Tag: Mikrowelle
The technique of microwave-assisted acid hydrolysis was applied to wholegrain wheat (Triticum durum Desf. cv. Balcali 2000) flour in order to speed the preparation of samples for analysis. The resultant hydrolysates were chromatographed and quantified in an automated amino acid analyzer. The effect of different hydrolysis temperatures, times and sample weights was examined using flour dispersed in 6 N HCl. Within the range of values tested, the highest amino acid recoveries were generally obtained by setting the hydrolysis parameters to 150 °C, 3 h and 200 mg sample weight. These conditions struck an optimal balance between liberating amino acid residues from the wheat matrix and limiting their subsequent degradation or transformation. Compared to the traditional 24 h reflux method, the hydrolysates were prepared in dramatically less time, yet afforded comparable ninhydrin color yields. Under optimal hydrolysis conditions, the total amino acid recovery corresponded to at least 85.1% of the total protein content, indicating the efficient extraction of amino acids from the flour matrix. The findings suggest that this microwave-assisted method can be used to rapidly profile the amino acids of numerous wheat grain samples, and can be extended to the grain analysis of other cereal crops.
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Gemäß der Einleiterverordnungen müssen von kommunalen und industriellen Abwässern der Gehalt an abfiltrierbaren Stoffen AFS im Abwasser vermehrt gemessen werden.
Abfiltrierbare Stoffe (AFS) sind im Abwasser enthaltene Sink-, Schweb- und Schwimmstoffe und werden durch Filtration abgetrennt. Sie ergeben meist eine sichtbare Trübung. Ihr Gehalt wird in mg/l angegeben.
Die konventionelle Arbeitsweise beinhaltet viel manuelle Tätigkeit und einen hohen Zeitbedarf.
Die Filter werden bei der klassischen Arbeitsweise vorgetrocknet und im Exsikkator aufbewahrt, um sie vor Luftfeuchtigkeit zu schützen. Dann wird ein definiertes Volumen Abwasserprobe durch diesen Filter in der Nutsche filtriert. Der Filter enthält nun die Trübstoffe des Abwassers und wird typischerweise im Trockenschrank mehrere Stunden bis zur Gewichtskonstanz getrocknet. Die getrockneten Feststoffe auf dem Filter werden gewogen und mit dem abfiltrierten Volumen rechnerisch ins Verhältnis gesetzt. Diese klassische Arbeitsweg dauert viele Stunden und ist arbeitsintensiv.
Die schnelle Alternative im Smart 6:
Die Mikrowellen-/Halogen-Trocknungswaage Smart 6 trocknet alle Arten von Substanzen und Filter in nur 2 Minuten bis zur Gewichtskonstanz. Diese Technik kann nicht nur zur Trocknung von Schlämmen eingesetzt werden, sondern auch zur Bestimmung der abfiltrierbaren Stoffe im Abwasser. Die Filter können direkt aus der Packung eingesetzt werden – das Vortrocknen erfolgt im Smart 6 binnen 5 Sekunden. Die Software im Smart 6 beinhaltet u. a. die Bestimmung der gelösten/suspendierten Feststoffe AFS (engl. Total Suspended Solids, TSS). Dabei wird ein definiertes Volumen (z. B. 1 l) der Wasserprobe filtriert und der Filter wird im Smart 6 innerhalb von 2 min. getrocknet. Am Trocknungsende errechnet das Smart 6 automatisch den TSS-Gehalt [mg/l], indem der gemessene Feststoffgehalt mit dem eingesetzten Volumen in Relation gesetzt wird.
Schneller und einfacher geht es nicht.
CEM und Intavis gehen gemeinsam neue Wege
Seit dem 01.03.2020 hat die Firma CEM die Produkte der Firma Intavis in ihr Produktportfolio übernommen.
Um unseren neuen Kunden die Zusammenarbeit weiter einfach zu machen, werden die Produkte beider Firmen unverändert weitergeführt. Auch die Wartung der Geräte bzw. die Reparatur der Geräte wird wie gewohnt stattfinden. Die Verbrauchsmaterialien und Ersatzteile sind nach wie vor erhältlich. Selbst die Ansprechpartner bleiben für unsere Kunden dieselben, nur unter neuen Telefonnummern oder E-Mailadressen.
