Tag: Elementanalytik

Mikrowellenaufschlüsse zur Elementbestimmung sind aufgrund der vielfältigen Einsatzmöglichkeiten im Laboralltag nicht mehr wegzudenken. Für nahezu alle Probenarten wurden Behältersysteme sowie Meß- und Regeltechnik entwickelt, um sicher und reproduzierbar zu arbeiten. Lediglich für den Aufschluß von Mikroproben, also Proben im Maßstab von wenigen µg oder µl, d. h. einzelne Tröpfchen oder Körnchen, fehlte bislang das nötige Equipment.
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Nun hat CEM für den Einsatz im Mikrowellenaufschlußsystem Discover SP-D für die verschiedensten Anwendungen wie Zellproben, Fingernägel, Haare, Blut und Gewebe/Biopsien sowie Urin eine Speziallösung entwickelt. In einem besonders kleinen Quarzbehälter werden beispielweise 50 µg Probe mit 200 µl Salpetersäure in nur 5 Minuten Aufschlusszeit aufgeschlossen. Der Quarzbehälter zeichnet sich durch eine hohe Reinheit und einfache Reinigung und damit verbunden das Verhindern von Memoryeffekten aus. Hinzu kommt eine Minimierung von Fehlerquellen durch das Auffüllen im Quarzgefäß bis zur Füllmarke und ein Bedienerkomfort durch das Verwenden im Autosampler der ICP-MS.
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Mit dem Thema „Gefährliches Grillen – Wie Aluschalen Fleisch und Fisch belasten“ beschäftigt sich am 1.6.2016 das ARD Magazin Plusminus um 21.45 Uhr.

Mariniertes Fleisch auf der Alu-Grillschale grillen jedes Wochenende Tausende. Doch Salz und Säure in den Marinaden lösen das Aluminium. Das ergeben Labortests im Auftrag von „Plusminus“. Warnhinweise dazu fehlen.

Quelle „Plusminus“: Bratwürste, Bauchfleisch, marinierte Steaks: Die Kleingärtner im hessischen Pohlheim grillen immer mit Aluschalen, nie direkt auf dem Rost. Und in der Aluschale liegt immer öfter fertig mariniertes Fleisch. „Plusminus“ ist am Samstagmorgen vor einem Einkaufscenter in Wiesbaden. Am Wochenende wird gegrillt. Wir schauen den Kunden in den Einkaufskorb. Tatsächlich wird häufig mariniertes Fleisch verwendet. Doch ist das Grillen mit Aluminium wirklich gesünder? Wir kaufen Aluschalen bei Discountern und Supermärkten, fünf Produkte in allen Preislagen.

 Bei der Aluschale „Julia“ von Globus und bei „Grillmeister“ von Lidl finden wir keinerlei Warnhinweise. Bei Rewe steht: „Die Grillschalen ‚nicht für die Aufbewahrung und das Abdecken von sehr sauren oder salzigen Lebensmitteln‘ verwenden.“ Edeka spricht sogar explizit von „nicht gesundheitsschädlich“. Nur bei Toppits lesen wir: Grillpfannen dürfen „nicht mit säure- oder salzhaltigen Lebensmitteln in Berührung kommen“. Nur bei einem Produkt finden wir einen Warnhinweis.
Aluminium und Marinade – eine gefährliche Mischung
Marinaden lösen Aluminium aus der Grillschale

Dass Aluminium und säurehaltige Marinade eine gefährliche Mischung sind, weiß Spitzenkoch Frank Brunswig. Bei dem Grillprofi kommen die beliebten Aluschalen nur heute für unsere Stichprobe auf den Rost. Brunswig erklärt: „Es ist natürlich so, wenn Säure in der Marinade drin ist und wir kommen mit Aluminium in Verbindung, dann kann sich Aluminium ins Lebensmittel lösen.“

Wie viel Aluminium geht aus der Grillschale in das Essen über? Profi-Koch Brunswig grillt für uns: Fertig mariniertes Fleisch, einen eingelegten Grillkäse, Hähnchen und Schnitzel werden mit Fertigmarinaden aus dem Supermarkt gewürzt. Und der frische Lachs wird gesalzen und mit Zitronensaft beträufelt. Insgesamt zehn beliebte Grill-Variationen legt Frank Brunswig für uns auf. Und sie gehen abgepackt in einer Kühlbox ins Lebensmittellabor. In einer Woche werden Wolfram Wendler und sein Team das Ergebnis haben.

