Category: Anwendungen & Problemlösungen
Automated Synthesis of Peptoids for Drug Discovery and Development
Using the Liberty Blue automated microwave peptide synthesizer, the peptoid was synthesized with a purity of 81.4%.
Highlights
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CeO2 nanowires were synthesized by microwave-assisted hydrothermal method.
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They were able to degrade 98% methyl orange within 100 min.
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The promising material for waste water Treatment.
Für die Analyse von Schwermetallen und Nährstoff-Elementen in Babynahrung und anderen Lebensmitteln ist ein Mikrowellenaufschluss von einer hohen Probeneinwaage im Gramm-Maßstab von Vorteil. Einerseits wird damit die Repräsentativität der Probenmenge erhöht und andererseits können mit der hohen Probeneinwaage auch Spektrometer mit einer schlechteren Nachweisgrenze für die Elementbestimmung verwendet werden.
In diesem Film zeigen wir den Mikrowellenaufschluss von 5 g unterschiedlicher Lebensmittel (Banane, Bohne, Kartoffel und Kürbis) zusammen in einem Aufschlusslauf. Ermöglicht wird dieser Aufschluss im Mars 6 durch die neuartige iWave Temperaturkontrolle aller Proben. Für hohen Probendurchsatz sorgen die Xpress Behälter, so das bis zu 40 Lebensmittelproben in nur 30 min. aufgeschlossen werden können.
Film: Mikrowellenaufschluss von 5 g Babynahrung im Mars 6
Alle Details zu diesem Mikrowellen-Aufschluss sind in dieser Application Note beschriebe: CEM_Baby_Food_Application_Note_Revised
Zusätzlich wurden Vitaminproben als Nahrungsergänzungsmittel im Mars 6 aufgeschlossen. Vitamin_Application_Note
Der Gehalt an Füllstoffen, z. B. Glasfasern oder Glaskugeln, bestimmt wesentlich die Eigenschaften, die Produktqualität und die Kosten eines Kunststoff-Compounds. Zu jedem Herstellungsprozess und zur Eingangskontrolle gehören daher die Messung des Aschegehaltes bzw. die Kontrolle der Glasfaser-Struktur… Im Zeichen zertifizierter Qualitätssicherungssysteme nach DIN ISO 9000ff, die heute von den meisten Produktionsbetrieben eingerichtet sind, soll die Überprüfung der Produktqualität in kurzen Abständen erfolgen und als Konsequenz ein rasches Eingreifen und Anpassen des Fertigungsprozesses ermöglichen. Dieser Forderung steht eine Veraschungszeit von mehreren Stunden (bis zu 8 Stunden) im konventionellen Muffelofen gegenüber – viel zu lange, um aufgrund der Meßgebnisse noch wirksam in die Produktion eingreifen zu können oder bei der Warenanlieferung die Abladung zu beeinflussen. Auch in Forschung und Entwicklung, z. B. von Automotive-Kunststoff-Bauteilen, wird eine schnelle, flexible Versuchsdurchführung immer wichtiger.
Hier gewährleistet der High-Tech-Schnell-Muffelofen Phönix von CEM eine deutliche Zeitverkürzung von bis zu 97 % gegenüber der konventionellen Technik bei gleichbleibender analytischer Güte. Was früher Stunden brauchte, wird nun in Minuten ermöglicht und stellt somit eine Alternative zur konventionellen Technik dar. So werden Automotiv-Bauteile in nur 15 min. verascht und der Glasfasergehalt sowie die -struktur ermittelt. Die Glasfaser bleibt dabei erhalten und ermöglicht Einblicke in die Struktur des Kunststoff Compounds.
Beispiel 1: Glasfaser Strukturbestimmung eines Kunststoff Bauteils
Beispiel 2
Beispiel 3
Holz ist ein nachwachsender Rohstoff, der von jeher aus volkswirtschaftlicher und wissenschaftlicher Sicht eine große Bedeutung besitzt. Holz ist Konstruktionsmaterial, Additiv bzw. Füllstoff in der Kunststoffindustrie und auch Brennstoff. Holzmehl kann grundsätzlich in der Landwirtschaft eingesetzt werden wenn dort Wirkstoffe eingebunden sind, die langsam freigesetzt werden sollen. Danach wird das Holzmehl durch Pilze und Mikroorganismen leicht abgebaut. Für eine nachhaltige Anwendung von Holzgegenständen wie Fensterrahmen, Türen, Gartenmöbel stört der leichte Schimmelbefall bei Feuchtigkeit und die oft geringe Dimensionsstabilität bei unterschiedlicher Luftfeuchte. Klassisch wird Holz daher mit Ölen hydrophobiert sowie auch mit Holzschutzfarbe gegen die Schimmelbildung lasiert.
