Category: Anwendungen & Problemlösungen
Capturing the interaction between histones and their deacetylases with hydroxamic acid-modified microarrays
Histone deacetylases (HDACs) modify the epigenetic code recorded on histones. This landscape of modifications can be altered with drugs, such as HDAC inhibitors, to silence genes involved in cancer progression. Studying the HDAC‒histone interaction may help elucidate these mechanisms.
Das automatisierte Lösemittel-Extraktionssystem EDGE extrahiert schnell und einfach Pestizide und flüchtige Verbindungen (SVCO) aus Boden und analogen Umweltproben. Die Detektion erfolgt mit GC-MS.
Es können auch Klärschlämme, Abfälle, Kompost, Filter etc. untersucht werden. Als Analyten werden typischerweise PAKs, PCB, EOX, Dioxine und Furane im Routineeinsatz untersucht.
Das automatisierte Lösemittel-Extraktionssystem EDGE extrahiert schnell und einfach Inhaltsstoffe aus Polymeren. Dazu wird das schnelle Aufkonzentrieren im Q-Dry vorgestellt. Folgende Inhaltsstoffe werden untersucht: Butylhydroxytoluol (BHT), Erucamid, Irganox und Irgafos.
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Das automatisierte Lösemittel-Extraktionssystem EDGE extrahiert schnell und einfach Pestizide aus Gewürzen. Die Detektion erfolgt mit LC-MS. Folgende Gewürze werden untersucht: Zimt, Schwarzer Pfeffer, Oregano und Paprika.
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Warum eigentlich Mikrowellen-Synthese?
Mikrowellenunterstützte Synthesen ermöglichen den Synthese-Chemikern ganz neue Wege zum gewünschten Produkt (Wirkstoff). Mit einem Höchstmaß an Flexibilität und bisher nicht vorhandenen Kontrollmöglichkeiten der Reaktionsparameter ermöglicht die Mikrowellen-Chemie ein direktes Einkoppeln der Energie in die gewünschten Reaktionen. In kürzester Zeit wird die notwendige Aktivierungsenergie der Reaktion zugeführt, was sich in der Beschleunigung gegenüber traditionellen Reaktionsbedingungen niederschlägt. So sind Zeitverkürzungen um den Faktor 100 bis 1000 keine Seltenheit. Die mikrowellenunterstützte Synthese ist zweifelsfrei der schnellste und der produktivste Weg zum gewünschten Wirkstoff. Über 5000 Literaturstellen mit stark zunehmender Tendenz berichten von den Möglichkeiten dieser Technologie
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Neues Verfahren zur Analyse von perfluorierten Substanzen (PFAS, PFA, PFT, PFOA)
In den letzten Monaten haben PFAS (Per- und Polyfluoralkylsubstanzen) viel Aufmerksamkeit in den Medien erhalten. PFAS werden aufgrund ihrer Öl-, Wasser-, Temperatur-, chemischen und Feuerbeständigkeitseigenschaften bei der Herstellung einer Vielzahl von Produkten verwendet. Aufgrund ihrer chemischen Stabilität werden diese „für immer Chemikalien“ in Produkten verwendet, die von Antihaft-Kochgeschirr über elektronische Geräte bis hin zu emissionsarmen Automobilen reichen. Da diese Gegenstände entsorgt werden, verschmutzen die PFAS und sammeln sich in Böden und Wasservorräten an. Menschen, die diesen persistenten Chemikalien ausgesetzt sind, können zu Auswirkungen auf das Immunsystem, Krebs, Schilddrüsenstörungen und anderen Krankheiten führen. Eine Sanierung von PFAS kontaminierten Böden ist größtenteils nicht möglich, daher ist eine genaue Analyse von PFAS für die öffentliche Sicherheit von entscheidender Bedeutung.
Im Labor ist die PFAS-Analyse schwierig, da PFAS-freie Komponenten für eine genaue Analyse unerlässlich sind. Von Probenhomogenisierungsgeräten über Extraktionssysteme bis hin zu Flüssigkeitschromatographie-Systemen muss alles PFAS-frei sein. CEM hat mit dem EDGE ein Extraktionssystem entwickelt, welches Extraktionsprotokolle für eine Vielzahl von Matrices enthält und dafür aus fluorfreien Komponenten gebaut wurde. Die Extraktion verläuft schnell und ist ganz einfach zu handhaben.
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Die steigende Nachfrage nach synthetischen Peptiden, die zu den wichtigsten Biomolekülen in der Forschung gehören, erfordert äußerst effiziente automatisierte Synthesizer. Synthetische Peptide sind wesentliche Werkzeuge für eine Vielzahl biochemischer Experimente. Peptide fungieren beispielsweise als Hormone, Neurotransmitter oder als Signalmoleküle in der Immunantwort.