 Tipps der Verbraucherzentrale
Durch stark säure- und salzhaltige Lebensmittel oder Kontakt mit anderen Metallen kann sich Aluminium aus der Folie lösen und ins Lebensmittel übergehen, schreibt die Verbraucherzentrale. Saures wie Apfelstücke, Zitronen, Essiggurken und Salziges wie Feta, Salzhering, Wurst und Schinken gehöre nicht in Aluminiumfolie, weder zur Aufbewahrung noch zur Zubereitung! (Weitere Tipps der Verbraucherzentrale sind in der rechten Spalte verlinkt.)

Das Ergebnis ist alarmierend

Zu Aluminium gibt die Europäische Lebensmittelbehörde diese Empfehlung ab: Pro Woche nicht mehr als ein Milligramm Aluminium pro Kilo Körpergewicht aufnehmen. Das bedeutet für einen 70 Kilo schweren Menschen eine maximale Tagesdosis von zehn Milligramm. „Plusminus“ trifft Toxikologen. Wir wollen wissen: Was ist an Aluminium so gefährlich und vor allem in welchen Mengen?

 Der Toxikologe und Allgemeinarzt Peter Jennrich meint: „Wir können Aluminium über die Luft aufnehmen, über Lebensmittel, über Medikamente, über Kosmetika und auch übers Wasser.“ Edmund Maser, Toxikologieprofessor an der Universität Kiel sagt: „Man kann selbst natürlich gar nicht abschätzen, wie viel Aluminium man aufnimmt. Aber man sollte in allen möglichen Situationen des Alltags versuchen, die Aluminiumaufnahme zu verringern.“ Das Grillen mit Aluschalen aber steigert die Belastung enorm. Die „Plusminus“-Laboranalyse zeigt ein erschreckendes Ergebnis: 16 von 20 Proben – darunter Fleisch, Fisch und Käse – weisen deutlich erhöhte Alu-Rückstände auf. Wolfram Wendler, Lebensmittelchemiker bei Arotop, stellt fest: „Als Gesamtresultat, über alle Produkte, kann man davon ausgehen, dass sich der Aluminiumwert um das Doppelte bis Dreifache beim Grillen auf Aluschalen erhöht.“

Warnhinweise sollten aufgenommen werden!

Das marinierte Hähnchen geht von 3,4 Milligramm nach dem Grillen auf der Edeka-Schale auf 9,1 hoch. Das sind knapp 170 Prozent mehr. Das eingelegte Schweine-Schnitzel steigt von 4,5 Milligramm nach dem Grillen mit der Rewe-Schale auf 12,6. Das sind plus 167 Prozent! Beim Lachs mit Salz und Zitronensäure messen wir statt 2,7 Milligramm anfangs nach dem Grillen mit der Toppits-Schale 10,6 Milligramm. Das sind fast 300 Prozent mehr. Den mit Abstand höchsten Wert gibt es beim Käse von Lidl. Noch vor dem Grillen misst das Labor hier knapp 21 Milligramm Aluminium.

Die Laboruntersuchungen erfolgten mittels Mikrowellen-Aufschluss im Mars Xpress. Hier ein Ausschnitt aus dem Trailer des MorgenMagazins moma:

Phönix und Mars

Dazu wird die Grillwurst in die Mars Xpress Druckgefässe eingewogen, mit Salpetersäure versetzt und in kürzester Zeit im Mars Xpress aufgeschlossen.

Probe einwiegen

Die Messung des Aluminiumgehaltes erfolgt nach dem Aufschluss mittel Atom-Spektroskopie. Eine Vorankündigung für diesen Beitrag lief im MorgenMagazin moma der ARD am 1.6.2016.

Mehr Informationen zum Druckaufschluss-Gerät Mars 6 mit den Xpress Gefässen hier….

