Tag: Spurenelement Analytik
WEBINAR: VORBEREITUNG UND ANALYSE VON UMWELTPROBEN
Mit einem Fokus auf die neue Ersatzbaustoffverordnung
In der Umweltanalytik werden hohe Anforderungen an die Probenvorbereitung und -analyse gestellt, da die Konzentration von Schadstoffen in beispielsweise Böden, Schlämmen, Sedimenten oder Futtermitteln in der Regel niedrig ist. Um exakte und sichere Analyseergebnisse zu erhalten, ist eine sorgfältige Probenvorbereitung und Analyse erforderlich. Auch die neue Ersatzbaustoffverordnung stellt Labore vor Herausforderungen.
Donnerstag, 19. Oktober 2023
In drei Webinarblöcken bieten die Firmen Retsch, CEM und Shimadzu eine umfassende Darstellung einer zuverlässigen und effizienten Probenvorbereitung und -analyse. Hierbei stehen die reproduzierbare Homogenisierung von Laborproben, neuartige Extraktionstechnologien, Aufschlussmethoden und die Analysemethoden GCMS, LCMS/MS und ICP-MS im Mittelpunkt.
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The simultaneous determination of major, trace, and rare earth elements in sediments requires the development of specific procedures to prevent interferences. A single digestion method adapted from the EPA method 3051A is proposed for the quantification of 42 elements in sediments by inductively coupled plasma techniques associated with optical emission spectroscopy (ICP-OES) and mass spectrometry (ICP-MS). A combination of different acids and microwave-assisted acid extraction following hot plate extraction was tested. Evaluation of applicability range, linearity, limits of detection and quantification, selectivity, repeatability, intermediate precision, and trueness showed the accurate determination of all elements. Selectivity, precision, and trueness values were below the criteria established by the laboratory. The applicability of the proposed method was tested in real sediment samples. For each element, difference between duplicates was lower than the corresponding repeatability limit, with the coefficients of variation ranging between 1.7 and 14%. These results point to the usefulness of this method in multi-element determination of major, minor, trace, and REE in sediment samples, showing its applicability in environmental studies related, namely to sediment characterization, monitoring programs, assessment of environmental impacts, sediment provenance, and post-depositional mechanisms.
Ende Dezember 2014 hat die ICH auf ihrer Website die finale Version der ICH Q3D „Guideline for Elemental Impurities“ veröffentlicht. Die Leitlinie zu metallischen Verunreinigungen in Arzneimitteln ist als folgerichtige Ergänzung zu den Dokumenten ICH Q3A (Impurities in New Drug Substances), ICH Q3B (Impurities in New Drug Products) und ICH Q3C (Guideline for Residual Solvents) zu sehen. Diese neue Richtlinie erfordert einen Säureaufschluss der pharmazeutischen Proben, gefolgt von der spektrometrischen Messung der Elementgehalte.
CEM hat mit den neuen iPrep Hochtemperatur-Aufschlussbehältern im Mikrowellen-Druckaufschlussgerät Mars 6 iWave eine Neuentwicklung vorgestellt, die speziell für die Fragestellungen der Pharmaindustrie geeignet ist. Bei Temperaturen von bis zu 300 °C können in kurzer Zeit schwierige aromatische Ringstrukturen restkohlenstofffrei aufgeschlossen werden. Außerdem können extrem hohe Einwaagen von kohlenstoffreichen Proben, wie z. B. Fischölkapseln von bis zu 2 g problemlos im iPrep/Mars 6iWave aufgeschlossen werden.
Diese Applikationsbeschreibung erläutert diese neuartige Technologie und ihre Möglichkeiten.
ApNote_MARS6_iPrep_Difficult_API
CEM stellt diese neue Methode im Rahmen der bundesweiten Seminarreihe vor:
Dienstag, 7. November – Kamp-Lintfort (bei Duisburg, im Hause CEM)
Donnerstag, 09. November – Potsdam
Freitag, 10. November – Leipzig
Dienstag, 14. November – Singen (am Bodensee)
Mittwoch, 15. November – Waldbronn (bei Karlsruhe, im Hause Agilent)
Dienstag, 21. November – Hamburg
Mittwoch, 22. November – Braunschweig
Dienstag, 28. November – München
Donnerstag, 30. November – Frankfurt
http://www.cem.de/documents/seminare_kurse/tagessem_aufschluss.htm
Die EU regelt mit den Verordnungen zu RoHS und WEEE die Analytik von elektronischen Bauteilen:
* WEEE: Directive 2002/96/EC on Waste Electrical and Electronic Equipment
* RoHS: Directive 2002/95/EC on the Restriction of the use of certain Hazardous Substances in Electrical and Electronic Equipment
Gegenstand der Betrachtung in beiden Richtlinien sind die Elektro– und Elektronik-Altgeräte
Das Ziel der WEEE ist:
– Vermeidung und Reduktion von Abfällen,
– Wiederverwendung, Recycling, Verwertung
Das Ziel der RoHS ist:
– zu WEEE begleitende Stoffverbote und –beschränkungen
– Angleichung der Rechtsvorschriften der Mitgliedsstaaten
– Gesundheitsschutz
– umweltgerechte Verwertung und Beseitigung von Elektronikschrott
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Elektro– und Elektronikgeräte im Sinn der Richtlinien sind:
Geräte, die zu ihrem ordnungsgemäßen Betrieb elektrische Ströme und elektromagnetisch Felder benötigen, …..
