ApNote_MARS6_iPrep_Difficult_API
Microwave_Digestion_of_Large_Mixed_Food_Samples
Für die Analyse von Schwermetallen und Nährstoff-Elementen in Babynahrung und anderen Lebensmitteln ist ein Mikrowellenaufschluss von einer hohen Probeneinwaage im Gramm-Maßstab von Vorteil. Einerseits wird damit die Repräsentativität der Probenmenge erhöht und andererseits können mit der hohen Probeneinwaage auch Spektrometer mit einer schlechteren Nachweisgrenze für die Elementbestimmung verwendet werden.
In diesem Film zeigen wir den Mikrowellenaufschluss von 5 g unterschiedlicher Lebensmittel (Banane, Bohne, Kartoffel und Kürbis) zusammen in einem Aufschlusslauf. Ermöglicht wird dieser Aufschluss im Mars 6 durch die neuartige iWave Temperaturkontrolle aller Proben. Für hohen Probendurchsatz sorgen die Xpress Behälter, so das bis zu 40 Lebensmittelproben in nur 30 min. aufgeschlossen werden können.
Alle Details zu diesem Mikrowellen-Aufschluss sind in dieser Application Note beschriebe: CEM_Baby_Food_Application_Note_Revised
Zusätzlich wurden Vitaminproben als Nahrungsergänzungsmittel im Mars 6 aufgeschlossen. Vitamin_Application_Note
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STAR 2 für automatisierte Aufschlüsse Mehr erfahren
Quelle: Institut Kirchhoff, Berlin
Lesen Sie den Beitrag in der LaborPraxis aus dem Oktober 2016
Wir haben für den Aufschluss von großen Pharmaproben wie z. B. mit diversen Ölen gefüllte Kapseln einen speziellen Behältertyp im Mars 6 entwickelt. So können in den iPrep Behältern Kapseln mit einem Gewicht von fast 2 g und öligen Bestandteilen aufgeschlossen werden.
Mit dem Thema „Gefährliches Grillen – Wie Aluschalen Fleisch und Fisch belasten“ beschäftigt sich am 1.6.2016 das ARD Magazin Plusminus um 21.45 Uhr.
Quelle „Plusminus“: Bratwürste, Bauchfleisch, marinierte Steaks: Die Kleingärtner im hessischen Pohlheim grillen immer mit Aluschalen, nie direkt auf dem Rost. Und in der Aluschale liegt immer öfter fertig mariniertes Fleisch. „Plusminus“ ist am Samstagmorgen vor einem Einkaufscenter in Wiesbaden. Am Wochenende wird gegrillt. Wir schauen den Kunden in den Einkaufskorb. Tatsächlich wird häufig mariniertes Fleisch verwendet. Doch ist das Grillen mit Aluminium wirklich gesünder? Wir kaufen Aluschalen bei Discountern und Supermärkten, fünf Produkte in allen Preislagen.
Dass Aluminium und säurehaltige Marinade eine gefährliche Mischung sind, weiß Spitzenkoch Frank Brunswig. Bei dem Grillprofi kommen die beliebten Aluschalen nur heute für unsere Stichprobe auf den Rost. Brunswig erklärt: „Es ist natürlich so, wenn Säure in der Marinade drin ist und wir kommen mit Aluminium in Verbindung, dann kann sich Aluminium ins Lebensmittel lösen.“
Wie viel Aluminium geht aus der Grillschale in das Essen über? Profi-Koch Brunswig grillt für uns: Fertig mariniertes Fleisch, einen eingelegten Grillkäse, Hähnchen und Schnitzel werden mit Fertigmarinaden aus dem Supermarkt gewürzt. Und der frische Lachs wird gesalzen und mit Zitronensaft beträufelt. Insgesamt zehn beliebte Grill-Variationen legt Frank Brunswig für uns auf. Und sie gehen abgepackt in einer Kühlbox ins Lebensmittellabor. In einer Woche werden Wolfram Wendler und sein Team das Ergebnis haben.
Zu Aluminium gibt die Europäische Lebensmittelbehörde diese Empfehlung ab: Pro Woche nicht mehr als ein Milligramm Aluminium pro Kilo Körpergewicht aufnehmen. Das bedeutet für einen 70 Kilo schweren Menschen eine maximale Tagesdosis von zehn Milligramm. „Plusminus“ trifft Toxikologen. Wir wollen wissen: Was ist an Aluminium so gefährlich und vor allem in welchen Mengen?
