Category: Anwendungen & Problemlösungen
Schnelle und einfache Analytik mit Mikrowellen zur Lebensmittel-Qualitätskontrolle
Im Rahmen der Lebensmittel-Analytik können Mikrowellen-Laborgeräte minutenschnelle und präzise Messwerte liefern und sie sind zudem äußerst einfach zu bedienen. Darüber hinaus kann auf giftige, ätzende und umweltgefährdende Chemikalien verzichtet werden, was wiederum den Arbeitsschutz deutlich erhöht.
Zukünftig ist es in allen EU-Ländern Pflicht, auf vorgepackten Lebensmitteln die „Big Eight“ Parameter wie u. a. Fettgehalt, ungesättigte Fettsäuren und Eiweissgehalt anzugeben. CEM hat eine Reihe von applikativen Lösungen zum Thema Big Four/Big Eight der Lebensmittel-Kennzeichnung, zu § 64 LFGB und zur internen Qualitätskontrolle im Portfolio:
o· Feuchte- und Feststoffgehalt
o· Fettgehalt, ohne Chemikalien
o· Fettgehalt, nasschemisch wie z. B. Weibull-Stoldt,
o· Röse-Gottlieb etc.
o· Eiweiss-/Proteingehalt
o· Aschegehalt
o· Gesättigte/ungesättigte Fettsäuren (FAME)
o· Cholesteringehalt
o ·Vitamingehalt
o· Hydroxyprolingehalt/Beffe Wert
o· Nährstoff-/Elementgehalte
o· Aminosäuren
o· Inhaltstoffe, wie z. B. Glucoside, Alkaloide, Steroide, Terpene, Pektine, ätherische Öle, Aromen, Farbstoffe, Zytostatika, Glucosinolate etc.
o· Schadstoffe wie z. B. Pestizide, Dioxide/Furane, CKW, Aflatoxine, Antibiotikum etc.
Reinigung sparen und somit Geld sparen!
CEM hat für die 110 ml Xpress Plus Behälter im Mikrowellen-Laborsystem Mars 6 spezielle Glaseinsätze entwickelt, die nach einmaligem Gebrauch entsorgt werden können oder aber in der Spülmaschine schnell und einfach gespült werden. Damit werden mögliche Memoryeffekte vermieden.
Das ermöglicht zeit- und geldsparend die Königswasser-Aufschlüsse von Boden, Schlämmen, Sedimenten, Aufschlüsse von Kunststoffabfall bzw. Sekundärbrennstoffen, Lebensmitteln, Bitumen und Teer- Aufschlüsse und -Extraktionen sowie sämtliche Lösemittelextraktionen. Die Extraktion von Weichmachern aus Kunststoffen und Textilien sowie die Extraktion von Umweltschadstoffen verläuft in den Glaseinsätzen fehlerfrei.
Speziell bei den Lösemittelextraktionen wird zusätzlich ein Kostenvorteil durch den Wegfall der Extraktionshülsen erzielt.
Glaseinsätze Xpress 110 ml Behälter reinigung_sparen_3
mobiLLab ist ein mobiles Hightech-Labor mit zwölf Arbeitsplätzen der Pädagogischen Hochschule St. Gallen, welches für einen Tag an ein Oberstufenzentrum kommt. Es möchte bei den Jugendlichen das Interesse an Naturwissenschaften und Technik fördern. Mit Hilfe modernster Instrumente und Methoden sollen sie alltagsnahe Fragestellungen untersuchen. Der Umgang mit den modernen Geräten soll sie motivieren und zu einer vertieften Auseinandersetzung mit verschiedenen Themen anregen.
Die Thurgauer Zeitung berichtet am 23.12.15 von einem Projekttag
Die Abläufe in einer Biogasanlage erfolgt in mehreren Schritten. Beginnend mit der Vermischung der Einsatzstoffe (Substrate) mit dem flüssigen Fermenterinhalt, der Homogenisierung der zugeführten Biomasse, werden verschiedene enzymatische und hydrolytische Vorgänge aktiviert, die den Abbau von polymerer Zellsubstanz durch Mikroorganismen ermöglichen. Nach mehreren weiteren Abbauschritten erfolgt als letzte Stufe die Methangasproduktion durch die methanogenen Archaeen (Methanbildner).