Es sind die vielen freien OH Gruppen der im Holz vorhandenen Zellulose verantwortlich für die oft störende Wasseraufnahme bis zu ca. 20 Gew.%. Eine sehr elegante Methode der Holzmodifizierung stellt die Veresterung der freien OH Gruppen mit z.B. Essigsäureanhydrid dar. Diese öffnet den Weg zur nachhaltigen Stabilisierung von Holz gegen Bewitterung (z.B.: Acetylholz) sowie zur Anbindung von Pflanzenschutzmitteln mit dem Ziel, eine intelligent kontrollierte Freisetzung der Wirkstoffe zu ermöglichen. Es ist bei Fungiziden z.B. notwendig, bei hohen Feuchtegraden in höherer Menge zur Verfügung zu stellen als bei Trockenheit. Genau diese Anforderung erfüllt das quellbare wirkstoffhaltige Holzmehl.
Um die genannten Verbesserungen und Erweiterungen bei der Holzanwendung durch chemische Modifizierung zu realisieren, ist die Entfernung des Wasseranteils essentiell. Wasser konkurriert bei der Reaktion der Zellulose-OH Gruppen und stört daher die Umsetzung. Hier hat es sich gezeigt, dass die MW-Trocknung im SAM-255 von z.B. Holzmehl – physikalisch bedingt – hervorragend geeignet ist. Es wird im Gegensatz zur klassischen Trocknung nicht nur ein erheblicher Zeitvorteil erzielt sondern auch das Holz selbst gegen Verkohlung geschont. Während die klassische Heiz-Methode unspezifisch agiert, wird mittels MW Bestrahlung im Mikrowellen-Trockenschrank SAM-255 im ersten Schritt das über viele H-Brücken an die Zellulose gebundene Wasser in Librationen versetzt und gezielt verdampft. Das zurückbleibende trockene Holz ist weniger sensitiv gegenüber der MW Bestrahlung, da das Wasser fehlt. Klassisch dagegen geht das Heizen weiter und führt zu chemischen Abbaureaktionen.
Mittels MW unterstützter Synthese im Discover kann im weiteren Schritt im Labormaßstab die gewünschte Veresterung mit z.B. Säureanhydrid erfolgen.
Forschungsziele sind daher allgemein Veresterungen von MW-getrocknetem Holz mit
* Essigsäure bzw. Fettsäure zur Stabilisierung gegen Bewitterung und zur Verbesserung der Dimensionsstabilität von Holzgegenständen
* Chemische Anbindung von Wirkstoffen für die Landwirtschaft zur kontrollierten Freisetzung
Um diesen Zielen rasch näher zu kommen, werden diese Laborversuche durch MW-Geräte erfahrungsgemäß erheblich beschleunigt
Die genannte und erprobte MW-Anwendung bei Holz-Forschung lässt sich unmittelbar auf andere Pflanzenstoffe ausdehnen. Beispielsweise fallen im Mittelmeerraum Olivenkerne in großen Mengen an. Diese können gemahlen und ebenfalls vorteilhaft chemisch verestert werden und z.B. in der Kosmetikindustrie Anwendung finden als Ersatz für „Mikroplastik“, das nicht in den Kläranagen zurückgehalten wird und die Weltmeere verunreinigt.
Im tierischen Bereich wären die Chitin-Panzer von Schalentieren aus dem Meer zu nennen, die ebenfalls in großen Tonnagen anfallen. Hier gelten grundsätzlich ähnliche Anforderungen bei der Trocknung und der chemischen Modifizierung wie bei Holz.
Prof. Dr. Dr. h.c. Helmut Ritter
Quelle: Institut Kirchhoff, Berlin
Lesen Sie den Beitrag in der LaborPraxis aus dem Oktober 2016
Wir haben für den Aufschluss von großen Pharmaproben wie z. B. mit diversen Ölen gefüllte Kapseln einen speziellen Behältertyp im Mars 6 entwickelt. So können in den iPrep Behältern Kapseln mit einem Gewicht von fast 2 g und öligen Bestandteilen aufgeschlossen werden.