Den gesamten Beitrag in „plusminus“ finden Sie hier…

Mars Xpress

 

Die EU regelt mit den Verordnungen zu RoHS und WEEE die Analytik von elektronischen Bauteilen:

* WEEE: Directive 2002/96/EC on Waste Electrical and Electronic Equipment

* RoHS: Directive 2002/95/EC on the Restriction of the use of certain Hazardous Substances in Electrical and Electronic Equipment

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Gegenstand der Betrachtung in beiden Richtlinien sind die Elektro– und Elektronik-Altgeräte

Das Ziel der WEEE ist:

Vermeidung und Reduktion von Abfällen,

Wiederverwendung, Recycling, Verwertung

Das Ziel der RoHS ist:

zu WEEE begleitende Stoffverbote und –beschränkungen

Angleichung der Rechtsvorschriften der Mitgliedsstaaten

Gesundheitsschutz

umweltgerechte Verwertung und Beseitigung von Elektronikschrott

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Elektro– und Elektronikgeräte im Sinn der Richtlinien sind:

Geräte, die zu ihrem ordnungsgemäßen Betrieb elektrische Ströme und elektromagnetisch Felder benötigen, …..

….und für den Betrieb mit Wechselstrom von höchstens 1000 V bzw. Gleichstrom von höchstens 1500 V ausgelegt sind

 

Anhang 1B: Auflistung von Geräten innerhalb

der Kategorien (beispielhaft)

  1. Haushaltsgroßgeräte

Große Kühlgeräte, Kühlschränke, Waschmaschinen, Wäschetrockner,…

  1. Haushaltskleingeräte

Staubsauger, Bügeleisen, Kaffeemaschinen, Rasierapparate, Wecker, Armbanduhren,…

  1. IT- und Kommunikationssysteme

Großrechner, Drucker, PC‘s/Laptops Taschenrechner, Faxgeräte, Telefone,…

  1. Geräte der Unterhaltungselektronik

Radiogeräte, Fernsehgeräte, Videokameras, Videorekorder, Hi-Fi-Anlagen,…

  1. Beleuchtungskörper

Leuchten in Leuchtstofflampen, stabförmige Leuchtstofflampen, Entladungslampen,…

  1. Elektrische und elektronische Werkzeuge (mit Ausnahme ortsfester industrieller

Großwerkzeuge)

Bohrmaschinen, Sägen, Nähmaschinen, Fräsen,…

  1. Spielzeug sowie Sport- und Freizeitgeräte

El. Eisenbahnen/Autorennbahnen, Videospielkonsolen, Videospiele, Fahrradcomputer,…

  1. Medizinische Geräte (mit Ausnahme aller implantierten und infizierten Produkte)

Geräte für Strahlentherapie, Kardiologiegeräte, Dialysegeräte, Beatmungsgeräte,…

  1. Überwachungs– und Kontrollinstrumente

Rauchmelder, Heizregler, Thermostate, Überwachungs- und Kontrollinstrumente,…

  1. Automatische Ausgabegeräte

Heißgetränkeautomaten, Automaten für Flaschen oder Dosen, Geldautomaten,…

Kabel

RoHS: Was ist eigentlich verboten?

Artikel 4 „Vermeidung

Die Mitgliedstaaten stellen sicher, dass ab dem 1. Juli 2006 neu in Verkehr gebrachte Elektro– und Elektronikgeräte kein

Blei,

Quecksilber,

Cadmium,

sechswertiges Chrom,

polybromiertes Biphenyl (PBB) bzw. polybromierten Diphenylether (PBDE)

enthalten.

Sobald wissenschaftliche Erkenntnisse vorliegen, beschließen das Europäische Parlament und der Rat ….., weitere gefährliche Stoffe zu verbieten und durch umweltfreundlichere Alternativen zu substituieren, die mindestens das gleiche Schutzniveau für den Verbraucher gewährleisten

 

Es wurden folgende Grenzwerte für die Analyten festgelegt:

Analyt                                                    Grenzwert [mg/kg]

Blei                                                                1000

Quecksilber                                                  1000

Cadmium                                                         100

Chrom (VI)                                                   1000

Polybromierte Biphenyle (PBB)                1000

Polybromierte Diphenylether (PBDE)     1000

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Beispielhafte Probenarten sind Kabel, Platinen, Elektronische Bauteile und Kunststoffgehäuse. Wir haben Kunststoff Standard-Referenzmaterialen mit dem Mars Mikrowellenaufschluss Gerät nach folgendem Aufschlussprogramm aufgeschlossen und anschliessend spektrometrisch auf ihren Elementgehalt untersucht.

