Tag: Mikrowellen-Aufschlußgerät
Vergleich der Mikrowellenaufschlüsse im Mars 6 mit HF, ohne HF und mit HBF4
Bessere Auflösung: Poster_Multiple_Digestions_are_Sometimes_Necessary_WinterConference2020
Bessere Analyseergebnisse beginnen mit einer besseren Probenvorbereitung. Aufgrund der Komplexität der Cannabispflanze kann eine vollständige und zuverlässige Analyse schwierig sein. Der erste Schritt zu jeder Analyse besteht darin, einen vollständigen Aufschluss oder eine vollständige Extraktion in der Probenvorbereitung sicherzustellen. In diesem Webcast lernen Sie Techniken und Werkzeuge für eine schnelle, effiziente und reproduzierbare Probenvorbereitung für alle Ihre LC-MS-, GC-MS- und ICP-MS-Analysen von Cannabis- und Hanfproben kennen. Diskussionen über die Methoden und Techniken zur Extraktion von Pestiziden und THC aus Pflanzenmaterial und zum Mikrowellenaufschluss von gemischten Proben, einschließlich Blumen, Lebensmitteln, Lotionen, Extrakten und Ölen, werden angesprochen. Darüber hinaus werden wertvolle Probenhandhabungstechniken zur Erzielung einer konsistenteren und homogeneren Probenahme sowie Vergleiche zwischen klassischen und automatisierten Techniken sowie Optionen für niedrigen und hohen Durchsatz behandelt. Wichtige Lernziele: Lernen Sie einfache und wiederholbare Probenvorbereitungstechniken für Cannabis und Hanfprodukte Verstehen Sie die Bedeutung temperaturkontrollierter Potenz- und Pestizidextraktionen durch Filtration und Kühlung Best Practices für die Mikrowellenverdauung in einer Charge aller Cannabis- und Hanfproben, einschließlich Blumen, Lebensmittel, Lotionen, Öle und Extrakte.
www.loesemittel-extraktion.de
Our president and CEO, Dr. Mike Collins, has been recognized for his outstanding service and contribution to the development of Polish chemistry by the Polish Chemical Society. Dr. Collins received his award at the Polish Chemical Society’s 100th-anniversary celebration at Warsaw University of Technology. Along with his award, a presentation was given in his honor that focused on a historical perspective of microwave technology and how it has transformed the world of chemistry.
CEM hat dünnwandige Glas- und Quarzeinsätze entwickelt, die im Mikrowellen-Aufschlussgerät Mars 6 den Aufschluss von Proben noch mehr vereinfachen als mit den bisherigen Behältertechnologien. Diese MiniClave Gefäße werden mit einem patentierten Stopfen verschlossen und schon geht es los.
Das Behältermaterial lädt sich nicht statisch auf, was in der Praxis einen deutlichen Vorteil mit sich bringt. Das Problem der statischen Aufladung wird beim einwiegen von feinpulverisierten Proben unterbunden. Zudem können die Aufschlusslösungen nach der Entnahme im Mars 6 direkt im durchsichtigen Glas-/Quarzeinsatz auf das Nennvolumen aufgefüllt werden. Das Überführen in externe Messkölbchen entfällt und damit auch die Gefahr von Verunreinigungen der Proben. Der besondere Clou: Die nun aufgefüllten Gläschen können direkt in den ICP-Autosampler eingesetzt werden. Damit verbleibt die Probe von der Einwaage bis zur Messung im selben Gefäß.
Nach Messende können die MiniClave Gefäße in der Spülmaschine gespült werden. Bei starker Verschmutzung können die preiswerten Glaseinsätze auch entsorgt werden. Somit werden zeit- und geldsparend die Königswasser-Aufschlüsse von Boden und Klärschlämmen, Aufschlüsse von Kunststoffabfall, etc. und Lösemittelextraktionen durchgeführt. Bis zu 24 Proben können mit diesen Glas-/Quarzeinsätzen in nur 30 min. aufgeschlossen werden. Im Gegensatz zu vielen anderen Autoklaven-Technologien kann im MiniClave auch mit HCl gearbeitet werden.