Mit dem Thema „Gefährliches Grillen – Wie Aluschalen Fleisch und Fisch belasten“ beschäftigt sich am 1.6.2016 das ARD Magazin Plusminus um 21.45 Uhr.
Quelle „Plusminus“: Bratwürste, Bauchfleisch, marinierte Steaks: Die Kleingärtner im hessischen Pohlheim grillen immer mit Aluschalen, nie direkt auf dem Rost. Und in der Aluschale liegt immer öfter fertig mariniertes Fleisch. „Plusminus“ ist am Samstagmorgen vor einem Einkaufscenter in Wiesbaden. Am Wochenende wird gegrillt. Wir schauen den Kunden in den Einkaufskorb. Tatsächlich wird häufig mariniertes Fleisch verwendet. Doch ist das Grillen mit Aluminium wirklich gesünder? Wir kaufen Aluschalen bei Discountern und Supermärkten, fünf Produkte in allen Preislagen.
Dass Aluminium und säurehaltige Marinade eine gefährliche Mischung sind, weiß Spitzenkoch Frank Brunswig. Bei dem Grillprofi kommen die beliebten Aluschalen nur heute für unsere Stichprobe auf den Rost. Brunswig erklärt: „Es ist natürlich so, wenn Säure in der Marinade drin ist und wir kommen mit Aluminium in Verbindung, dann kann sich Aluminium ins Lebensmittel lösen.“
Wie viel Aluminium geht aus der Grillschale in das Essen über? Profi-Koch Brunswig grillt für uns: Fertig mariniertes Fleisch, einen eingelegten Grillkäse, Hähnchen und Schnitzel werden mit Fertigmarinaden aus dem Supermarkt gewürzt. Und der frische Lachs wird gesalzen und mit Zitronensaft beträufelt. Insgesamt zehn beliebte Grill-Variationen legt Frank Brunswig für uns auf. Und sie gehen abgepackt in einer Kühlbox ins Lebensmittellabor. In einer Woche werden Wolfram Wendler und sein Team das Ergebnis haben.
Durch stark säure- und salzhaltige Lebensmittel oder Kontakt mit anderen Metallen kann sich Aluminium aus der Folie lösen und ins Lebensmittel übergehen, schreibt die Verbraucherzentrale. Saures wie Apfelstücke, Zitronen, Essiggurken und Salziges wie Feta, Salzhering, Wurst und Schinken gehöre nicht in Aluminiumfolie, weder zur Aufbewahrung noch zur Zubereitung! (Weitere Tipps der Verbraucherzentrale sind in der rechten Spalte verlinkt.)
Das Ergebnis ist alarmierend
Zu Aluminium gibt die Europäische Lebensmittelbehörde diese Empfehlung ab: Pro Woche nicht mehr als ein Milligramm Aluminium pro Kilo Körpergewicht aufnehmen. Das bedeutet für einen 70 Kilo schweren Menschen eine maximale Tagesdosis von zehn Milligramm. „Plusminus“ trifft Toxikologen. Wir wollen wissen: Was ist an Aluminium so gefährlich und vor allem in welchen Mengen?
Warnhinweise sollten aufgenommen werden!
Das marinierte Hähnchen geht von 3,4 Milligramm nach dem Grillen auf der Edeka-Schale auf 9,1 hoch. Das sind knapp 170 Prozent mehr. Das eingelegte Schweine-Schnitzel steigt von 4,5 Milligramm nach dem Grillen mit der Rewe-Schale auf 12,6. Das sind plus 167 Prozent! Beim Lachs mit Salz und Zitronensäure messen wir statt 2,7 Milligramm anfangs nach dem Grillen mit der Toppits-Schale 10,6 Milligramm. Das sind fast 300 Prozent mehr. Den mit Abstand höchsten Wert gibt es beim Käse von Lidl. Noch vor dem Grillen misst das Labor hier knapp 21 Milligramm Aluminium.
Dazu wird die Grillwurst in die Mars Xpress Druckgefässe eingewogen, mit Salpetersäure versetzt und in kürzester Zeit im Mars Xpress aufgeschlossen.
