Tag: Elementanalytik
Mikrowellen-Aufschlüsse mit einer HF-Alternative im Mars 6
Substituting HF by HBF4 – an optimized digestion method for multi-elemental sediment analysis via ICP-MS/MS
Die Bestimmung von Elementgehalten in Sedimenten spielt eine wichtige Rolle bei der Bewertung des Umweltzustands aquatischer Ökosysteme. In diesem Beitrag wird eine Mikrowellen-Aufschlussmethode für den Gesamtaufschluss ohne HF und die anschließende Analyse von 48 Elementen in verschiedenen Sedimentreferenzmaterialien (NIST SRM 2702, GBW 07313, GBW 07311 und JMC-2) mit ICP-MS/MS-Analyse vorgestellt. Das entwickelte Verfahren wendet im Mikrowellensäureaufschluss HBF4 als Fluoridquelle für das Lösen der silikatischen Bestandteile der Matrix.
- März 2021
Für die Lebensmittel- und Bedarfsgegenstände-Analytik (§ 64 LFGB) und die Umweltanalytik sind schnelle, leistungsfähige und innovative Aufschlussverfahren von entscheidender Bedeutung. Das Aufschlussverfahren muss auf die nachfolgende Analytik der Hydrid-/Kaltdampf-/Flammen- oder Graphitofen-AAS, ICP-OES bzw. ICP-MS abgestimmt sein.
Im Rahmen dieses Web-Seminars erläutern Ihnen die Referenten Frank Scholten und Ulf Sengutta die modernen Mikrowellen-Aufschlussmethoden von wenigen Milligramm Einwaage bis hin zu mehreren Gramm bzw. Millilitter. Einwaage.
Dunkle Schokolade im Test
Messung der Schwermetallgehalte mit dem Mars 6
Servicezeit . 18.11.2020. 05:20 Min..
Stolze 9,2 Kilogramm verdrückt jeder Deutsche im Durchschnitt pro Jahr. Knapp ein Viertel davon entfällt auf dunkle Sorten. Die enthalten meistens weniger Zucker und mehr Kakao als Milchschokolade – sie gelten daher auch als Schokoladen für Genießer. Stiftung Warentest hat viele dieser Sorten geprüft und dabei große Unterschiede festgestellt.
Low level quantification of trace metals in rice using ICP-MS
Lesen Sie: Mikrowellen-Aufschluss mit dem Mars 6
HZG-Wissenschaftler entwickeln Verfahren zur Messung von Metall in Mikroplastik
Über die Anreicherung und den Transport persistenter organischer Schadstoffe durch Mikroplastik gibt es vergleichsweise viele Studien. Doch die Daten über die Anreicherung von für die Umwelt giftigen Metallen sind sehr rar und bisweilen wissenschaftlich unzuverlässig. Ein Team aus Wissenschaftlern des Helmholtz-Zentrums Geesthacht – Zentrum für Material- und Küstenforschung (HZG) hat jetzt gemeinsam mit Kollegen der Bundesanstalt für Gewässerkunde und der Christian-Albrechts-Universität zu Kiel (CAU) ein Verfahren entwickelt, mit dem entsprechende Metalle in Mikroplastik zuverlässig nachgewiesen werden können.
Metalle aus der Plastikproduktion und der Umwelt nachweisbar
In diesen Gefäßen werden die Proben aufbereitet und anschließend den Mikrowellen ausgesetzt. Danach werden die Materialien mit einem Massenspektrometer untersucht. Foto: HZG/Steffen Niemann
Mit dem neuen Verfahren können in den Mikroplastikpartikeln sowohl die Metalle nachgewiesen werden, die in der Plastikproduktion eingesetzt werden, als auch jene, die aus der Umwelt, beispielsweise aus Meerwasser, an die Partikel gebunden werden können. Zum Beispiel wird das Halbmetall Antimon oft als Katalysator für die Produktion von PET eingesetzt und ist dementsprechend im Plastik selbst zu finden. Schwermetalle wie Cadmium und Blei, die für viele Organismen giftig sind, können ebenfalls durch die Produktion enthalten sein, aber auch aus der Umwelt an die Oberfläche der Partikel gebunden werden.
Lesen Sie hier den detaillierten Artikel
https://www.hzg.de/public_relations_media/news/086784/index.php.de
Vergleich der Mikrowellenaufschlüsse im Mars 6 mit HF, ohne HF und mit HBF4
Bessere Auflösung: Poster_Multiple_Digestions_are_Sometimes_Necessary_WinterConference2020
Bessere Analyseergebnisse beginnen mit einer besseren Probenvorbereitung. Aufgrund der Komplexität der Cannabispflanze kann eine vollständige und zuverlässige Analyse schwierig sein. Der erste Schritt zu jeder Analyse besteht darin, einen vollständigen Aufschluss oder eine vollständige Extraktion in der Probenvorbereitung sicherzustellen. In diesem Webcast lernen Sie Techniken und Werkzeuge für eine schnelle, effiziente und reproduzierbare Probenvorbereitung für alle Ihre LC-MS-, GC-MS- und ICP-MS-Analysen von Cannabis- und Hanfproben kennen. Diskussionen über die Methoden und Techniken zur Extraktion von Pestiziden und THC aus Pflanzenmaterial und zum Mikrowellenaufschluss von gemischten Proben, einschließlich Blumen, Lebensmitteln, Lotionen, Extrakten und Ölen, werden angesprochen. Darüber hinaus werden wertvolle Probenhandhabungstechniken zur Erzielung einer konsistenteren und homogeneren Probenahme sowie Vergleiche zwischen klassischen und automatisierten Techniken sowie Optionen für niedrigen und hohen Durchsatz behandelt. Wichtige Lernziele: Lernen Sie einfache und wiederholbare Probenvorbereitungstechniken für Cannabis und Hanfprodukte Verstehen Sie die Bedeutung temperaturkontrollierter Potenz- und Pestizidextraktionen durch Filtration und Kühlung Best Practices für die Mikrowellenverdauung in einer Charge aller Cannabis- und Hanfproben, einschließlich Blumen, Lebensmittel, Lotionen, Öle und Extrakte.