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Zert Kunststoffproben

Referenzmaterialien

ERM – EC 680 Polyethylen

IRMM VDA 1, Sicolen Yellow, PE

IRMM VDA 2, Sicolen Orange, PE

IRMM VDA 3, Sicolen Red, PE

IRMM VDA 4, Sicolen Bordeaux, PE

 

Aufschlussbedingungen:

Ø Einwaage: 0,2 g vom Standardreferenzmaterial

Ø Säure: 10 ml Salpetersäure

Ø Aufheizzeit: 10 min

Ø Aufschlusstemperatur: 200 °C

Ø Haltezeit: 15 min

Ø ergibt eine Aufschlußzeit von 25 min. plus 15 min. Abkühlzeit

 

Die Richtigkeit des Verfahrens zeigt sich durch die gute Übereinstimmung der Messwerte mit den zertifizierten Gehalten der Referenzmaterialien sowohl bei niedrigen wie auch bei hohen Konzentrationen.

 

Abb 7 Kunststoff EC 680 Abb 8 Kunststoff EC 680 Abb 9 Kunststoff VDA 1 Abb 10 Kunststoff VDA 2 Abb 11 Kunststoff VDA 3 Abb 12 Kunststoff VDA 4

Die Verabschiedung der Richtlinien und Verordnung „Restriction of Hazardous Substances (RoHS) sowie Abfälle aus der Elektro- und Elektronik-Altgeräten (WEEE)“ durch die Europäischen Union (EU) ergab ein Problem. Während für die Messung der Schwermetalle Pb, Cd, Hg und Cr (VI) der Mikrowellen-Aufschluss eine etablierte Methode darstellt, gab es keine zuverlässige und kostengünstige Methode zur Prüfung der Additive polybromierte Biphenyle (PBB) und polybromierte Diphenylether (PBDE). NSL Analytical löste das Problem durch die Entwicklung einer MASE Technik (Microwave Accelerated Solvent Extraction = Mikrowellenbeschleunigte Lösemittel Extraktion) zur Extraktion von PBB und PBDE aus Polymeren mit nachfolgender Analyse durch GC-MS. Die Einsparungen an Zeit und Kosten (Arbeit, Lösungsmittelkosten und Entsorgung) durch die Mikrowellenmethode MASE waren enorm, während 99%ige Wiederfindung der Additive PBB und PBDE aus Probengrößen von nur 0,5 g ermöglicht wurde.

Microwave Extraction von PBB und PBDE

 

Am 4. September 2016 erschien im ZDF folgender Beitrag zum Recycling von Elektroschrott:

Mars Xpress Mikrowellen Aufschluss 2

Das Mikrowellen-Aufschlussgerät Mars Xpress wird zum Aufschluss mit anschliessender Schwermetallbstimmung eingsetzt. 

Wie auf unseren Seminaren „Analytik von Feststoffen“ zeigt dieser Film den gesamten Arbeitsablauf von der Vermahlung des Kunststoff-Spielzeugs in einer Cryo Mill von Retsch mit anschliessendem Mikrowellen Aufschluss im Mars Xpress. Anschliessend erfolgt die ICP-OES Analyse.

Movie

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Reinigung sparen und somit Geld sparen!

CEM hat für die 110 ml Xpress Plus Behälter im Mikrowellen-Laborsystem Mars 6 spezielle Glaseinsätze entwickelt, die nach einmaligem Gebrauch entsorgt werden können oder aber in der Spülmaschine schnell und einfach gespült werden. Damit werden mögliche Memoryeffekte vermieden.

Das ermöglicht zeit- und geldsparend die Königswasser-Aufschlüsse von Boden, Schlämmen, Sedimenten, Aufschlüsse von Kunststoffabfall bzw. Sekundärbrennstoffen, Lebensmitteln, Bitumen und Teer- Aufschlüsse und -Extraktionen sowie sämtliche Lösemittelextraktionen. Die Extraktion von Weichmachern aus Kunststoffen und Textilien sowie die Extraktion von Umweltschadstoffen verläuft in den Glaseinsätzen fehlerfrei.