Mehr Informationen zum Druckaufschluss-Gerät Mars 6 mit den Xpress Gefässen hier….
Den gesamten Beitrag in „plusminus“ finden Sie hier…
Die Sulfatasche-Bestimmung ist ein wichtiger Kontrollparameter bei der Qualitätskontrolle laufender Produktionen und der Eingangskontrolle von Rohstoffen. Problematisch ist jedoch die Zeitintensität der Analyse, da das Ergebnis erst Stunden später vorliegt und somit ein schnelles Eingreifen in die laufende Produktionsabläufe verhindert. Einen Zeitvorteil schafft die in diesem Artikel vorgestellte Methode mit dem schnellsten Muffelofen der Welt – Phönix SAS, die das Ergebnis unter der Berücksichtigung aller relevanten Normen innerhalb von kurzer Zeit liefert. Zudem können kritische Proben, die unter klassischen Bedingungen spritzen und schäumen und somit viel Handarbeit beinhalten, mit dem Phönix SAS problemlos schnell und automatisch bearbeitet werden.
Historie
Die Bestimmung der bei der Verbrennung von organischen Substanzen auftretenden Rückstände zählt schon seit neun Jahrzehnten zu den elementaren Reinheitsprüfungen von Arzneistoffen. Bereits das DAB 5 (Deutsches Arzneimittelbuch) von 1910 und das DAB 6, das 1926 in Kraft trat, enthielten weitgehend gleichlautende Vorschriften zur Durchführung von Analysen zur Bestimmung des Aschegehaltes. Mit dem dritten Nachtrag zum DAB 6 wurde 1959 die Prüfung der Sulfatasche als neue Analysenmethode in die pharmazeutischen Laboratorien eingeführt. Analoge Entwicklungen fanden beim Japanischen Arzneimittelbuch, bei den amerikanischen Vorschriften USP und beim Eurpäischen Arzneibuch Ph. Eur. statt. Die Bestimmung des Sulfatasche Gehaltes hat sich seitdem bei Eingangskontrollen von Rohstoffen und bei der Qualitätssicherung von laufenden Produktionen einen Platz als wichtige analytische Kenngröße gesichert. In den letzten Jahren wurden auch für Mineralölprodukte, Kautschuk, PVC, Elastomere und eine Vielzahl von Kunststoffen die Sulfatasche als wichtige Analysenmethode zur QS vorgeschrieben (DIN 53568, Teil 2 sowie ISO 247, Rubber – Determination of ash).
Klassische Analytik wie zu Liebigs Zeiten
Die schwarze Masse kocht und brodelt. Das weiße Porzellanschälchen vibriert leicht auf dem Tisch aus Draht. Die gelblich gefärbten Flammen heizen ihm ordentlich ein. Feucht ist die Luft und rundherum regnet es pechschwarzen Ruß. Diese eher unheimliche Szene beschreibt nichts anderes als den relativ einfachen Prozess der Sulfatveraschung. Unter Veraschungen versteht man per Definition die thermische Zersetzung kohlenwasserstoffhaltiger Produkte, wobei die anorganischen Bestandteile zurück bleiben.
Die Sulfataschebestimmung ist bedingt durch die einzelnen Arbeitsschritte ein mühseliger und langwieriger Prozess und zudem für den Bediener äußerst unangenehm. Das Probengut wird dabei in einem Porzellan- oder Platintiegel mit Schwefelsäure versetzt, danach auf offener Flamme vorverascht und anschließend im konventionellen Muffelofen bei ca. 600 °C bzw. 800 °C (je nach Vorschrift) verascht. Neben den aufwendigen Arbeitsschritten (dauert bis zu 12 h) ist das Handling mit der abrauchenden Schwefelsäure äußerst umständlich und gesundheitsbeeinträchtigend. Durch unterschiedliche Bediener wurden auch schwankende Ergebnisse bei Mehrfachbestimmungen beobachtet. Nach der Beendigung des Schwefelsäureabrauchens sind vielfach aufwendige Reiningsarbeiten am Abzug vorzunehmen. Besonders bei schäumenden, quellenden und spritzenden Proben muß der Anwender die Reaktion beobachten, rechtzeitig den Tiegel von der Flamme wegziehen und warten, bis die Probe wieder weiter bearbeitet werden kann. Verpasst der Anwender den richtigen Moment, schäumt die Probe aus dem Tiegel und die bisherige Arbeit ist zu verwerfen – sprich: die Analyse muß von vorn beginnen.
