Tag: Mikrowelle
Das LabXpress beschleunigt die langwierigen Filtrationszeiten von Königswasseraufschlüssen, Lösemittelextraktionen, wässrigen Eluaten und feinpulverisierten Extrakten um bis zu 80 %. 
Die Beschleunigung des Filtrationsvorganges erfolgt durch einen leichten Überdruck. Unterschiedliche Filtermaterialien (z. B. Quarzfaser oder Cellulose) und unterschiedliche Porengrößen (0,3 µm, 2-3 µm, 8-10 µm und 19-26 µm) können verwendet werden. 
Das System fasst bis zu 20 Filter auf dem Drehteller.
Die Autoren J. Neßler, F. Focke, M. Opel und J. Fritsche untersuchen den Vergleich der Soxhlet Extraktion mit der Mikrowellen Extraktion von Ei im Discover.
Aufgrund ihrer lipophilen Eigenschaft treten PCDD/PCDF und PCB vermehrt in tierischem Fettgewebe und in Fettbestandteilen tierischer Lebensmittel, wie z.B. Fisch, Eier und Milch auf. Demnach besteht die Möglichkeit PCDD/PCDF und PCB anhand der Fettextraktionsmethode aus der Matrix zu extrahieren. Das Ziel ist die Entwicklung einer mikrowellenunterstützten Extraktionsmethode, die im Hinblick auf die Extraktionszeit und Kosten (Energie- und Materialbedarf) Vorteile gegenüber der Soxhletextraktion besitzt. Die Ergebnisse der mikrowellenunterstützten Extraktion werden mit den Ergebnissen der Soxhlet Extraktion verglichen.
Für die Rußanalyse (z. B. in Gummi) sind selbstabdichtende Spezialtiegel verfügbar. Hierbei wird unter Sauerstoffausschluß die Probe verascht. Der schnellste Muffelofen der Welt Phönix ermöglicht die rasche Bestimmung von Ruß- und Kohlefasern sowie Carbon-Nanotubes in Polymeren. Damit werden auch schnelle Eingriffe in die Produktion möglich. Der Kunststoff-Schnellverascher Phönix MIV von der CEM GmbH aus Kamp-Linfort, ermöglicht in einer Inertgas-Atmosphäre die schnelle Veraschung einer Vielfalt von unterschiedlichen Kunststoffen und Kautschuk zur Bestimmung des Ruß- beziehungsweise Kohlefaseranteils und des Gehaltes an Carbon-Nanotubes.
Das Resultat: Was früher Stunden brauchte, wird jetzt in Minuten erreicht. Die Einsatzgebiete für derartige Kunststoffcompounds sind typischerweise im Flugzeug- und Automobilbau zu finden, etwa in Stoßstangen, Zierleisten, Armaturen, Fertigteilen, Wannen oder Abdeckungen.
In einer Inertgas-Atmosphäre veraschen Kunststoff und Kautschuk, Füllstoffe wie Ruß, Kohlefaser oder Carbon-Nanotubes bleiben zur Analyse zurück.
Da die Werkstoffeigenschaften eines Kunststoffcompounds wesentlich von seinem Füllstoffgehalt abhängen, ist eine Schnellbestimmung der Füllstoffe wie Ruß, Kohlefaser oder Carbon-Nanotubes zur effektiven Prozesskontrolle unerlässlich. Mit einem schnellen Eingreifen in die laufende Produktion können oft hohe Kosten vermieden werden.
Mars 6 und Discover SP
Reinigung sparen und somit Geld sparen!
CEM hat für die 110 ml Xpress Plus Behälter im Mikrowellen-Laborsystem Mars 6 spezielle Glaseinsätze entwickelt, die nach einmaligem Gebrauch entsorgt werden können oder aber in der Spülmaschine schnell und einfach gespült werden. Damit werden mögliche Memoryeffekte vermieden.