Das marinierte Hähnchen geht von 3,4 Milligramm nach dem Grillen auf der Edeka-Schale auf 9,1 hoch. Das sind knapp 170 Prozent mehr. Das eingelegte Schweine-Schnitzel steigt von 4,5 Milligramm nach dem Grillen mit der Rewe-Schale auf 12,6. Das sind plus 167 Prozent! Beim Lachs mit Salz und Zitronensäure messen wir statt 2,7 Milligramm anfangs nach dem Grillen mit der Toppits-Schale 10,6 Milligramm. Das sind fast 300 Prozent mehr. Den mit Abstand höchsten Wert gibt es beim Käse von Lidl. Noch vor dem Grillen misst das Labor hier knapp 21 Milligramm Aluminium.
Dazu wird die Grillwurst in die Mars Xpress Druckgefässe eingewogen, mit Salpetersäure versetzt und in kürzester Zeit im Mars Xpress aufgeschlossen.
Mehr Informationen zum Druckaufschluss-Gerät Mars 6 mit den Xpress Gefässen hier….
Den gesamten Beitrag in „plusminus“ finden Sie hier…
Die EU regelt mit den Verordnungen zu RoHS und WEEE die Analytik von elektronischen Bauteilen:
* WEEE: Directive 2002/96/EC on Waste Electrical and Electronic Equipment
* RoHS: Directive 2002/95/EC on the Restriction of the use of certain Hazardous Substances in Electrical and Electronic Equipment
Gegenstand der Betrachtung in beiden Richtlinien sind die Elektro– und Elektronik-Altgeräte
Das Ziel der WEEE ist:
– Vermeidung und Reduktion von Abfällen,
– Wiederverwendung, Recycling, Verwertung
Das Ziel der RoHS ist:
– zu WEEE begleitende Stoffverbote und –beschränkungen
– Angleichung der Rechtsvorschriften der Mitgliedsstaaten
– Gesundheitsschutz
– umweltgerechte Verwertung und Beseitigung von Elektronikschrott
Elektro– und Elektronikgeräte im Sinn der Richtlinien sind:
Geräte, die zu ihrem ordnungsgemäßen Betrieb elektrische Ströme und elektromagnetisch Felder benötigen, …..
….und für den Betrieb mit Wechselstrom von höchstens 1000 V bzw. Gleichstrom von höchstens 1500 V ausgelegt sind
Anhang 1B: Auflistung von Geräten innerhalb
der Kategorien (beispielhaft)
Große Kühlgeräte, Kühlschränke, Waschmaschinen, Wäschetrockner,…
Staubsauger, Bügeleisen, Kaffeemaschinen, Rasierapparate, Wecker, Armbanduhren,…
Großrechner, Drucker, PC‘s/Laptops Taschenrechner, Faxgeräte, Telefone,…
Radiogeräte, Fernsehgeräte, Videokameras, Videorekorder, Hi-Fi-Anlagen,…
Leuchten in Leuchtstofflampen, stabförmige Leuchtstofflampen, Entladungslampen,…
Großwerkzeuge)
Bohrmaschinen, Sägen, Nähmaschinen, Fräsen,…
El. Eisenbahnen/Autorennbahnen, Videospielkonsolen, Videospiele, Fahrradcomputer,…
Geräte für Strahlentherapie, Kardiologiegeräte, Dialysegeräte, Beatmungsgeräte,…
Rauchmelder, Heizregler, Thermostate, Überwachungs- und Kontrollinstrumente,…
Heißgetränkeautomaten, Automaten für Flaschen oder Dosen, Geldautomaten,…
RoHS: Was ist eigentlich verboten?
Artikel 4 „Vermeidung“
Die Mitgliedstaaten stellen sicher, dass ab dem 1. Juli 2006 neu in Verkehr gebrachte Elektro– und Elektronikgeräte kein
– Blei,
– Quecksilber,
– Cadmium,
– sechswertiges Chrom,
– polybromiertes Biphenyl (PBB) bzw. polybromierten Diphenylether (PBDE)
enthalten.