Video: So funktioniert die neue Technik
Video: Von der Einwaage bis zur Messung im selben Aufschlussgefäß
Schwermetallverunreinigung von scharfer Salsa Soße und Chilipulver
Der Verbrauch von botanischen Produkten hat in den letzten zwei Jahrzehnten deutlich zugenommen, da die Verbraucher immer mehr zu natürlichen und hochwertigen botanischen Produkten tendieren. Die Hauptanbauregionen der Gewürz- und Teeproduktion auf der ganzen Welt weisen aber weniger strenge Sicherheits- und Qualitätsstandards als in der EU und in den USA auf. Es wurde festgestellt, dass Produkte aus diesen Regionen eine Vielzahl von Verfälschungen und Verunreinigungen enthalten, einschließlich Schwermetallen und toxische Elementen. Für eine Untersuchung wurde diverse Gewürze scharfe Saucen in unterschiedlichsten Märkten gekauft. Nach dem kryogenen Vermahlen und Mikrowellenaufschluß wurden die messfertigen Proben mittels ICP-MS auf ihre Schwermetallkontamination hin untersucht.
Probenvorbereitung
Die Proben wurden mit einem CEM Mars 5 Mikrowellen-Druckaufschlussgerät aufgeschlossen:
· Easy Prep Gefäße und XP Gefäße
· 0,2 g Probe · 10 ml HNO3
· 1-2 Tropfen HF bei Proben mit hohem Siliciumdioxidgehalt
· 15 Minuten Rampe bis 210 ° C · 15 Minuten halten
Materialien
SPEX CertiPrep-Standards:
– CLMS-1, CLMS-2, CLMS-3, CLMS-4 (Multi-Element-Lösungsstandards 1-4)
Reagenzien:
– Hochreine Salpetersäure
– Hochreine HF
Analyse
Agilent ICP-MS 7700:
– Meinhard Zerstäuber
Ergebnisse Das am häufigsten vorkommende Schwermetall für die roten Pfefferprodukte war Chrom, das in einer Chillipulver Probe bis zu 7 pg/g aufwies. Die Gehalte an Chrom reichten von 3,1 bis 7,0 pg/g. Arsen und Cadmium waren in derselben Probe enthalten, das die höchsten Chromwerte aufwies (1,2 pg/g Cd & 0,4 pg/g As). Blei wurde in dieser Probe mit weniger als 1 pg/g gefunden. Detailergebnisse in Abbildungen 1 – 3
In dieser Methodensammlung finden Sie 308 Aufschluss Methoden aus den Bereichen
Landwirtschaft,
Lebensmittel,
Öle,
Kunststoffe,
Abfall,
Abwasser,
Umwelt,
Geologie und Mineralogie,
Gebrauchsgegenstände,
klinische und biologische Proben,
Materialwissenschaften,
Metallurgie und Legierungen,
Farben und Beschichtungen,
Kosmetik,
Pharma und Biotech,
Filter und Emissionsschutz
zum Mikrowellen-Aufschluss im Mars 6
Methodensammlung (pdf): MetNote_MARS6_Compendium
Neuartige iPrep Behälter für Hochtemperatur-Aufschlüsse von organischen und anorganische Proben
Aufschlüsse im Druckbehälter bei ca. 300 °C für komplexe organische Proben, die aufgrund des Kohlenstoffgehaltes bis zu 100 bar Druck entwickeln können, erfordern besondere Anforderungen an die Behältertechnologie. Mit den iPrep Behältern ist es nunmehr möglich, Pharmawirkstoffe, Farbstoffe, Lebensmittel, Bitumen, Klebstoffe, Kunststoff, Öl,… etc. sicher und zuverlässig aufzuschließen.
Hohe Aufschlusstemperaturen benötigen auch refraktäre anorganische Materialien wie Dental-Legierungen, Carbide, Nitride, Aluminiumoxid, Keramiken, mineralogische Proben, Stähle, Katalysatoren, Oxide, Spinelle, etc. Dazu wurde im iPrep System ein besonderer Behälteraufbau mit neuartigen Werkstoffen im Zusammenspiel mit der Hochleistungskühlung und exakter Temperaturmessung im Mars 6 Mikrowellengerät realisiert. Der besondere Clou: Keine Berstscheiben, keine Federelemente, nur 2 Bauteile, also einfachste Bedienung! Kein anderes auf dem Markt befindliche Gerät benötigt so wenig Platz im Labor für Hochtemperaturaufschlüsse wie das Mars 6 mit den iPrep Behältern.
Die iPrep Gefäße sind hervorragend geeignet, um selbst hartnäckigste Proben wie z. B. diverse Chromoxide (siehe Bild) in einer Stunde schnell und komfortabel aufzuschließen.