Das ermöglicht zeit- und geldsparend die Königswasser-Aufschlüsse von Boden, Schlämmen, Sedimenten, Aufschlüsse von Kunststoffabfall bzw. Sekundärbrennstoffen, Lebensmitteln, Bitumen und Teer- Aufschlüsse und -Extraktionen sowie sämtliche Lösemittelextraktionen. Die Extraktion von Weichmachern aus Kunststoffen und Textilien sowie die Extraktion von Umweltschadstoffen verläuft in den Glaseinsätzen fehlerfrei.
Speziell bei den Lösemittelextraktionen wird zusätzlich ein Kostenvorteil durch den Wegfall der Extraktionshülsen erzielt.
Glaseinsätze Xpress 110 ml Behälter reinigung_sparen_3
mobiLLab ist ein mobiles Hightech-Labor mit zwölf Arbeitsplätzen der Pädagogischen Hochschule St. Gallen, welches für einen Tag an ein Oberstufenzentrum kommt. Es möchte bei den Jugendlichen das Interesse an Naturwissenschaften und Technik fördern. Mit Hilfe modernster Instrumente und Methoden sollen sie alltagsnahe Fragestellungen untersuchen. Der Umgang mit den modernen Geräten soll sie motivieren und zu einer vertieften Auseinandersetzung mit verschiedenen Themen anregen.
Die Thurgauer Zeitung berichtet am 23.12.15 von einem Projekttag
Mikrowellenaktivierte Synthesen im Organisch-Chemischen Praktikum Mehr erfahren
Die Abläufe in einer Biogasanlage erfolgt in mehreren Schritten. Beginnend mit der Vermischung der Einsatzstoffe (Substrate) mit dem flüssigen Fermenterinhalt, der Homogenisierung der zugeführten Biomasse, werden verschiedene enzymatische und hydrolytische Vorgänge aktiviert, die den Abbau von polymerer Zellsubstanz durch Mikroorganismen ermöglichen. Nach mehreren weiteren Abbauschritten erfolgt als letzte Stufe die Methangasproduktion durch die methanogenen Archaeen (Methanbildner).
Die an diesen Vorgängen beteiligten Mikroorganismen, benötigen zur Aufrechterhaltung des Stoffwechsels und zur eigenen Vermehrung zunächst einmal Nährstoffe, die sog. Makronährstoffe. Diese sind: Wasserstoff (H), Kohlenstoff (C), Stickstoff (N), Sauerstoff (O), Phosphor (P) und Schwefel (S). Daneben ist eine ausreichende Verfügbarkeit von z.B. Natrium (Na), Kalium (K), Kalzium (Ca), Eisen (Fe) und Magnesium (Mg) für die Mikroorganismen von großer Bedeutung. Als essentielle Spurenelemente im Biogasreaktor gelten u.a. Nickel (Ni), Kobalt (Co), Molybdän (Mo) und Selen (Se). Aber auch andere Metalle, wie z.B. Kupfer (Cu), Zink (Zn), Mangan (Mn), Wolfram (W) oder Vanadium (V) und Nichtmetalle wie z.B. Bor (B) können im Stoffwechsel mancher Mikroorganismen limitierend wirken, was eventuell auch den Stoffumsatz in einer Biogasanlage beeinflussen kann.
Eine schnelle Analytik zur Bestimmung der Makroelemente Na, K, Ca, Mg, Fe, P und S und der Spurenelemente B, Co, Cu, Mn, Mo, Ni, Se, V, W und Zn in Fermentermasse von Biogas-Anlagen erhöht die Produktivität und ermöglicht ein schnelles Eingreifen bzw. Regulieren des Nährstoffhaushaltes.
Motivation
Die schnelle Analytik besteht im Wesentlichen aus 3 zeitbestimmenden Arbeitsschritten:
- Trocknen einer großen inhomogenen Fermenter-Probenmenge
- Aufschließen mit Mineralsäure zur Herstellung einer homogenen Probenlösung
- Messung der o. g. Elemente mit einem Spektrometer
Eine schnelle Analytik scheitert bei der Verwendung konventioneller Laborgeräte daran, das alleine die Trocknung der flüssigen Fermenterprobe in einem klassischen Trockenschrank viele Stunden, typischerweise bis zu 10 Stunden dauert. Hinzu kommt der unangenehme Geruch der Probe beim Trocknen. Anschließend wird die getrocknete Probe aufgeschlossen, was wiederum viele Stunden dauert. Es kann also auf gar keinen Fall unmittelbar nach der Probennahme ein aussagekräftiges Ergebnis erhalten werden, was ein schnelles Eingreifen ermöglicht.