Was sich für Sie ändert? Es steht Ihnen ein größeres Team an Produktspezialisten, Vertrieb und Service zur Verfügung.
Our president and CEO, Dr. Mike Collins, has been recognized for his outstanding service and contribution to the development of Polish chemistry by the Polish Chemical Society. Dr. Collins received his award at the Polish Chemical Society’s 100th-anniversary celebration at Warsaw University of Technology. Along with his award, a presentation was given in his honor that focused on a historical perspective of microwave technology and how it has transformed the world of chemistry.
Schnelle und einfache MOSH/MOAH Analytik in der Mars 6 Mikrowelle
Mineralöle kommen in unserer Umwelt nahezu überall vor. Ihre Bestandteile können auf ganz unterschiedlichen Wegen sowohl in pflanzliche als auch in tierische Lebensmittel gelangen. Betrachtet man ihre chemische Struktur, so handelt es sich dabei im Wesentlichen um gesättigte Mineralölkohlenwasserstoffe (MOSH) und zu einem geringeren Anteil um aromatische Mineralölkohlenwasserstoffe (MOAH).
Mit den Abkürzungen MOSH und MOAH werden zwei unterschiedliche Gruppen chemischer Verbindungen bezeichnet, die im Mineralöl vorkommen. MOSH steht dabei für englisch Mineral Oil Saturated Hydrocarbons (Gesättigte Mineralölkohlenwasserstoffe), MOAH für englisch Mineral Oil Aromatic Hydrocarbons (Aromatische Mineralölkohlenwasserstoffe).
Beide werden leicht aus Lebensmitteln in den Körper aufgenommen und können sich im Körperfett sowie in einigen Organen anreichern. Ableitungen zur toxikologischen Bewertung werden aus Tierversuchen getroffen, weil derzeit keine Studien über die Effekte auf den Menschen vorliegen. Die Aufnahme von MOAH sollte nach Ansicht des Bundesinstituts für Risikobewertung (BfR) gänzlich vermieden werden, da nicht auszuschließen ist, dass in dieser Fraktion auch krebserregende Verbindungen vorkommen.
Mineralöle setzen sich im Wesentlichen aus zwei chemisch und strukturell unterschiedlichen Fraktionen zusammen. Die Hauptfraktion besteht zu einem Anteil von 75 bis 85 % aus so genannten MOSH (Mineral Oil Saturated Hydrocarbons), bei der kleineren Fraktion mit einem relativen Anteil von 15 bis 25 % handelt es sich um so genannte MOAH (Mineral Oil Aromatic Hydrocarbons). Beide Fraktionen bestehen aus Kohlen-stoffketten mit meist weniger als 25 Kohlenstoff-atomen (<C25). MOSH sind gesättigte paraffinartige, d. h. offenkettige, meist verzweigte und naphtenartige (zyklische) Kohlenwasserstoffe mit niedriger bis mittlerer Viskosität. Bei MOAH handelt es sich um eine große Zahl verschiedener aromatischer Kohlenwasserstoffe, die überwiegend aus einem bis vier Ringsystemen bestehen und bis zu 97 % alkyliert sind
Beide Stoffgruppen werden in Lebensmitteln und Kosmetika untersucht.
Der analytische Nachweis und die quantitative Bestimmung der MOSH- und MOAH-Fraktion erfolgt als Summenparameter. Hierfür werden die Proben mit n-Hexan extrahiert und der Extrakt mit gekoppelter HPLC-GC mit Flammenionisationsdetektor oder massenspektrometrischem Detektor analysiert. Vorher wird noch ein Verseifungsschritt mit KOH vorgeschaltet. Die herkömmliche nasschemische Probenvorbereitung der Verseifung und Lösemittelextraktion ist arbeitsaufwändig und zeitintensiv. Als schnelle und einfache Alternative mit hohem Probendurchsatz in kurzer Zeit wurde ein Verfahren in der Mars 6 Mikrowelle mit speziell entwickelten Reaktionsbehältern entwickelt.
In nur 20 min. erfolgen nun mit Hilfe einer speziellen Rührtechnik die Verseifung und die Lösemittel-Extraktion.