Die an diesen Vorgängen beteiligten Mikroorganismen, benötigen zur Aufrechterhaltung des Stoffwechsels und zur eigenen Vermehrung zunächst einmal Nährstoffe, die sog. Makronährstoffe. Diese sind: Wasserstoff (H), Kohlenstoff (C), Stickstoff (N), Sauerstoff (O), Phosphor (P) und Schwefel (S). Daneben ist eine ausreichende Verfügbarkeit von z.B. Natrium (Na), Kalium (K), Kalzium (Ca), Eisen (Fe) und Magnesium (Mg) für die Mikroorganismen von großer Bedeutung. Als essentielle Spurenelemente im Biogasreaktor gelten u.a. Nickel (Ni), Kobalt (Co), Molybdän (Mo) und Selen (Se). Aber auch andere Metalle, wie z.B. Kupfer (Cu), Zink (Zn), Mangan (Mn), Wolfram (W) oder Vanadium (V) und Nichtmetalle wie z.B. Bor (B) können im Stoffwechsel mancher Mikroorganismen limitierend wirken, was eventuell auch den Stoffumsatz in einer Biogasanlage beeinflussen kann.
Eine schnelle Analytik zur Bestimmung der Makroelemente Na, K, Ca, Mg, Fe, P und S und der Spurenelemente B, Co, Cu, Mn, Mo, Ni, Se, V, W und Zn in Fermentermasse von Biogas-Anlagen erhöht die Produktivität und ermöglicht ein schnelles Eingreifen bzw. Regulieren des Nährstoffhaushaltes.
Motivation
Die schnelle Analytik besteht im Wesentlichen aus 3 zeitbestimmenden Arbeitsschritten:
- Trocknen einer großen inhomogenen Fermenter-Probenmenge
- Aufschließen mit Mineralsäure zur Herstellung einer homogenen Probenlösung
- Messung der o. g. Elemente mit einem Spektrometer
Eine schnelle Analytik scheitert bei der Verwendung konventioneller Laborgeräte daran, das alleine die Trocknung der flüssigen Fermenterprobe in einem klassischen Trockenschrank viele Stunden, typischerweise bis zu 10 Stunden dauert. Hinzu kommt der unangenehme Geruch der Probe beim Trocknen. Anschließend wird die getrocknete Probe aufgeschlossen, was wiederum viele Stunden dauert. Es kann also auf gar keinen Fall unmittelbar nach der Probennahme ein aussagekräftiges Ergebnis erhalten werden, was ein schnelles Eingreifen ermöglicht.
CEM stellt hier eine Methode vor, die es dem Betreiber von Biogas Anlagen ermöglicht, in kurzer Zeit binnen nur einer Stunde die Makroelemente des Nährstoffhaushaltes und die Spurenelemente zu messen. Das Prinzip sieht so aus: Die Flüssigprobe wird in einem Mikrowellen-Trockenschrank schnell getrocknet und die getrocknete Probe wird mit Salpetersäure in einem Mikrowellen-Druckaufschluss System aufgeschlossen. Aufgrund der Flüchtigkeit verschiedener Elemente und Elementverbindungen (z.B. Selen) ist ein Druckaufschluß notwendig. Die Massenkonzentrationen der genannten Elemente in der Aufschlusslösung können mit einem Atomemissionsspektrometer mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-OES) gemessen werden.
Die Lösung
So sieht die schnelle Methode im Detail aus:
- Trocknen einer großen inhomogenen Fermenter-Probenmenge
10 g der nassen und inhomogenen Fermenterprobe werden in eine Trocknungsschale eingewogen und diese in den Mikrowellen-Trockenschrank SAM 255 gestellt. Die Probe wird bei 105 °C bis zur Gewichtskonstanz getrocknet.
Die Trocknung dieser Fermenterproben dauert im Mikrowellen-Trockenschrankes typischerweise 15 min. Der Trockenschrank verfügt über eine Temperaturkontrolle und es können viele Proben gleichzeitig getrocknet werden. Zudem verfügt das SAM 255 über ein integriertes Abluftsystem, so das keinerlei Gerüche an die Laborumgebung abgegeben werden.
- Aufschließen mit Mineralsäure zur Herstellung einer homogenen Probenlösung
Von der getrockneten Probe wird 1 bis 1,5 g in ein Druckaufschlußgefäß des Mikrowellen-Aufschlussgerätes Discover SP-D 80 eingewogen, mit 14 ml Salpetersäure versetzt und bei 200 °C wird der Druckaufschluss durchgeführt. Nach typischerweise 20 min. wird eine wasserklare homogene Aufschlusslösung erhalten.
Aufgrund der exothermen Zersetzungsreaktionen dieser großen organischen Probenmenge ist es von Vorteil, dass das Discover SP-D 80 über ein Rührsystem verfügt. Aufgrund der besseren Durchmischung von Probe mit Säure werden exotherme Druckspitzen vermieden und somit die Arbeitssicherheit erhöht. Besonders geeignet sind TFM gemantelte Rührfische zur Vermeidung von möglichen Kontaminationen durch den Rührfisch.