CEM stellt hier eine Methode vor, die es dem Betreiber von Biogas Anlagen ermöglicht, in kurzer Zeit binnen nur einer Stunde die Makroelemente des Nährstoffhaushaltes und die Spurenelemente zu messen. Das Prinzip sieht so aus: Die Flüssigprobe wird in einem Mikrowellen-Trockenschrank schnell getrocknet und die getrocknete Probe wird mit Salpetersäure in einem Mikrowellen-Druckaufschluss System aufgeschlossen. Aufgrund der Flüchtigkeit verschiedener Elemente und Elementverbindungen (z.B. Selen) ist ein Druckaufschluß notwendig. Die Massenkonzentrationen der genannten Elemente in der Aufschlusslösung können mit einem Atomemissionsspektrometer mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-OES) gemessen werden.
Die Lösung
So sieht die schnelle Methode im Detail aus:
- Trocknen einer großen inhomogenen Fermenter-Probenmenge
10 g der nassen und inhomogenen Fermenterprobe werden in eine Trocknungsschale eingewogen und diese in den Mikrowellen-Trockenschrank SAM 255 gestellt. Die Probe wird bei 105 °C bis zur Gewichtskonstanz getrocknet.
Die Trocknung dieser Fermenterproben dauert im Mikrowellen-Trockenschrankes typischerweise 15 min. Der Trockenschrank verfügt über eine Temperaturkontrolle und es können viele Proben gleichzeitig getrocknet werden. Zudem verfügt das SAM 255 über ein integriertes Abluftsystem, so das keinerlei Gerüche an die Laborumgebung abgegeben werden.
- Aufschließen mit Mineralsäure zur Herstellung einer homogenen Probenlösung
Von der getrockneten Probe wird 1 bis 1,5 g in ein Druckaufschlußgefäß des Mikrowellen-Aufschlussgerätes Discover SP-D 80 eingewogen, mit 14 ml Salpetersäure versetzt und bei 200 °C wird der Druckaufschluss durchgeführt. Nach typischerweise 20 min. wird eine wasserklare homogene Aufschlusslösung erhalten.
Aufgrund der exothermen Zersetzungsreaktionen dieser großen organischen Probenmenge ist es von Vorteil, dass das Discover SP-D 80 über ein Rührsystem verfügt. Aufgrund der besseren Durchmischung von Probe mit Säure werden exotherme Druckspitzen vermieden und somit die Arbeitssicherheit erhöht. Besonders geeignet sind TFM gemantelte Rührfische zur Vermeidung von möglichen Kontaminationen durch den Rührfisch.
- Messung der o. g. Elemente mit einem Spektrometer
Aufgrund der hohen Einwaage beim Aufschluss wird für eine hohe Homogenität der Aufschlusslösung von einer heterogenen Probenmatrix gesorgt. Zudem wird auch die Bestimmung der Elemente in nachweisschwächeren spektrometrischen Geräten wie der ICP-OES ermöglicht, die in vielen Labors vorhanden ist und es muß keine ICP-MS aufgrund der hohen Empfindlichkeit verwendet werden.
Fazit
In Zusammenwirken dieser schnellen Mikrowellen-Trocknung von Fermenterproben mit anschließendem schnellen Mikrowellen-Druckaufschluss einer großen Probenmenge und der simultanen Bestimmung aller Makro-Nährstoffe und Spurenelemente mittels Spektrometrie in weniger als einer Stunde erlaubt es dem Betreiber von Biogas Analgen erstmals ein schnelles Eingreifen in den laufenden Prozess.
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