Unter der Probenvorbereitung versteht man die Aufarbeitung der zu analysierenden Probe in eine für die Bestimmung der relevanten Substanz geeigneten Form. In der Analytik kommt den atomspektroskopischen Bestimmungsmethoden (AAS, ICP-OES, ICP-MS) eine große Bedeutung zu. Es ist jedoch erforderlich, daß die Probensubstanz in Lösung vorliegt. Aus diesem Grund folgt dem Homogenisieren und Trocknen fester Proben ein Aufschlussprozess. Das Ergebnis sollte eine vollständige Matrixzersetzung sein, bei dem Verluste des Analyten verhindert werden und dieser nachher unter Umständen nach Entfernung der Matrixelemente störungsfrei bestimmt werden kann. Bei den Aufschlußmethoden kann zwischen naßchemische Aufschlüssen, Schmelzaufschlüssen und Aufschlüssen durch Gasreaktion unterschieden werden. Die zu verwendende Aufschlußmethode wird je nach Erfordernis der Bestimmungsmethode ausgewählt.
Bei einem naßchemischen Aufschluß wird die feste Probensubstanz in Wasser, Säuren oder Säuregemischen gelöst. Dies kann sowohl in offenen als auch in geschlossenen Behältnissen durchgeführt werden.
Oftmals ist ein rückstandsfreies Lösen komplexer Matrizes jedoch nicht erreichbar, da die Aufschlusstemperatur unter Atmosphärendruck durch die Siedetemperatur des verwendeten Lösungsmittels begrenzt ist. Als Alternative bieten sich sogenannte Druckaufschlüsse in statisch geschlossenen Systemen an, mit denen Aufschlüsse meistens mit Säuren unter drastischen Bedingungen durchgeführt werden können. Bedingt durch den höheren Druck stellt sich eine höhere Siedetemperatur ein, welches mit einer stärkeren Oxidationskraft der Aufschlusssäure einhergeht. Zudem werden Spurenverluste und Kontaminationen von außen vermieden. Druckaufschlüsse können nach der Art der Wärmeübertragung an die Aufschlußlösung unterschieden werden. Man unterscheidet die konvektive Wärmeübertragung und die Einwirkung von Mikrowellen, welche völlig unterschiedlichen Prinzipien unterliegen. Bei der konventionellen Aufheizung mit Heizplatten, Öfen oder metallischen Heizblocks, wird die Wärmeenergie von der geheizten Gefäßwand an die Lösung abgegeben, wo der Wärmeaustausch über Konvektion stattfand. Diese Übertragung ist nicht sonderlich effektiv, da die Energie nur über die im Verhältnis zur Masse kleinen Oberfläche abgegeben wird. Dies führt zu den langen Aufheizphasen bei der konventionellen Druckaufschlusstechnik.
Die Wärmeübertragung basiert auf der Wechselwirkung der elektromagnetischen Strahlung mit heteropolaren Molekülen und ist umso stärker je größer das Dipolmoment bzw. das Dielektrikum der Stoffe ist. Es könnte so verstanden werden, daß die Mikrowellenenergie zum einen eine Rotations- und Schwingungsbewegung der Dipole und zum anderen eine beschleunigte Bewegung von Ionen mit einer Zunahme der Stoßzahlen in der Aufschlußlösung fördert.
Dipolrotation
Ionenleitung
Es können jedoch nur ionische oder polare Substanzen mit Hilfe der Mikrowellentechnik aufgeheizt werden. Mikrowellentransparente Stoffe können, soweit sie chemisch resistent sind als Gefäßmaterialien verwandt werden. Ein Maß für die Absorption von Mikrowellenenergie ist der sogenannte Dissipationsfaktor tan d, welcher den Vergleich von dialektischen Verlust zur Dielektrizitätskonstante darstellt. In der folgenden Tabelle ist ein Vergleich der Dissipationsfaktoren für verschiedene Aufschlußsäuren und Gefäßmaterialien wiedergegeben.
Aufschlusssäuren und Gefäßmaterialien
| Material/ Substanz | Siedetemperatur [°C] | Dissipations-faktor [tan d] |
| Wasser | 100 | 157000 |
| HCl (36%) | 109,5 | 8600 |
| HF (48%) | 108 | 11000 |
| HNO3 | 120 | 11000 |
| H2SO4 (96%) | 338 | 13500 |
| PTFE | 0,017 | |
| PFA | 0,017 | |
| Quarz | 0,005 |
Die geringen Mikrowellenabsorptionsraten machen PTFE-Derivate, PFA und Quarz zu bevorzugten Materialien für Druckaufschlusssysteme.