Dabei ist die Temperaturmessung ein entscheidender Parameter für die Richtigkeit und Reproduzierbarkeit. Die im Mars 6 eingebaute iWave Temperatursensorik misst berührungslos durch verschiedene Materialien wie z. B. Hostaflon TFM und Glas die Probentemperatur der Proben.
Sehen Sie selbst die MOSH/MOAH Probenvorbereitung in diesem Film
Möchten Sie die MOSH/MOAH Probenvorbereitung mit Ihrer Chromatographie koppeln? Ein vollautomatischer Autosampler bedient die Mikrowelle sowie die GC.
Direct Microwave-Assisted Hydrothermal Depolymerization of Cellulose
Schnelle und effiziente chemische Synthese in der Mikrowelle
A systematic investigation of the interaction of microwave irradiation with microcrystalline cellulose has been carried out, covering a broad temperature range (150 → 270 °C). A variety of analytical techniques (e.g., HPLC, 13C NMR, FTIR, CHN analysis, hydrogen–deuterium exchange) allowed for the analysis of the obtained liquid and solid products. Based on these results a mechanism of cellulose interaction with microwaves is proposed. Thereby the degree of freedom of the cellulose enclosed CH2OH groups was found to be crucial. This mechanism allows for the explanation of the different experimental observations such as high efficiency of microwave treatment; the dependence of the selectivity/yield of glucose on the applied microwave density; the observed high glucose to HMF ratio; and the influence of the degree of cellulose crystallinity on the results of the hydrolysis process. The highest selectivity toward glucose was found to be ∼75% while the highest glucose yield obtained was 21%.
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CEM hat dünnwandige Glas- und Quarzeinsätze entwickelt, die im Mikrowellen-Aufschlussgerät Mars 6 den Aufschluss von Proben noch mehr vereinfachen als mit den bisherigen Behältertechnologien. Diese MiniClave Gefäße werden mit einem patentierten Stopfen verschlossen und schon geht es los.
Das Behältermaterial lädt sich nicht statisch auf, was in der Praxis einen deutlichen Vorteil mit sich bringt. Das Problem der statischen Aufladung wird beim einwiegen von feinpulverisierten Proben unterbunden. Zudem können die Aufschlusslösungen nach der Entnahme im Mars 6 direkt im durchsichtigen Glas-/Quarzeinsatz auf das Nennvolumen aufgefüllt werden. Das Überführen in externe Messkölbchen entfällt und damit auch die Gefahr von Verunreinigungen der Proben. Der besondere Clou: Die nun aufgefüllten Gläschen können direkt in den ICP-Autosampler eingesetzt werden. Damit verbleibt die Probe von der Einwaage bis zur Messung im selben Gefäß.
Nach Messende können die MiniClave Gefäße in der Spülmaschine gespült werden. Bei starker Verschmutzung können die preiswerten Glaseinsätze auch entsorgt werden. Somit werden zeit- und geldsparend die Königswasser-Aufschlüsse von Boden und Klärschlämmen, Aufschlüsse von Kunststoffabfall, etc. und Lösemittelextraktionen durchgeführt. Bis zu 24 Proben können mit diesen Glas-/Quarzeinsätzen in nur 30 min. aufgeschlossen werden. Im Gegensatz zu vielen anderen Autoklaven-Technologien kann im MiniClave auch mit HCl gearbeitet werden.
Video: So funktioniert die neue Technik
Video: Von der Einwaage bis zur Messung im selben Aufschlussgefäß
Das Projekt mobiLLab
Der naturwissenschaftliche Unterricht der letzten beiden Dekaden an der Oberstufe wie auch an Mittelschulen der Schweiz verlor infolge einer zu geringen Stundendotation durch die Integration der 3 naturwissenschaftlichen Fächer Biologie, Chemie und Physik zu „Natur und Technik oder „Mensch und Umwelt deutlich an Attraktivität und Qualität. Dies äusserte sich sowohl am geringen Interesse der Jugendlichen an naturwissenschaftlich-technischen und umweltbezogenen Fragen (PISA-Studie 2006) als auch im mangelnden Nachwuchs von begabten Jugendlichen und Studierenden in naturwissenschaflich-technischen Berufen und Studienrichtungen. Die Auswirkungen auf die Versorgung mit Nachwuchskräften der Natur- und Ingenieurwissenschaften in Forschung, Industrie und Wirtschaft, kurz unsere naturwissenschaftlich-technische Kompetenz, unabdingbar für unsere rohstoffarme Ökonomie werden bereits schmerzlich sichtbar.