www.loesemittel-extraktion.de
CEM hat dünnwandige Glas- und Quarzeinsätze entwickelt, die im Mikrowellen-Aufschlussgerät Mars 6 den Aufschluss von Proben noch mehr vereinfachen als mit den bisherigen Behältertechnologien. Diese MiniClave Gefäße werden mit einem patentierten Stopfen verschlossen und schon geht es los.
Das Behältermaterial lädt sich nicht statisch auf, was in der Praxis einen deutlichen Vorteil mit sich bringt. Das Problem der statischen Aufladung wird beim einwiegen von feinpulverisierten Proben unterbunden. Zudem können die Aufschlusslösungen nach der Entnahme im Mars 6 direkt im durchsichtigen Glas-/Quarzeinsatz auf das Nennvolumen aufgefüllt werden. Das Überführen in externe Messkölbchen entfällt und damit auch die Gefahr von Verunreinigungen der Proben. Der besondere Clou: Die nun aufgefüllten Gläschen können direkt in den ICP-Autosampler eingesetzt werden. Damit verbleibt die Probe von der Einwaage bis zur Messung im selben Gefäß.
Nach Messende können die MiniClave Gefäße in der Spülmaschine gespült werden. Bei starker Verschmutzung können die preiswerten Glaseinsätze auch entsorgt werden. Somit werden zeit- und geldsparend die Königswasser-Aufschlüsse von Boden und Klärschlämmen, Aufschlüsse von Kunststoffabfall, etc. und Lösemittelextraktionen durchgeführt. Bis zu 24 Proben können mit diesen Glas-/Quarzeinsätzen in nur 30 min. aufgeschlossen werden. Im Gegensatz zu vielen anderen Autoklaven-Technologien kann im MiniClave auch mit HCl gearbeitet werden.
Video: So funktioniert die neue Technik
Video: Von der Einwaage bis zur Messung im selben Aufschlussgefäß
Schwermetallverunreinigung von scharfer Salsa Soße und Chilipulver
Der Verbrauch von botanischen Produkten hat in den letzten zwei Jahrzehnten deutlich zugenommen, da die Verbraucher immer mehr zu natürlichen und hochwertigen botanischen Produkten tendieren. Die Hauptanbauregionen der Gewürz- und Teeproduktion auf der ganzen Welt weisen aber weniger strenge Sicherheits- und Qualitätsstandards als in der EU und in den USA auf. Es wurde festgestellt, dass Produkte aus diesen Regionen eine Vielzahl von Verfälschungen und Verunreinigungen enthalten, einschließlich Schwermetallen und toxische Elementen. Für eine Untersuchung wurde diverse Gewürze scharfe Saucen in unterschiedlichsten Märkten gekauft. Nach dem kryogenen Vermahlen und Mikrowellenaufschluß wurden die messfertigen Proben mittels ICP-MS auf ihre Schwermetallkontamination hin untersucht.
Probenvorbereitung
Die Proben wurden mit einem CEM Mars 5 Mikrowellen-Druckaufschlussgerät aufgeschlossen:
· Easy Prep Gefäße und XP Gefäße
· 0,2 g Probe · 10 ml HNO3
· 1-2 Tropfen HF bei Proben mit hohem Siliciumdioxidgehalt
· 15 Minuten Rampe bis 210 ° C · 15 Minuten halten
Materialien
SPEX CertiPrep-Standards:
– CLMS-1, CLMS-2, CLMS-3, CLMS-4 (Multi-Element-Lösungsstandards 1-4)
Reagenzien:
– Hochreine Salpetersäure
– Hochreine HF
Analyse
Agilent ICP-MS 7700:
– Meinhard Zerstäuber
Ergebnisse Das am häufigsten vorkommende Schwermetall für die roten Pfefferprodukte war Chrom, das in einer Chillipulver Probe bis zu 7 pg/g aufwies. Die Gehalte an Chrom reichten von 3,1 bis 7,0 pg/g. Arsen und Cadmium waren in derselben Probe enthalten, das die höchsten Chromwerte aufwies (1,2 pg/g Cd & 0,4 pg/g As). Blei wurde in dieser Probe mit weniger als 1 pg/g gefunden. Detailergebnisse in Abbildungen 1 – 3
In dieser Methodensammlung finden Sie 308 Aufschluss Methoden aus den Bereichen
Landwirtschaft,
Lebensmittel,
Öle,
Kunststoffe,
Abfall,
Abwasser,
Umwelt,
Geologie und Mineralogie,
Gebrauchsgegenstände,
klinische und biologische Proben,
Materialwissenschaften,
Metallurgie und Legierungen,
Farben und Beschichtungen,
Kosmetik,
Pharma und Biotech,
Filter und Emissionsschutz
zum Mikrowellen-Aufschluss im Mars 6
Methodensammlung (pdf): MetNote_MARS6_Compendium
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