Sobald wissenschaftliche Erkenntnisse vorliegen, beschließen das Europäische Parlament und der Rat ….., weitere gefährliche Stoffe zu verbieten und durch umweltfreundlichere Alternativen zu substituieren, die mindestens das gleiche Schutzniveau für den Verbraucher gewährleisten
Es wurden folgende Grenzwerte für die Analyten festgelegt:
Analyt Grenzwert [mg/kg]
Blei 1000
Quecksilber 1000
Cadmium 100
Chrom (VI) 1000
Polybromierte Biphenyle (PBB) 1000
Polybromierte Diphenylether (PBDE) 1000
Beispielhafte Probenarten sind Kabel, Platinen, Elektronische Bauteile und Kunststoffgehäuse. Wir haben Kunststoff Standard-Referenzmaterialen mit dem Mars Mikrowellenaufschluss Gerät nach folgendem Aufschlussprogramm aufgeschlossen und anschliessend spektrometrisch auf ihren Elementgehalt untersucht.
Referenzmaterialien
ERM – EC 680 Polyethylen
IRMM VDA 1, Sicolen Yellow, PE
IRMM VDA 2, Sicolen Orange, PE
IRMM VDA 3, Sicolen Red, PE
IRMM VDA 4, Sicolen Bordeaux, PE
Aufschlussbedingungen:
Ø Einwaage: 0,2 g vom Standardreferenzmaterial
Ø Säure: 10 ml Salpetersäure
Ø Aufheizzeit: 10 min
Ø Aufschlusstemperatur: 200 °C
Ø Haltezeit: 15 min
Ø ergibt eine Aufschlußzeit von 25 min. plus 15 min. Abkühlzeit
Die Richtigkeit des Verfahrens zeigt sich durch die gute Übereinstimmung der Messwerte mit den zertifizierten Gehalten der Referenzmaterialien sowohl bei niedrigen wie auch bei hohen Konzentrationen.
Die Verabschiedung der Richtlinien und Verordnung „Restriction of Hazardous Substances (RoHS) sowie Abfälle aus der Elektro- und Elektronik-Altgeräten (WEEE)“ durch die Europäischen Union (EU) ergab ein Problem. Während für die Messung der Schwermetalle Pb, Cd, Hg und Cr (VI) der Mikrowellen-Aufschluss eine etablierte Methode darstellt, gab es keine zuverlässige und kostengünstige Methode zur Prüfung der Additive polybromierte Biphenyle (PBB) und polybromierte Diphenylether (PBDE). NSL Analytical löste das Problem durch die Entwicklung einer MASE Technik (Microwave Accelerated Solvent Extraction = Mikrowellenbeschleunigte Lösemittel Extraktion) zur Extraktion von PBB und PBDE aus Polymeren mit nachfolgender Analyse durch GC-MS. Die Einsparungen an Zeit und Kosten (Arbeit, Lösungsmittelkosten und Entsorgung) durch die Mikrowellenmethode MASE waren enorm, während 99%ige Wiederfindung der Additive PBB und PBDE aus Probengrößen von nur 0,5 g ermöglicht wurde.
Microwave Extraction von PBB und PBDE
Am 4. September 2016 erschien im ZDF folgender Beitrag zum Recycling von Elektroschrott:
Wie auf unseren Seminaren „Analytik von Feststoffen“ zeigt dieser Film den gesamten Arbeitsablauf von der Vermahlung des Kunststoff-Spielzeugs in einer Cryo Mill von Retsch mit anschliessendem Mikrowellen Aufschluss im Mars Xpress. Anschliessend erfolgt die ICP-OES Analyse.
Reinigung sparen und somit Geld sparen!
CEM hat für die 110 ml Xpress Plus Behälter im Mikrowellen-Laborsystem Mars 6 spezielle Glaseinsätze entwickelt, die nach einmaligem Gebrauch entsorgt werden können oder aber in der Spülmaschine schnell und einfach gespült werden. Damit werden mögliche Memoryeffekte vermieden.
Das ermöglicht zeit- und geldsparend die Königswasser-Aufschlüsse von Boden, Schlämmen, Sedimenten, Aufschlüsse von Kunststoffabfall bzw. Sekundärbrennstoffen, Lebensmitteln, Bitumen und Teer- Aufschlüsse und -Extraktionen sowie sämtliche Lösemittelextraktionen. Die Extraktion von Weichmachern aus Kunststoffen und Textilien sowie die Extraktion von Umweltschadstoffen verläuft in den Glaseinsätzen fehlerfrei.
Speziell bei den Lösemittelextraktionen wird zusätzlich ein Kostenvorteil durch den Wegfall der Extraktionshülsen erzielt.
Glaseinsätze Xpress 110 ml Behälter reinigung_sparen_3