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Speziell bei den Lösemittelextraktionen wird zusätzlich ein Kostenvorteil durch den Wegfall der Extraktionshülsen erzielt.

Glaseinsätze Xpress 110 ml Behälter reinigung_sparen_3

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Die Abläufe in einer Biogasanlage erfolgt in mehreren Schritten. Beginnend mit der Vermischung der Einsatzstoffe (Substrate) mit dem flüssigen Fermenterinhalt, der Homogenisierung der zugeführten Biomasse, werden verschiedene enzymatische und hydrolytische Vorgänge aktiviert, die den Abbau von polymerer Zellsubstanz durch Mikroorganismen ermöglichen. Nach mehreren weiteren Abbauschritten erfolgt als letzte Stufe die Methangasproduktion durch die methanogenen Archaeen (Methanbildner).

Die an diesen Vorgängen beteiligten Mikroorganismen, benötigen zur Aufrechterhaltung des Stoffwechsels und zur eigenen Vermehrung zunächst einmal Nährstoffe, die sog. Makronährstoffe. Diese sind: Wasserstoff (H), Kohlenstoff (C), Stickstoff (N), Sauerstoff (O), Phosphor (P) und Schwefel (S). Daneben ist eine ausreichende Verfügbarkeit von z.B. Natrium (Na), Kalium (K), Kalzium (Ca), Eisen (Fe) und Magnesium (Mg) für die Mikroorganismen von großer Bedeutung. Als essentielle Spurenelemente im Biogasreaktor gelten u.a. Nickel (Ni), Kobalt (Co), Molybdän (Mo) und Selen (Se). Aber auch andere Metalle, wie z.B. Kupfer (Cu), Zink (Zn), Mangan (Mn), Wolfram (W) oder Vanadium (V) und Nichtmetalle wie z.B. Bor (B) können im Stoffwechsel mancher Mikroorganismen limitierend wirken, was eventuell auch den Stoffumsatz in einer Biogasanlage beeinflussen kann.

Eine schnelle Analytik zur Bestimmung der Makroelemente Na, K, Ca, Mg, Fe, P und S und der Spurenelemente B, Co, Cu, Mn, Mo, Ni, Se, V, W und Zn in Fermentermasse von Biogas-Anlagen erhöht die Produktivität und ermöglicht ein schnelles Eingreifen bzw. Regulieren des Nährstoffhaushaltes.

Motivation

Die schnelle Analytik besteht im Wesentlichen aus 3 zeitbestimmenden Arbeitsschritten:

  1. Trocknen einer großen inhomogenen Fermenter-Probenmenge
  2. Aufschließen mit Mineralsäure zur Herstellung einer homogenen Probenlösung
  3. Messung der o. g. Elemente mit einem Spektrometer

Eine schnelle Analytik scheitert bei der Verwendung konventioneller Laborgeräte daran, das alleine die Trocknung der flüssigen Fermenterprobe in einem klassischen Trockenschrank viele Stunden, typischerweise bis zu 10 Stunden dauert. Hinzu kommt der unangenehme Geruch der Probe beim Trocknen. Anschließend wird die getrocknete Probe aufgeschlossen, was wiederum viele Stunden dauert. Es kann also auf gar keinen Fall unmittelbar nach der Probennahme ein aussagekräftiges Ergebnis erhalten werden, was ein schnelles Eingreifen ermöglicht.

CEM stellt hier eine Methode vor, die es dem Betreiber von Biogas Anlagen ermöglicht, in kurzer Zeit binnen nur einer Stunde die Makroelemente des Nährstoffhaushaltes und die Spurenelemente zu messen. Das Prinzip sieht so aus: Die Flüssigprobe wird in einem Mikrowellen-Trockenschrank schnell getrocknet und die getrocknete Probe wird mit Salpetersäure in einem Mikrowellen-Druckaufschluss System aufgeschlossen. Aufgrund der Flüchtigkeit verschiedener Elemente und Elementverbindungen (z.B. Selen) ist ein Druckaufschluß notwendig. Die Massenkonzentrationen der genannten Elemente in der Aufschlusslösung können mit einem Atomemissionsspektrometer mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-OES) gemessen werden.