….und für den Betrieb mit Wechselstrom von höchstens 1000 V bzw. Gleichstrom von höchstens 1500 V ausgelegt sind
Anhang 1B: Auflistung von Geräten innerhalb
der Kategorien (beispielhaft)
- Haushaltsgroßgeräte
Große Kühlgeräte, Kühlschränke, Waschmaschinen, Wäschetrockner,…
- Haushaltskleingeräte
Staubsauger, Bügeleisen, Kaffeemaschinen, Rasierapparate, Wecker, Armbanduhren,…
- IT- und Kommunikationssysteme
Großrechner, Drucker, PC‘s/Laptops Taschenrechner, Faxgeräte, Telefone,…
- Geräte der Unterhaltungselektronik
Radiogeräte, Fernsehgeräte, Videokameras, Videorekorder, Hi-Fi-Anlagen,…
- Beleuchtungskörper
Leuchten in Leuchtstofflampen, stabförmige Leuchtstofflampen, Entladungslampen,…
- Elektrische und elektronische Werkzeuge (mit Ausnahme ortsfester industrieller
Großwerkzeuge)
Bohrmaschinen, Sägen, Nähmaschinen, Fräsen,…
- Spielzeug sowie Sport- und Freizeitgeräte
El. Eisenbahnen/Autorennbahnen, Videospielkonsolen, Videospiele, Fahrradcomputer,…
- Medizinische Geräte (mit Ausnahme aller implantierten und infizierten Produkte)
Geräte für Strahlentherapie, Kardiologiegeräte, Dialysegeräte, Beatmungsgeräte,…
- Überwachungs– und Kontrollinstrumente
Rauchmelder, Heizregler, Thermostate, Überwachungs- und Kontrollinstrumente,…
- Automatische Ausgabegeräte
Heißgetränkeautomaten, Automaten für Flaschen oder Dosen, Geldautomaten,…
RoHS: Was ist eigentlich verboten?
Artikel 4 „Vermeidung“
Die Mitgliedstaaten stellen sicher, dass ab dem 1. Juli 2006 neu in Verkehr gebrachte Elektro– und Elektronikgeräte kein
– Blei,
– Quecksilber,
– Cadmium,
– sechswertiges Chrom,
– polybromiertes Biphenyl (PBB) bzw. polybromierten Diphenylether (PBDE)
enthalten.
Sobald wissenschaftliche Erkenntnisse vorliegen, beschließen das Europäische Parlament und der Rat ….., weitere gefährliche Stoffe zu verbieten und durch umweltfreundlichere Alternativen zu substituieren, die mindestens das gleiche Schutzniveau für den Verbraucher gewährleisten
Es wurden folgende Grenzwerte für die Analyten festgelegt:
Analyt Grenzwert [mg/kg]
Blei 1000
Quecksilber 1000
Cadmium 100
Chrom (VI) 1000
Polybromierte Biphenyle (PBB) 1000
Polybromierte Diphenylether (PBDE) 1000
Beispielhafte Probenarten sind Kabel, Platinen, Elektronische Bauteile und Kunststoffgehäuse. Wir haben Kunststoff Standard-Referenzmaterialen mit dem Mars Mikrowellenaufschluss Gerät nach folgendem Aufschlussprogramm aufgeschlossen und anschliessend spektrometrisch auf ihren Elementgehalt untersucht.
Referenzmaterialien
ERM – EC 680 Polyethylen
IRMM VDA 1, Sicolen Yellow, PE
IRMM VDA 2, Sicolen Orange, PE
IRMM VDA 3, Sicolen Red, PE
IRMM VDA 4, Sicolen Bordeaux, PE
Aufschlussbedingungen:
Ø Einwaage: 0,2 g vom Standardreferenzmaterial
Ø Säure: 10 ml Salpetersäure
Ø Aufheizzeit: 10 min
Ø Aufschlusstemperatur: 200 °C
Ø Haltezeit: 15 min
Ø ergibt eine Aufschlußzeit von 25 min. plus 15 min. Abkühlzeit
Die Richtigkeit des Verfahrens zeigt sich durch die gute Übereinstimmung der Messwerte mit den zertifizierten Gehalten der Referenzmaterialien sowohl bei niedrigen wie auch bei hohen Konzentrationen.
Die Verabschiedung der Richtlinien und Verordnung „Restriction of Hazardous Substances (RoHS) sowie Abfälle aus der Elektro- und Elektronik-Altgeräten (WEEE)“ durch die Europäischen Union (EU) ergab ein Problem. Während für die Messung der Schwermetalle Pb, Cd, Hg und Cr (VI) der Mikrowellen-Aufschluss eine etablierte Methode darstellt, gab es keine zuverlässige und kostengünstige Methode zur Prüfung der Additive polybromierte Biphenyle (PBB) und polybromierte Diphenylether (PBDE). NSL Analytical löste das Problem durch die Entwicklung einer MASE Technik (Microwave Accelerated Solvent Extraction = Mikrowellenbeschleunigte Lösemittel Extraktion) zur Extraktion von PBB und PBDE aus Polymeren mit nachfolgender Analyse durch GC-MS. Die Einsparungen an Zeit und Kosten (Arbeit, Lösungsmittelkosten und Entsorgung) durch die Mikrowellenmethode MASE waren enorm, während 99%ige Wiederfindung der Additive PBB und PBDE aus Probengrößen von nur 0,5 g ermöglicht wurde.
Microwave Extraction von PBB und PBDE
Am 4. September 2016 erschien im ZDF folgender Beitrag zum Recycling von Elektroschrott:
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