Peptide teilen die Überlegenheit von Proteinen, sind jedoch signifikant kleiner und daher mit chemischen Strategien kostengünstig zu synthetisieren. Dadurch bieten sie eine umfassende Perspektive für ein neuartiges Wirkstoffdesign. Die hohe Wirksamkeit, Selektivität und Spezifität von Peptiden zu ihren jeweiligen biologischen Zielstrukturen haben in den letzten Jahren zu enormen Fortschritten bei therapeutischen Anwendungen geführt und sind für die Arzneimittelentwicklung von großem Vorteil.
Die automatisierte Lösung
Neue Fragestellungen der Proteomforschung, die zur Identifizierung von Zielpeptiden oder -proteinen geführt haben, können oft nur durch den Vergleich mit einer großen Anzahl verschiedener Peptide beantwortet werden. Diese werden in Milligramm-Mengen benötigt und können mit den automatisierten parallelen Synthesizern MultiPep 1 oder MultiPep 2 synthetisiert werden. Die automatisierte Festphasenpeptidsynthese (SPPS) bietet dafür eine geeignete Technologie zur Herstellung synthetischer Peptide. CEM hat die bewährten MultiPep Peptidsynthesizer von Intavis übernommen und entwickelt sie weiter als Ergänzung zu den Liberty Mikrowellen-Peptid-Synthesizern.
Justyna KAŹMIERCZAK-RAŹNA, Piotr NOWICKI, Robert PIETRZAK Uniwersytet im. Adama Mickiewicza w Poznaniu, Wydział Chemii Pracownia Chemii Stosowanej ul. Umultowska 89b, 61-614 Poznań
The Use of Microwave Radiation in Preparation of the Carbonaceous Adsorbents
Activated carbons from low quality hay were obtained with the use of microwave heat-ing and applied as adsorbents of gaseous pollutants of acidic character. The precursor was subjected to pyrolysis at 400ºC in nitrogen atmosphere and next to physical activation with CO2 at 500÷700ºC. The influence of process variables such as the temperature and activation time on elemental composition, textural parameters, chemical character of the surface and sorption properties of the products obtained was studied. The sorption properties of the activated carbons obtained were characterized by determination of hydrogen sulphide and nitrogen dioxide adsorption from the flux of gases, in dry and wet conditions. Depending on the procedure of activation, the final products were microporous carbons of rather low sur-face area ranging from 218 to 325 m2/g and pore volume from 0.16 to 0.22 cm3/g, showing clearly basic character of the surface. The results obtained in our study have proved that by activation of biodegradable waste materials it is possible to produce carbonaceous adsor-bents with relatively high sorption ability toward toxic gases, reaching to 20.9 and 46.8 mg/g for hydrogen sulfide and nitrogen dioxide, respectively. The results have also showed that effectiveness of H2S and NO2 removal from the flux of gases depends on a large extent on the temperature and time of activation as well as adsorption conditions. All materials under investigation showed higher sorption capacity towards both gases in wet conditions, when steam was present in the gas stream. The results obtained in our study have also proved that after a suitable optimization of carbonaceous sorbents production procedure, activation with the use of microwave radiation may be a cheaper and faster alternative for conventional heating applied nowadays.
Keywords: activated carbons, microwave radiation, adsorption from gas phas
Mikrowellensynthese im MARS:
Rapid, microwave-assisted synthesis of Gd2O3 and Eu:Gd2O3 nanocrystals: characterization, magnetic, optical and biological studies
The authors investigated several strategies, based on the use of microwave-assisted solid-phase peptide synthesis (MW-SPPS) and scalable to kilogram-scale manufacturing, for the preparation of Eptifibatide, a disulfide-bridged cyclo-heptapeptide drug approved as an antithrombotic agent. Following the very fast microwave-assisted Fmoc/tBu synthesis of the linear precursor, we explored both the solution (off-resin) and the solid-phase (on-resin) disulfide formation. In order to optimize the oxidation in solution, we focused our attention on the mild disulfide formation procedure based on the use of air, observing some drawbacks, such as the formation of unwanted oxidation byproducts, such as dimers, or the use of large volumes of an environmentally unfriendly solvent (CH3CN). In order to overcome these difficulties, we studied four different on-resin strategies, with the final aim to develop a fully automated, single reactor procedure, exploring different strategies to protect the thiol side-chain functional group on the C-terminal Cys residue and to form the Eptifibatide ring. The main difference among these strategies is represented by the final cyclization mode that was obtained either by direct formation of an S–S disulfide bridge or by head to MPA on cysteine side-chain amide bond formation. In conclusion, the optimization of the latter strategy enabled us to devise an optimized scalable fully automated solid-phase microwave-assisted cGMP-ready process to prepare Eptifibatide.
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