unter www.mikrowellen-synthese.de

Gymnasium Altona Ÿ Hohenzollernring 57/61 Ÿ 22763 Hamburg

 

Die Maillard-Reaktion in der Synthesemikrowelle

 

Eine Arbeit von Laurence Heins und Henry Eckelmann für Jugend forscht

 

Lesen Sie die komplette von CEM unterstützte Forschungsarbeit :

 Die Maillard Reaktion in der Synthese-Mikrowelle

 

 

 

 

 

Ende Dezember 2014 hat die ICH auf ihrer Website die finale Version der ICH Q3D „Guideline for Elemental Impurities“ veröffentlicht. Die Leitlinie zu metallischen Verunreinigungen in Arzneimitteln ist als folgerichtige Ergänzung zu den Dokumenten ICH Q3A (Impurities in New Drug Substances), ICH Q3B (Impurities in New Drug Products) und ICH Q3C (Guideline for Residual Solvents) zu sehen. Diese neue Richtlinie erfordert einen Säureaufschluss der pharmazeutischen Proben, gefolgt von der spektrometrischen Messung der Elementgehalte.

CEM hat mit den neuen iPrep Hochtemperatur-Aufschlussbehältern im Mikrowellen-Druckaufschlussgerät Mars 6 iWave eine Neuentwicklung vorgestellt, die speziell für die Fragestellungen der Pharmaindustrie geeignet ist. Bei Temperaturen von bis zu 300 °C können in kurzer Zeit schwierige aromatische Ringstrukturen restkohlenstofffrei aufgeschlossen werden. Außerdem können extrem hohe Einwaagen von kohlenstoffreichen Proben, wie z. B. Fischölkapseln von bis zu 2 g problemlos im iPrep/Mars 6iWave aufgeschlossen werden.

Diese Applikationsbeschreibung erläutert diese neuartige Technologie und ihre Möglichkeiten.

ApNote_MARS6_iPrep_Difficult_API

 

Mars6_iWave iPrep

CEM stellt diese neue Methode im Rahmen der bundesweiten Seminarreihe vor:

Dienstag, 7. November – Kamp-Lintfort (bei Duisburg, im Hause CEM)

Donnerstag, 09. November – Potsdam

Freitag, 10. November – Leipzig

Dienstag, 14. November – Singen (am Bodensee)

Mittwoch, 15. November – Waldbronn (bei Karlsruhe, im Hause Agilent)

Dienstag, 21. November – Hamburg

Mittwoch, 22. November – Braunschweig

Dienstag, 28. November – München

Donnerstag, 30. November – Frankfurt

http://www.cem.de/documents/seminare_kurse/tagessem_aufschluss.htm

D I S S E R T A T I O N

Silber-Nanopartikel mit definierter Morphologie

Darstellung, Eigenschaften und biologische Wirkung

zur Erlangung des akademischen Grades

Doctor rerum naturalium

(Dr. rer. nat.)

vorgelegt von

Dipl.-Chem. Jens Nicolai Helmlinger

 

 

 

Auszug aus der Zusammenfassung:

… Durch den Einsatz einer Synthesemikrowelle konnte eine alternative Methode zur Darstellung sphärischer Nanopartikel mit einem Durchmesser von ca. 120-180 nm entwickelt werden. Vorteil ist, dass im Vergleich zur Glucose-Synthese wesentlich höhere, nahezu quantitative Ausbeuten bei gleichzeitig erheblich kürzerer Reaktionszeit erzielt werden können, und dass keine prismatischen oder stäbchenförmigen Nebenprodukte entstehen. Mit Hilfe der Synthesemikrowelle konnten auch plättchenförmige Partikel mit einer Höhe von ca. 10-15 nm und einer Breite von ca. 20-40 nm hergestellt werden…

DiscoverSP (1)1-s2_0-S0040403907021041-fx1

 

 

Mit der Discover Synthese Mikrowelle kann während der laufenden Reaktion im Druckreaktor die Umsetzung live beobachtet werden.

Auszug aus der Promotion:

4. Experimentalteil 4.5 Synthese von Silber-Nanoplättchen in der Mikrowelle

Die Darstellung von plättchenförmigen Silber-Nanopartikeln erfolgt nach Darmanin et al. in der Synthesemikrowelle.[193] 120 mg Polyvinylpyrrolidon (1,08 mmol bezogen auf die molare Masse des Monomers; Mw = 10.000 g mol-1) werden für 5 min bei 120 °C in 6 mL 2-Ethoxyethanol gelöst. Nach Abkühlen auf Raumtemperatur werden 8 mg (47 μmol) Silbernitrat zugegeben und im Ultraschallbad behandelt, bis die Lösung vollständig homogen ist. Eine leichte Gelbfärbung zeigt die Entstehung erster Kristallisationskeime an. Die Reaktionslösung wird in die Synthesemikrowelle überführt und im Verlauf von ca. 15 min unter konstantem Rühren auf 140 °C erhitzt. Um eine möglichst lineare Heizrate zu erreichen, wird die Mikrowellenleistung zunächst auf 25 W limitiert und ab ca. 90 °C, abweichend von Darmanin et al., sukzessive auf bis zu 200 W erhöht. Nach ca. 2 min kann mit Hilfe des Kameramoduls eine transparente rosa Färbung beobachtet werden, welche sich im weiteren Reaktionsverlauf intensiviert und immer trüber wird (vgl. Abbildung 4.1).

Kamera Discover

Abbildung 4.1.:Reaktionslösung nach 2 min (A) und 15 min (B) Erhitzen mit 25-200 W.

Nach Erreichen der Zieltemperatur wird für weitere 20 min bei 140 °C erhitzt. Anschließend wird das Reaktionsgefäß mit Druckluft auf Raumtemperatur abgekühlt. Zur Aufarbeitung wird die entstandene Suspension mit Aceton versetzt, in ein Ultrazentrifugenröhrchen überführt und bei 6.000 g (9.000 U min-1) für 30 min zentrifugiert. Der Niederschlag wird mit Hilfe von Ultraschall in abs. Ethanol redispergiert, erneut zentrifugiert, mit Reinstwasser gewaschen und schließlich in Reinstwasser gelagert.

 

Die gesamte Promotion finden Sie unter diesem Link

„A Rapid Synthesis of Chiral Allylic Amines via Microwave-assisted Asymmetric Alkenylation of N-Tosyl Aldimines Catalyzed by Rhodium/Chiral Diene Complexes“ mit der Discover Mikrowelle

Abstract

A method providing expeditious access to chiral allylic amines via a Rh(I)/bicyclo[2.2.1]heptadiene-catalyzed enantioselective alkenylation of N-tosyl aldimines with potassium alkenyltrifluoroborates under microwave irradiation is described. The rate of the asymmetric 1,2-addition reaction, conducted in the presence of 1 mol % of the catalyst, was significantly enhanced as compared to when the standard heating method was applied while still providing the corresponding products without decrease in enantioselectivity.