Die Alternative
Eine Alternative bezüglich der Schnelligkeit, des Arbeitsschutzes, der Automatisation für kritische Proben und des Bedienerkomforts stellt das CEM-Sulfat-Veraschungssystem Phönix SAS dar. Die komplette Veraschung inklusive Vorveraschung wird im Veraschungssystem Phönix SAS durchgeführt, d. h. einfachstes und vor allem sicheres Handling für den Anwender. Durch die „Ofen-im-Ofen-Technik“ des Phönix SAS in Kombination mit einer Absaugung der Schwefelsäuredämpfe aus dem Veraschungseinsatz wird eine doppelte Absaugung der teilweise toxischen Verbrennungsprodukte gewährleistet. Die Veraschungsdauer verkürzt sich deutlich auf ca. 60 Minuten bei gleichzeitiger Veraschung von bis zu 15 Proben. Dabei wird die Probe im Tiegel mit H2SO4 versetzt und in den Phönix SAS gegeben. Mit dem Start der Methode heizt das Phönix SAS innerhalb von 10 min. auf 250 °C auf und hält diese Temperatur präzise für 10 Minuten konstant. Während dieser Zeit findet die Vorveraschung im Mikrowellenofen statt. Anschließend erfolgt automatisch die weitere Erhitzung auf 600 °C (bzw. 800 °C) statt, die dann für 20 min. konstant gehalten wird. Durch die genauen und reproduzierbaren Temperaturrampen kann ein Verspritzen oder Überschäumen von kritischen Proben verhindert werden.
Die besondere Arbeitssicherheit und der Bedienerkomfort des Phönix SAS wird durch eine spezielle Absaugtechnik gewährleistet, die CEM auch in anderen Produkten erfolgreich verwendet. Dabei führt aus dem Veraschungseinsatz mit den zu bearbeitenden Proben ein Quarzrohr zu einer Abscheide- und Neutralisationseinrichtung, bestehend aus Waschflaschen und Aktivkohlefilter. Die Rauchgase werden dabei mittels einer Vakuumpumpe abgesaugt und in den Waschflaschen mit NaOH neutralisiert. Der Bediener ist dabei keiner Exposition mit den Verbrennungsprodukten ausgesetzt und durch die Aktivkohlefilter zudem vor Geruchsbelästigungen geschützt. Die Anordnung dieser Neutralisationseinrichtung ist wartungsarm und einfach zu bedienen. Damit werden die Anforderungen der ISO 14000 zur Emissionsverminderung erfüllt. Die Raumluft und somit auch der Anwender werden nicht belastet (Arbeitsschutz) und die Installation braucht unter keinem Abzug zu erfolgen. Für die unterschiedlichen Applikationen steht eine Vielzahl von Zubehör, z. B. spezielle Veraschungstiegel oder eine Temperatur-Kalibriereinheit für die Prüfmittelüberwachung (IQ & OQ) zur Verfügung.
Studie an kritischen Proben
C. Hinz untersuchte spezielle Proben, die unter klassischen Bedingungen mit Vorveraschung und konventionellem Muffelofen schäumen, spritzen und aus dem Tiegel quellen. Als Modelsubstanzen wurden Laktose, Azelainsäure, Megestrolacetat und Phthalazin ausgewählt.
Es wurde eine Methode für das Phönix SAS ausgearbeitet, bei der jede Probe mit Schwefelsäure versetzt wird und direkt bei Raumtemperatur in den Phönix Ofen gegeben wird. Anschließend wird im Phönix SAS automatisch ohne manuelle Arbeit die Probe mit der Säure langsam auf 550 °C erhitzt und dabei vorverascht. Danach erfolgt das weitere Aufheizen auf die Endtemperatur von 600 °C und die Veraschung findet bis zur Gewichtskonstanz statt. Alle Modellsubstanzen werden ohne Probenverlust durch spritzen, schäumen oder quellen sanft im Phönix Muffelofen verascht.
Movie Re-Qualifikation IQ/OQ
Movie Platin-Tiegel können eingesetzt werden
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