- Messung der o. g. Elemente mit einem Spektrometer
Aufgrund der hohen Einwaage beim Aufschluss wird für eine hohe Homogenität der Aufschlusslösung von einer heterogenen Probenmatrix gesorgt. Zudem wird auch die Bestimmung der Elemente in nachweisschwächeren spektrometrischen Geräten wie der ICP-OES ermöglicht, die in vielen Labors vorhanden ist und es muß keine ICP-MS aufgrund der hohen Empfindlichkeit verwendet werden.
Fazit
In Zusammenwirken dieser schnellen Mikrowellen-Trocknung von Fermenterproben mit anschließendem schnellen Mikrowellen-Druckaufschluss einer großen Probenmenge und der simultanen Bestimmung aller Makro-Nährstoffe und Spurenelemente mittels Spektrometrie in weniger als einer Stunde erlaubt es dem Betreiber von Biogas Analgen erstmals ein schnelles Eingreifen in den laufenden Prozess.
Das Mikrowellen-Extraktionsgerät Mars 6 verkürzt die Extraktionsdauer im Rahmen von PFT/PFC-Untersuchungen signifikant
Schon mit den im Frühjahr 2006 bekannt gewordenen Skandalen im Hochsauerlandkreis sind polyfluorierte Tenside (PFT) aufgrund der PFT-belasteten Oberflächenwasser der Möhne und der Ruhr sowie des Grund- und Trinkwassers im Hochsauerlandkreis ins allgemeine Bewusstsein geraten. Die Kontamination des Wassers ist auf die Abschwemmung der PFT von landwirtschaftlich genutzten Flächen zurückzuführen, die mit PFT-belasteten Bioabfallstoffgemischen behandelt wurden. Dieser Skandal veranlasste eine Vielzahl von Bundesländern in Deutschland sich mit diesem Thema kritisch auseinander zu setzen und es wurden PFT-Untersuchungen in verschiedenen Medien (Boden, Sedimente, Abwasser, Klärschlamm, Grundwasser) durchgeführt.
Für diese Analytik werden die Proben zuerst extrahiert. Eine klassische Soxhlet Extraktion benötigt 24 Stunden, ehe die Probe analysiert werden kann. Zur Beschleunigung dieses langwierigen Extraktionsprozesses kann nun das Mikrowellen-Extraktionsgerät Mars 6 mit speziell entwickelten Glas Behältern eingesetzt werden. Dabei wird die Extraktion auf 15 Minuten Extraktionsdauer verkürzt. Es können parallel 24 Proben extrahiert werden. CEM stellt diese Gerätelösung auch für Tests zur Verfügung.
In einer aktuellen Studie von Greenpeace werden PFC Gehalte in Outdoor Bekleidung nachgewiesen. Neben Umweltproben können auch Textilien mittels mikrowellenbeschleunigter Lösemittelextraktion MASE schnell und zuverlässig extrahiert werden.
In den neuen Discover- und Explorer-Geräten kann mit einer CCD-Kamera direkt die Reaktion beobachtet werden. So kann beispielsweise direkt ein Farbumschlag der Reaktion, eine Keimbildung, ein Ausfällen, ein Aufschmelzen, eine Änderung der Viskosität oder eine weitere charakterische Änderung beobachtet und dokumentiert werden.
Extraktion und Bestimmung von Bisphenol A (BPA) und Phathalaten in Kunststoff Spielzeug
Das Discover Mikrowellengerät zur schnellen Extraktion überträgt die klassischen Extraktionsbedingungen aus der langwierigen Soxhlet Extraktion bei gleichzeitiger Zeitverkürzung auf wenige Minuten auf diese moderene Technik. So können kurze Extraktionszeiten von 5 bis 15 Minuten realisiert werden, was die Anbindung an einen Multi Purpose Sampler mit eingebundener HPLC sehr interessant macht. Während eine Probe in der HPLC analysiert wird, kann die nächste Probe im Discover bereits extrahiert werden und nach Extraktionsende vollautomatisch injiziert werden. Durch diesen vollautomatischen Arbeitsablauf werden zeitoptimiert die Proben extrahiert und analysiert.
Die CEM gibt bekannt, dass sein europäisches Patent Nr. 1 491 552 über die mikrowellenunterstützte Festphasen-Peptidsynthese vom Europäischen Patentbüro in einer mündlichen Verhandlung aufrechterhalten wurde. Das Widerspruchsverfahren war von Biotage mit dem Ziel angestrengt worden, dieses Patent für ungültig zu erklären. Das Patent deckt das Gesamtverfahren der Mikrowellen-Peptidsynthese (SPPS) auf breiter Ebene ab, einschließlich der Entschützungs- und Kupplungsschritte. Biotage war nicht in der Lage, eine frühere Methode zu finden oder vorzulegen, auf deren Basis das Patent widerrufen hätte werden können.
Nur die CEM Mikrowellen-Peptid-Synthesizer ermöglichen den patentierten Einsatz der Mikrowellenaktivierung bei der Kopplung und Entschützung.
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