Die Lösung

So sieht die schnelle Methode im Detail aus:

  1. Trocknen einer großen inhomogenen Fermenter-Probenmenge

10 g der nassen und inhomogenen Fermenterprobe werden in eine Trocknungsschale eingewogen und diese in den Mikrowellen-Trockenschrank SAM 255 gestellt. Die Probe wird bei 105 °C bis zur Gewichtskonstanz getrocknet.

Die Trocknung dieser Fermenterproben dauert im Mikrowellen-Trockenschrankes typischerweise 15 min. Der Trockenschrank verfügt über eine Temperaturkontrolle und es können viele Proben gleichzeitig getrocknet werden. Zudem verfügt das SAM 255 über ein integriertes Abluftsystem, so das keinerlei Gerüche an die Laborumgebung abgegeben werden.

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  1. Aufschließen mit Mineralsäure zur Herstellung einer homogenen Probenlösung

Von der getrockneten Probe wird 1 bis 1,5 g in ein Druckaufschlußgefäß des Mikrowellen-Aufschlussgerätes Discover SP-D 80 eingewogen, mit 14 ml Salpetersäure versetzt und bei 200 °C wird der Druckaufschluss durchgeführt. Nach typischerweise 20 min. wird eine wasserklare homogene Aufschlusslösung erhalten.

Aufgrund der exothermen Zersetzungsreaktionen dieser großen organischen Probenmenge ist es von Vorteil, dass das Discover SP-D 80 über ein Rührsystem verfügt. Aufgrund der besseren Durchmischung von Probe mit Säure werden exotherme Druckspitzen vermieden und somit die Arbeitssicherheit erhöht. Besonders geeignet sind TFM gemantelte Rührfische zur Vermeidung von möglichen Kontaminationen durch den Rührfisch.DiscSP-D80_400px

 

  1. Messung der o. g. Elemente mit einem Spektrometer

Aufgrund der hohen Einwaage beim Aufschluss wird für eine hohe Homogenität der Aufschlusslösung von einer heterogenen Probenmatrix gesorgt. Zudem wird auch die Bestimmung der Elemente in nachweisschwächeren spektrometrischen Geräten wie der ICP-OES ermöglicht, die in vielen Labors vorhanden ist und es muß keine ICP-MS aufgrund der hohen Empfindlichkeit verwendet werden.

 

Fazit

In Zusammenwirken dieser schnellen Mikrowellen-Trocknung von Fermenterproben mit anschließendem schnellen Mikrowellen-Druckaufschluss einer großen Probenmenge und der simultanen Bestimmung aller Makro-Nährstoffe und Spurenelemente mittels Spektrometrie in weniger als einer Stunde erlaubt es dem Betreiber von Biogas Analgen erstmals ein schnelles Eingreifen in den laufenden Prozess.

EasyPrep Behälter für Hochtemperatur-Aufschlüsse von organischen und anorganische Proben

Aufschlüsse im Druckbehälter bei ca. 300 °C für komplexe organische Proben, die aufgrund des Kohlenstoffgehaltes bis zu 100 bar Druck entwickeln können, erfordern besondere Anforderungen an die Behältertechnologie. Mit den EasyPrep Behältern ist es nunmehr möglich, Pharmawirkstoffe, Farbstoffe, Lebensmittel, Bitumen, Klebstoffe, Kunststoff, Öl,… etc. sicher und zuverlässig aufzuschliessen.

Hohe Aufschlusstemperaturen benötigen auch refraktäre anorganische Materialien wie Dental-Legierungen, Carbide, Nitride, Aluminiumoxid, Keramiken, mineralogische Proben, Stähle, Katalysatoren, Oxide, Spinelle, etc. Dazu wurde ein besonderer Behälteraufbau mit neuartigen Werkstoffen im Zusammenspiel mit der Hochleistungskühlung im Mars Mikrowellengerät realisiert. Der besondere Clou: Keine Berstscheiben, keine Federelemente, also einfachste Bedienung! Kein anderes auf dem Markt befindliche Gerät benötigt so wenig Platz im Labor für Hochtemperaturaufschlüsse wie das Mars mit den EasyPrep Behältern. Die EasyPrep Plus Gefäße sind hervorragend geerignet, um selbst hartnäckige Proben wie z. B. Rhodium (siehe Bild) schnell und komfortabel aufzuschliessen.

Rhodium Aufschlüsse in der Mikrowelle

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