Dieser Film zeigt die Wirkungsweise der Mikrowellen auf den Aufschluss.
Das Mikrowellen-Laborsystem MARS ist speziell für den extrem hohen Probendurchsatz in der Analytik für Schwermetalle entwickelt worden. In Kombination mit der neuartigen Xpress Reaktionsbehälter-Technolgie können schnelle, vollständige und reproduzierbare Aufschlüsse realisiert werden.
Hoher Probendurchsatz und reproduzierbare Aufschlüsse sind typische Anforderungen in der Routineanalytik. Deshalb wird das MARS speziell für Säureaufschlüsse bei folgenden Probenarten eingesetzt:
- Pflanzenproben
- Tiergewebe
- Fisch, Muscheln und maritime Proben
- Sedimente, Boden und Schlamm
- Abwasser
- Lebensmittel
- Düngemittel
- Nährstoffe
- Filter
- Blut, Haare, Serum und Urin
- Spielzeug und Bedarfsgegenstände
- Mineralien und Erze
- und viele weitere mehr!
Das MARS verfügt über neue berührungslose Sensortechnologien zur Druck- und Temperaturüberwachung in allen Behältern. Die integrierte Computersteuerung ermöglicht die Datenspeicherung und Steuerung via Smartphone und TabletPC. Bei der Gerätekonzeption wurde ein Höchstmaß an Bedienerkomfort und ein neuer Meilenstein hinsichtlich der Betriebssicherheit gesetzt. Der modulare Aufbau der Geräteserie MARS hält Investitionen in einem angepassten Rahmen für die benötigten Arbeitsprozesse, d. h. es ist lediglich eine Grundinvestition für den Einstieg notwendig. Für zukünftige Aufgaben kann die Mikrowellen-Arbeitsstation beliebig aufgerüstet werden.
Anwendungsbeispiel: Mikrowellenaufschluss von Spielzeug zur Messung des Schwermetalls Blei mit der ICP
Ende Dezember 2014 hat die ICH auf ihrer Website die finale Version der ICH Q3D „Guideline for Elemental Impurities“ veröffentlicht. Die Leitlinie zu metallischen Verunreinigungen in Arzneimitteln ist als folgerichtige Ergänzung zu den Dokumenten ICH Q3A (Impurities in New Drug Substances), ICH Q3B (Impurities in New Drug Products) und ICH Q3C (Guideline for Residual Solvents) zu sehen. Diese neue Richtlinie erfordert einen Säureaufschluss der pharmazeutischen Proben, gefolgt von der spektrometrischen Messung der Elementgehalte.
CEM hat mit den neuen iPrep Hochtemperatur-Aufschlussbehältern im Mikrowellen-Druckaufschlussgerät Mars 6 iWave eine Neuentwicklung vorgestellt, die speziell für die Fragestellungen der Pharmaindustrie geeignet ist. Bei Temperaturen von bis zu 300 °C können in kurzer Zeit schwierige aromatische Ringstrukturen restkohlenstofffrei aufgeschlossen werden. Außerdem können extrem hohe Einwaagen von kohlenstoffreichen Proben, wie z. B. Fischölkapseln von bis zu 2 g problemlos im iPrep/Mars 6iWave aufgeschlossen werden.
Diese Applikationsbeschreibung erläutert diese neuartige Technologie und ihre Möglichkeiten.
ApNote_MARS6_iPrep_Difficult_API
CEM stellt diese neue Methode im Rahmen der bundesweiten Seminarreihe vor:
Dienstag, 7. November – Kamp-Lintfort (bei Duisburg, im Hause CEM)
Donnerstag, 09. November – Potsdam
Freitag, 10. November – Leipzig
Dienstag, 14. November – Singen (am Bodensee)
Mittwoch, 15. November – Waldbronn (bei Karlsruhe, im Hause Agilent)
Dienstag, 21. November – Hamburg
Mittwoch, 22. November – Braunschweig
Dienstag, 28. November – München
Donnerstag, 30. November – Frankfurt
http://www.cem.de/documents/seminare_kurse/tagessem_aufschluss.htm
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