Hier setzt nun das Projekt mobiLLab an, das aus einer Zusammenarbeit der Metrohm Stiftung und der Pädagogischen Hochschule des Kantons St.Gallen (PHSG) entstanden ist. Das Kernanliegen der Metrohm Stiftung ist die Förderung von Interesse, Verständnis und einer positiven Motivation der Jugendlichen gegenüber Naturwissenschaft und Technik. Dazu unterstützt sie seit Jahren attraktive und schulergänzende Angebote.
Das mobiLLab ist ein mobiles Hightech-Labor mit zwölf Arbeitsplätzen, welches für einen Tag an ein Oberstufenzentrum kommt. Es möchte bei den Jugendlichen das Interesse an Naturwissenschaften und Technik fördern. Mit Hilfe modernster Instrumente und Methoden sollen sie alltagsnahe Fragestellungen untersuchen. Der Umgang mit den modernen Geräten soll sie motivieren und zu einer vertieften Auseinandersetzung mit verschiedenen Themen anregen.
Quelle: www.mobillab.ch
Schwermetallverunreinigung von scharfer Salsa Soße und Chilipulver
Der Verbrauch von botanischen Produkten hat in den letzten zwei Jahrzehnten deutlich zugenommen, da die Verbraucher immer mehr zu natürlichen und hochwertigen botanischen Produkten tendieren. Die Hauptanbauregionen der Gewürz- und Teeproduktion auf der ganzen Welt weisen aber weniger strenge Sicherheits- und Qualitätsstandards als in der EU und in den USA auf. Es wurde festgestellt, dass Produkte aus diesen Regionen eine Vielzahl von Verfälschungen und Verunreinigungen enthalten, einschließlich Schwermetallen und toxische Elementen. Für eine Untersuchung wurde diverse Gewürze scharfe Saucen in unterschiedlichsten Märkten gekauft. Nach dem kryogenen Vermahlen und Mikrowellenaufschluß wurden die messfertigen Proben mittels ICP-MS auf ihre Schwermetallkontamination hin untersucht.
Probenvorbereitung
Die Proben wurden mit einem CEM Mars 5 Mikrowellen-Druckaufschlussgerät aufgeschlossen:
· Easy Prep Gefäße und XP Gefäße
· 0,2 g Probe · 10 ml HNO3
· 1-2 Tropfen HF bei Proben mit hohem Siliciumdioxidgehalt
· 15 Minuten Rampe bis 210 ° C · 15 Minuten halten
Materialien
SPEX CertiPrep-Standards:
– CLMS-1, CLMS-2, CLMS-3, CLMS-4 (Multi-Element-Lösungsstandards 1-4)
Reagenzien:
– Hochreine Salpetersäure
– Hochreine HF
Analyse
Agilent ICP-MS 7700:
– Meinhard Zerstäuber
Ergebnisse Das am häufigsten vorkommende Schwermetall für die roten Pfefferprodukte war Chrom, das in einer Chillipulver Probe bis zu 7 pg/g aufwies. Die Gehalte an Chrom reichten von 3,1 bis 7,0 pg/g. Arsen und Cadmium waren in derselben Probe enthalten, das die höchsten Chromwerte aufwies (1,2 pg/g Cd & 0,4 pg/g As). Blei wurde in dieser Probe mit weniger als 1 pg/g gefunden. Detailergebnisse in Abbildungen 1 – 3
In dieser Methodensammlung finden Sie 308 Aufschluss Methoden aus den Bereichen
Landwirtschaft,
Lebensmittel,
Öle,
Kunststoffe,
Abfall,
Abwasser,
Umwelt,
Geologie und Mineralogie,
Gebrauchsgegenstände,
klinische und biologische Proben,
Materialwissenschaften,
Metallurgie und Legierungen,
Farben und Beschichtungen,
Kosmetik,
Pharma und Biotech,
Filter und Emissionsschutz
zum Mikrowellen-Aufschluss im Mars 6
Methodensammlung (pdf): MetNote_MARS6_Compendium
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